Стр. 8
Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 | Стр.32 | Стр.33 |
притертой пробкой не более года, при появлении мути или осадка его
заменяют на свежеприготовленный.
4. Приготовление растворов сравнения нитрата калия: растворы готовят из основного раствора нитрата калия (п. 3). В день проведения анализа, используя для разбавления раствор алюмокалиевых квасцов (п. 1), который применяется для анализа. Растворы сравнения используют для градуировки прибора и построения градуировочного графика.
-
4.1. Раствор сравнения с концентрацией С (NO ) = 0,01
3
моль/куб.дм (рС NO = 2): основной раствор нитрата калия
3
разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов. Для этого в
мерную колбу вместимостью 100 куб.см отбирают пипеткой 10 куб.см
основного раствора с рС NO = 1, доводят до метки раствором
3
алюмокалиевых квасцов и перемешивают. -
4.2. Раствор сравнения с концентрацией С (NO ) = 0,001
3
моль/куб.дм (рС NO = 3): раствор, приготовленный по п. 4.1,
3
разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов, как указано в
п. 4.1. -
4.3. Раствор сравнения с концентрацией С (NO ) = 0,0001
3
моль/куб.дм (рС NO = 4): раствор, приготовленный по п. 4.2,
3
разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов.
5. Мембранный ионоселективный нитратный электрод и
хлорсеребряный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с
инструкциями, прилагаемыми к ним. В промежутках между исследованиями
мембраны ионоселективный электрод погружают в раствор с рС NO = 4.
3
Если перерывы в работе составляют сутки и более, его хранят в
-
растворе нитрата калия с концентрацией С (NO ) = 0,001 моль/куб.дм.
3
При длительных перерывах между исследованиями (более пяти суток)
электрод хранят на воздухе и перед началом работы вымачивают 1 - 2
-
часа в растворе нитрата калия с концентрацией С (NO ) = 0,1
3
моль/куб.дм. В обоих случаях перед началом измерений электрод
промывают в дистиллированной воде не менее 3 раз. Хлорсеребряный
электрод сравнения в перерывах между исследованиями погружают в
стакан с дистиллированной водой.
Проведение испытания. Пробы для анализа измельчают с помощью
терки механической, электромеханической мясорубки или
мезгообразователя. Зеленые культуры режут ножницами или ножом до
частиц размером 0,5 - 1,0 см или измельчают на мясорубке. 10,0 г
измельченного материала взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в
стакан гомогенизатора или измельчителя, приливают 50 куб.см раствора
алюмокалиевых квасцов и гомогенизируют в течение 1 мин при частоте
-1
вращения 6000 мин .
При отсутствии гомогенизатора или измельчителя навеску продукта помещают в стакан вместимостью 100 - 200 куб.см, приливают 50 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов и перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин.
При анализе материала, содержащего твердые ткани, и отсутствии гомогенизатора навеску массой 10,0 г растирают в ступке с прокаленным песком или битым стеклом до однородной массы, переносят ее с помощью 50 куб.см раствора алюмокалиевых в стакан вместимостью 100 - 200 куб.см, перемешивают в течение трех минут с помощью мешалки. Вместо растирания в ступке с песком или битым стеклом возможно 15-минутное нагревание суспензии на кипящей водяной бане с последующим охлаждением и доведением до метки.
В суспензии, приготовленной одним из описанных способов, измеряют концентрацию нитрат-ионов.
При анализе капусты 10,0 г измельченного материала взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 100 куб.см, наливают 50 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов (п. 2), перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин. Затем при перемешивании добавляют по каплям (2 - 3 капли) 33-процентного раствора пероксида водорода до обесцвечивания раствора. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов.
Для овощей, плодов и ягод, кроме зеленых культур, с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа можно использовать сок. Для получения сока пробы пропускают через электромеханическую соковыжималку. Сок собирают в мерную емкость и перемешивают.
При анализе всех культур, кроме капусты, от полученного сока с помощью пипетки отбирают аликвотную часть объемом 10 куб.см, измеренным с точностью до 0,1 куб.см, помещают ее в стакан вместимостью 100 - 200 куб.см, прибавляют 50 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов, перемешивают и в полученном растворе измеряют концентрацию нитрат-ионов.
