Право
Загрузить Adobe Flash Player
Навигация
Новые документы

Реклама

Законодательство России

Долой пост президента Беларуси

Ресурсы в тему
ПОИСК ДОКУМЕНТОВ

Постановление Министерства торговли Республики Беларусь, Министерства здравоохранения Республики Беларусь от 21.04.2001 N 18/29 "Об утверждении и введении в действие Методических указаний по лабораторному контролю качества продукции в общественном питании"

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на 10 июля 2009 года

Архив

< Главная страница

Стр. 8


Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 | Стр.32 | Стр.33 |



притертой  пробкой  не более года, при появлении мути или осадка его
заменяют на свежеприготовленный.

4. Приготовление растворов сравнения нитрата калия: растворы готовят из основного раствора нитрата калия (п. 3). В день проведения анализа, используя для разбавления раствор алюмокалиевых квасцов (п. 1), который применяется для анализа. Растворы сравнения используют для градуировки прибора и построения градуировочного графика.

                                                        -
     4.1. Раствор   сравнения   с  концентрацией  С  (NO )   =  0,01
                                                        3


моль/куб.дм    (рС NO  = 2):    основной   раствор   нитрата   калия
                     3


разбавляют  в  10  раз  раствором алюмокалиевых квасцов. Для этого в
мерную  колбу  вместимостью  100  куб.см отбирают пипеткой 10 куб.см
основного   раствора   с  рС NO  = 1,  доводят  до  метки  раствором
                               3


алюмокалиевых квасцов и перемешивают.                  -
     4.2. Раствор   сравнения  с  концентрацией  С  (NO )   =  0,001
                                                       3


моль/куб.дм   (рС NO   =  3):  раствор,  приготовленный  по  п. 4.1,
                    3


разбавляют  в  10 раз раствором алюмокалиевых квасцов, как указано в
п. 4.1.                                                -
     4.3. Раствор   сравнения  с  концентрацией  С  (NO )   = 0,0001
                                                       3


моль/куб.дм  (рС  NO   =  4):  раствор,  приготовленный  по  п. 4.2,
                    3


разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов.
     5. Мембранный     ионоселективный    нитратный    электрод    и
хлорсеребряный  электрод сравнения готовят к работе в соответствии с
инструкциями, прилагаемыми к ним. В промежутках между исследованиями
мембраны  ионоселективный электрод погружают в раствор с рС NO  = 4.
                                                              3


Если  перерывы  в  работе  составляют  сутки  и  более, его хранят в
                                            -
растворе нитрата калия с концентрацией С (NO )  = 0,001 моль/куб.дм.
                                            3


При  длительных  перерывах  между  исследованиями (более пяти суток)
электрод  хранят  на воздухе и перед началом работы вымачивают 1 - 2
                                                           -
часа  в  растворе  нитрата  калия  с  концентрацией  С  (NO )  = 0,1
                                                           3


моль/куб.дм.  В  обоих  случаях  перед  началом  измерений  электрод
промывают  в  дистиллированной  воде не менее 3 раз.  Хлорсеребряный
электрод  сравнения  в  перерывах  между  исследованиями погружают в
стакан с дистиллированной водой.
     Проведение  испытания.  Пробы  для анализа измельчают с помощью
терки     механической,     электромеханической     мясорубки    или
мезгообразователя.  Зеленые  культуры  режут  ножницами или ножом до
частиц  размером  0,5  -  1,0 см или измельчают на мясорубке. 10,0 г
измельченного материала взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в
стакан гомогенизатора или измельчителя, приливают 50 куб.см раствора
алюмокалиевых  квасцов  и гомогенизируют в течение 1 мин при частоте


                 -1
вращения 6000 мин  .

При отсутствии гомогенизатора или измельчителя навеску продукта помещают в стакан вместимостью 100 - 200 куб.см, приливают 50 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов и перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин.

При анализе материала, содержащего твердые ткани, и отсутствии гомогенизатора навеску массой 10,0 г растирают в ступке с прокаленным песком или битым стеклом до однородной массы, переносят ее с помощью 50 куб.см раствора алюмокалиевых в стакан вместимостью 100 - 200 куб.см, перемешивают в течение трех минут с помощью мешалки. Вместо растирания в ступке с песком или битым стеклом возможно 15-минутное нагревание суспензии на кипящей водяной бане с последующим охлаждением и доведением до метки.

В суспензии, приготовленной одним из описанных способов, измеряют концентрацию нитрат-ионов.