При анализе капусты в стакан вместимостью 100 - 200 куб.см
помещают 10 куб.см сока, измеренного с точностью до 0,1 куб.см,
прибавляют 50 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов (п. 2) и
перемешивают в течение 3 мин. Затем при перемешивании добавляют по
каплям (2 - 3 капли) 33-процентный раствор пероксиводорода до
обесцвечивания раствора, после чего измеряют концентрацию
нитрат-ионов с помощью электрода ЭМ-NO -01.
3
Градуировка иономера при измерении концентрации нитратов в
-
единицах рС NO . После подключения прибора к электросети при работе
3
-
с электродом ЭМ-NO -01 нажимают клавишу 1 - 4.
3
Подготовленные к работе нитратный и хлорсеребряный электроды
ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной
-
бумагой и погружают в раствор сравнения с концентрацией С (NO ) =
3
0,0001 моль/куб.дм (рС NO = 4). Переключатель рода термокомпенсации
3
иономера должен находиться при этом в положении "Ручн", а ручки
"Температура раствора" и "рХ" повернуты в крайнее левое положение.
-
При замере рС NO нажимают клавишу "рХ", при отключении цепи -
3
клавишу "t". Ручкой "Калибровка" устанавливают стрелку прибора на
значение, равное 4 (по средней шкале прибора). Затем убирают раствор
-
с концентрацией С (NO ) = 0,0001 моль/куб.дм, ополаскивают
3
электроды дистиллированной водой, промокают их фильтровальной
бумагой, чтобы убрать капли воды, и погружают электроды в раствор с
- -
концентрацией C (NO ) = 0,01 моль/куб.дм (рС NO = 2).
3 3
С помощью ручки "Крутизна" устанавливают стрелку прибора на
значение, равное двум (средней шкалы прибора). Если с помощью ручки
"Крутизна" не удается вывести на значение, равное двум, то
используют ручку "Температура раствора". Затем повторяют настройку
- -
прибора по раствору рС NO = 4 и рС NO = 2 до тех пор, пока
3 3
стрелка прибора не будет показывать требуемые значения. Перед каждой
проверкой настройки иономера электроды выдерживают в растворе с
-
концентрацией C (NO ) = 0,0001 моль/куб.дм 3 - 4 мин и каждый раз
3
измерения проводят в свежей порции раствора сравнения. При переносе
из концентрированного в разбавленный раствор электроды ополаскивают
дистиллированной водой и сушат фильтровальной бумагой. Проверку
-
градуировки прибора проверяют по раствору рС NO = 3. Отклонение от
3
-
контрольного значения не должно превышать +/- 0,04 рС NO .
3
Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый
-
раствор и снимают показания в единицах рС NO . Показания прибора
3
считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа
показаний прибора. Температура испытуемых проб и растворов сравнения
должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют не менее трех
раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции
растворов сравнения.
- -
Полученные значения рС NO переводят в мг/кг NO по формуле
3 3
(58) или по табл. 22 - 27.
Градуировку прибора типа рН-метр милливольтметр (рН-340)
проводят следующим образом. Перед настройкой прибора следует
поставить тумблер "Род работ" в положение "рН", измерительный
нитратный электрод подключить к гнезду "Всп", а вспомогательный
хлорсеребряный электрод к гнезду "Изм", т.к. измеряется концентрация
-
аниона (NO ), а прибор рассчитан на измерение водородного иона.
3
-
Предел измерения для электрода ЭМ-NO - 01 2,5 рН. Работа
3
ведется при размахе 3 рН или 300 мВ. На стекле шкалы делают
перецифровку - соответственно цифрам на верхней шкале прибора 3, 2,
1 пишут слева направо 4, 3, 2, 1.