При анализе капусты 10,0 г измельченного материала взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 100 куб.см, наливают 50 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов (п. 2), перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин. Затем при перемешивании добавляют по каплям (2 - 3 капли) 33-процентного раствора пероксида водорода до обесцвечивания раствора. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов.

Для овощей, плодов и ягод, кроме зеленых культур, с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа можно использовать сок. Для получения сока пробы пропускают через электромеханическую соковыжималку. Сок собирают в мерную емкость и перемешивают.

При анализе всех культур, кроме капусты, от полученного сока с помощью пипетки отбирают аликвотную часть объемом 10 куб.см, измеренным с точностью до 0,1 куб.см, помещают ее в стакан вместимостью 100 - 200 куб.см, прибавляют 50 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов, перемешивают и в полученном растворе измеряют концентрацию нитрат-ионов.

     При  анализе  капусты  в  стакан  вместимостью 100 - 200 куб.см
помещают  10  куб.см  сока,  измеренного  с точностью до 0,1 куб.см,
прибавляют  50  куб.см  раствора  алюмокалиевых  квасцов  (п.  2)  и
перемешивают  в  течение 3 мин. Затем при перемешивании добавляют по
каплям  (2 - 3  капли)   33-процентный  раствор  пероксиводорода  до
обесцвечивания    раствора,   после   чего   измеряют   концентрацию
нитрат-ионов с помощью электрода ЭМ-NO -01.
                                      3


     Градуировка  иономера  при  измерении  концентрации  нитратов в


              -
единицах рС NO . После  подключения прибора к электросети при работе
              3


                  -
с электродом ЭМ-NO -01 нажимают клавишу 1 - 4.
                  3


     Подготовленные  к  работе  нитратный и хлорсеребряный электроды
ополаскивают   дистиллированной   водой,   промокают  фильтровальной
                                                                -
бумагой  и  погружают в раствор сравнения с  концентрацией С (NO ) =
                                                                3


0,0001 моль/куб.дм (рС NO  = 4). Переключатель рода термокомпенсации
                         3


иономера  должен  находиться  при  этом  в положении "Ручн", а ручки
"Температура  раствора"  и "рХ" повернуты в крайнее левое положение.


                   -
При  замере  рС  NO    нажимают  клавишу "рХ", при отключении цепи -
                   3


клавишу  "t".  Ручкой  "Калибровка" устанавливают стрелку прибора на
значение, равное 4 (по средней шкале прибора). Затем убирают раствор


                          -
с   концентрацией   С  (NO )  =  0,0001  моль/куб.дм,   ополаскивают
                          3


электроды   дистиллированной   водой,  промокают  их  фильтровальной
бумагой,  чтобы убрать капли воды, и погружают электроды в раствор с


                   -                           -
концентрацией C (NO ) = 0,01 моль/куб.дм (рС NO  = 2).
                   3                           3


     С  помощью  ручки  "Крутизна"  устанавливают стрелку прибора на
значение,  равное двум (средней шкалы прибора). Если с помощью ручки
"Крутизна"   не   удается  вывести  на  значение,  равное  двум,  то
используют  ручку  "Температура раствора". Затем повторяют настройку


                             -               -
прибора  по  раствору  рС  NO    =  4 и рС NO   = 2 до тех пор, пока
                             3               3


стрелка прибора не будет показывать требуемые значения. Перед каждой
проверкой  настройки  иономера  электроды  выдерживают  в растворе с


                    -
концентрацией  C (NO ) = 0,0001 моль/куб.дм  3 - 4 мин и каждый  раз
                    3


измерения  проводят в свежей порции раствора сравнения. При переносе
из  концентрированного в разбавленный раствор электроды ополаскивают
дистиллированной  водой  и  сушат  фильтровальной  бумагой. Проверку


                                               -
градуировки прибора проверяют по раствору рС NO   = 3. Отклонение от
                                               3


                                                        -
контрольного значения не должно превышать +/- 0,04 рС NO .
                                                        3


     Закончив  градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый


                                               -
раствор  и  снимают  показания в единицах рС NO . Показания  прибора
                                               3


считывают  не  ранее  чем  через  1  мин  после  прекращения  дрейфа
показаний прибора. Температура испытуемых проб и растворов сравнения
должна  быть  одинаковой.  Настройку прибора проверяют не менее трех
раз  в  течение  рабочего  дня,  используя  каждый раз свежие порции
растворов сравнения.