Подготовленные к работе электроды ополаскивают дистиллированной
водой, промокают фильтровальной бумагой и помещают в раствор
- -
сравнения с концентрацией С (NO ) = 0,0001 моль/куб.дм (рС NO =
3 3
4) и с помощью ручек "Еи-точно" на задней стенке прибора и
"Еи-точно" на верхней панели прибора устанавливают стрелку прибора
на верхней шкале на значении 4 (по измененному обозначению). Затем
ополаскивают электроды дистиллированной водой, промокают
фильтровальной бумагой и погружают электрод в раствор сравнения с
- -
концентрацией С (NO ) = 0,01 моль/куб.дм (рС NO = 2), с помощью
3 3
ручки "S" устанавливают стрелку прибора на значение, равное двум (по
измененному обозначению); если с помощью ручки "S" это сделать
невозможно, то используют тумблер "Температура раствора". Затем
-
повторяют настройку прибора по растворам сравнения с рС NO = 4 и
3
-
рС NO = 2 до тех пор, пока стрелка прибора не будет показывать
3
требуемые значения. Перед проверкой настройки иономера электроды
-
необходимо выдержать в растворе с концентрацией С (NO ) = 0,0001
3
моль/куб.дм 3 - 4 мин и каждый раз проводить измерение в свежей
порции растворов сравнения.
При переносе из концентрированного раствора в разбавленный
электроды ополаскивают дистиллированной водой и сушат фильтровальной
бумагой. Проверку градуировки прибора проводят по раствору с
-
pC NO = 3. Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин
3
после прекращения дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых
проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора
проверяют не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый
раз свежие порции растворов сравнения. Отклонения от контрольного
-
значения не должны превышать +/- 0,04 рС NO .
3
Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый
-
раствор и снимают показания в рС NO . В течение рабочего дня
3
градуировку прибора периодически повторяют по растворам сравнения.
-
Полученные при анализах значения рС NO переводят в мг/кг по
3
формуле (68) или по табл. 22 - 27.
Измерение концентрации иона нитрата в режиме "мВ". Определение
проводят, используя калибровочный график и снимая показания ЭДС в
"мВ". В этом случае нитратный электрод (для любых милливольтметров)
подключают к гнезду "Изм", а хлорсеребряный электрод - к гнезду
"Всп". Тумблер "Род работ" ставят в положение "мВ" и ЭДС электродной
пары измеряют в растворах сравнения и анализируемых.
Перед началом работы измеряют показания растворов сравнения в
порядке возрастания концентрации, начиная с меньшей, с концентрации
-
С (NO ) = 0,0001 моль/куб.дм.
3
Перед погружением электродов исследуемые пробы взбалтывают.
Показания прибора считывают не ранее, чем через 1 мин после
прекращения дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых проб и
растворов сравнения должна быть одинаковой. Приборы настраивают не
менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие
порции растворов сравнения.
После каждого измерения электрода ополаскивают дистиллированной
водой и промокают фильтровальной бумагой.
Содержание нитратов в пробах находят, используя калибровочный
график, построенный на миллиметровой бумаге. По оси абсцисс
-
откладывают величины рС NO , соответствующие растворам сравнения
3
нитрата калия в молях:
- -
с концентрацией C (NO ) = 0,1 моль/куб.дм (рС NO = 1)
3 3
- -
с концентрацией C (NO ) = 0,01 моль/ж (рС NO = 2)
3 3
- -
с концентрацией C (NO ) = 0,001 моль/куб.дм (рС NO = 3)
3 3
- -
с концентрацией C (NO ) = 0,10001 моль/куб.дм (рС NO = 4)
3 3
по оси ординат - ЭДС, мВ. По калибровочному графику находят
-
значения величины рС NO и с помощью уравнения (58) или табл. 22 -
3
27 определяют содержание нитрат-ионов (мг/кг) в исследуемом объекте.
При работе с приборами, имеющими преобразователи величины
-
рС NO или моль/куб.дм в значения концентрации иона нитрата в
3
исследуемой продукции, настройку проводят непосредственно в единицах
массовой доли нитрата в миллионных долях (мг/кг) по растворам
- -
сравнения с концентрацией C (NO ) = 0,0001 моль/куб.дм (рС NO = 4)
3 3
- -
и C (NO ) = 0,01 моль/куб.дм (рС NO = 2), используя раствор С
3 3
-
(NO ) = 0,001 моль/дм для контроля. При настройке таких приборов
3
значение массовой доли нитратов берется из вспомогательных табл. 22
- 27 или вычисляется по формуле (68).
При работе с иономером НМ-002, который не может преобразовывать
-1
величины более 1900 млн. (мг/кг), при его настройке следует
загрублять показания в 10 раз. Так, например, при настройке прибора
-
по табл. 22, согласно которой раствору сравнения с pCNO = 4
3
-1
соответствует массовая доля нитрат-ионов 36 млн. (мг/кг), а
- -1
раствору с pCNO = 2 - 3592 млн. (мг/кг), с помощью кнопок "К1" и
3
-1
"К2" прибор настраивают на значения 3,6 и 359 млн. (мг/кг)
-
соответственно. Контроль производят по раствору с рС NO = 3 (36
3
-1
млн. ).
Таким же образом настраивают прибор и по другим таблицам. При
определении содержания нитратов в исследуемых культурах результат
увеличивают в 10 раз.
Измерения концентрации нитрат-ионов с помощью электрода ЭИМ-11
и иономера ЭВ-74 проводят в соответствии с техническим описанием и
инструкцией по эксплуатации электрода ЭИМ-11.
Прежде чем приступить к измерению, необходимо: вымочить
электрод ЭИМ-11 в течение 1 - 2 суток в растворе нитрата калия с
-
концентрацией С (NO ) = 0,1 моль/куб.дм, промыть электроды
3
дистиллированной водой и удалить с них капли воды фильтровальной
влагой; включить иономер ЭВ-74 в сеть (при этом в правом верхнем
углу панели прибора загорится индикатор) и подсоединить электрод
ЭИМ-11 к гнезду "Изм", а вспомогательный электрод - к гнезду "Всп";
нажать клавиши "t", "анион-катион" и "9-14". Ручку "Калибровка"
вывести в крайнее левое положение, для чего вращают ее против
часовой стрелки до упора.
Градуировку иономера проводят по двум растворам сравнения с рС
- -
NO = 2 и рС NO = 4. Начинать градуировку следует с раствора рС
3 3
-
NO = 4. С этой целью электрод ЭИМ-11 и вспомогательный электрод
3
-
погружают в раствор сравнения с концентрацией С (NO ) = 0,0001
3
-
моль/куб.дм (рС NO = 4) и, нажав клавишу "рХ", ручкой
3
"калибровка", устанавливают стрелку прибора на любое оцифрованное
деление в центре шкалы (например, 2). Присваивают этому делению
-
величину 4,00 рС NO , нажимают клавишу "t". Затем вынимают
3
электроды из раствора, промокают фильтровальной бумагой и погружают
-
в раствор с рС NO = 2. Нажимают клавишу "рХ". Стрелка прибора
3
должна отклониться вправо примерно на два больших деления. Ручкой
"крутизна" и "температура" устанавливают стрелку прибора на отметку
-
4, присвоив ей величину 2,00 рС NO . Нажимают клавишу "t". Вынимают
3
электроды из раствора, промывают их дистиллированной водой и
промокают фильтровальной бумагой.
Все описанные операции повторяют до тех пор, пока стрелка не
будет точно устанавливаться на отметках 2,00 и 4,00 вновь
присвоенной шкалы прибора.
Проверку калибровки проводят, погружая электроды в раствор
-
сравнения с рС NO = 3,00. Стрелка прибора должна останавливаться
3
-
на делении 3,00. Допустимые отклонения +/-0,04 рС NO . Проверку
3
калибровки проводят не менее 3 раз в течение рабочего дня.
Для измерения концентрации нитратов в испытуемом растворе
электроды погружают в раствор и нажимают клавишу "рХ". Показания
прибора считывают не ранее, чем через 1 мин после прекращения
дрейфа показаний прибора. Перед каждым измерением электроды
ополаскивают водой и промокают фильтровальной бумагой.
Электрод ЭИМ-11 работает в отрицательной области "мВ" (700 -
900 "мВ"). При работе с этим электродом в режиме "мВ" следует
нажимать клавиши "Анионы/катионы" и диапазон 4 - 9. Построение
градуировочного графика и измерения проводят так же, как при работе
-
с электродом ЭМ-NO - 01.
3
- -
Полученные значения рС NO переводят в мг/кг NO по формуле
3 3
(58) или по табл. 22 - 27.
Обработка результатов испытания. Если при анализе
использовалась навеска измельченной пробы, то массовую долю нитратов
Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 | Стр.32 | Стр.33 |
| 