                                -                      -
     Полученные  значения  рС NO   переводят в мг/кг NO   по формуле
                                3                      3


(58) или по табл. 22 - 27.
     Градуировку   прибора   типа  рН-метр  милливольтметр  (рН-340)
проводят   следующим   образом.  Перед  настройкой  прибора  следует
поставить  тумблер  "Род  работ"  в  положение  "рН",  измерительный
нитратный  электрод  подключить  к  гнезду  "Всп", а вспомогательный
хлорсеребряный электрод к гнезду "Изм", т.к. измеряется концентрация


          -
аниона (NO ), а прибор рассчитан на измерение водородного иона.
          3


                                             -
     Предел  измерения  для  электрода  ЭМ-NO  - 01 2,5  рН.  Работа
                                             3
ведется  при  размахе  3  рН  или  300  мВ.  На  стекле шкалы делают
перецифровку  - соответственно цифрам на верхней шкале прибора 3, 2,
1 пишут слева направо 4, 3, 2, 1.
     Подготовленные к работе электроды ополаскивают дистиллированной
водой,   промокают  фильтровальной  бумагой  и  помещают  в  раствор


                                 -                              -
сравнения  с  концентрацией С (NO ) = 0,0001  моль/куб.дм (рС NO   =
                                 3                              3


4)  и  с  помощью  ручек  "Еи-точно"  на  задней  стенке  прибора  и
"Еи-точно"  на  верхней панели прибора устанавливают стрелку прибора
на  верхней  шкале на значении 4 (по измененному обозначению). Затем
ополаскивают    электроды    дистиллированной    водой,    промокают
фильтровальной  бумагой  и  погружают электрод в раствор сравнения с


                     -                            -
концентрацией  С  (NO )  = 0,01 моль/куб.дм (рС NO   = 2), с помощью
                     3                            3


ручки "S" устанавливают стрелку прибора на значение, равное двум (по
измененному  обозначению);  если  с  помощью  ручки  "S" это сделать
невозможно,  то  используют  тумблер  "Температура  раствора". Затем


                                                            -
повторяют  настройку  прибора по растворам сравнения с рС NO   = 4 и
                                                            3


      -
рС  NO    =  2  до тех пор, пока стрелка прибора не будет показывать
      3


требуемые  значения.  Перед  проверкой  настройки иономера электроды


                                                        -
необходимо  выдержать  в  растворе с концентрацией С (NO  ) = 0,0001
                                                        3


моль/куб.дм  3  -  4  мин  и каждый раз проводить измерение в свежей
порции растворов сравнения.
     При  переносе  из  концентрированного  раствора  в разбавленный
электроды ополаскивают дистиллированной водой и сушат фильтровальной
бумагой.  Проверку градуировки прибора проводят по раствору с


     -
pC NO  =  3. Показания  прибора  считывают не ранее чем через  1 мин
     3


после  прекращения  дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых
проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора
проверяют не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый
раз  свежие  порции  растворов сравнения. Отклонения от контрольного


                                           -
значения не должны превышать +/- 0,04 рС NO .
                                           3


     Закончив  градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый


                                         -
раствор  и  снимают  показания  в  рС  NO .   В течение рабочего дня
                                         3


градуировку  прибора  периодически повторяют по растворам сравнения.


                                           -
Полученные  при  анализах  значения  рС  NO    переводят  в мг/кг по
                                           3


формуле (68) или по табл. 22 - 27.
     Измерение  концентрации иона нитрата в режиме "мВ". Определение
проводят,  используя  калибровочный  график и снимая показания ЭДС в
"мВ".  В этом случае нитратный электрод (для любых милливольтметров)
подключают  к  гнезду  "Изм",  а  хлорсеребряный электрод - к гнезду
"Всп". Тумблер "Род работ" ставят в положение "мВ" и ЭДС электродной
пары измеряют в растворах сравнения и анализируемых.
     Перед  началом  работы измеряют показания растворов сравнения в
порядке  возрастания концентрации, начиная с меньшей, с концентрации


     -
С (NO ) = 0,0001 моль/куб.дм.
     3


     Перед  погружением  электродов  исследуемые  пробы взбалтывают.
Показания  прибора  считывают  не  ранее,  чем  через  1  мин  после
прекращения  дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых проб и
растворов  сравнения  должна быть одинаковой. Приборы настраивают не
менее  трех  раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие
порции растворов сравнения.
     После каждого измерения электрода ополаскивают дистиллированной
водой и промокают фильтровальной бумагой.
     Содержание  нитратов  в пробах находят, используя калибровочный
график,   построенный   на  миллиметровой  бумаге.  По  оси  абсцисс


                             -
откладывают  величины  рС  NO ,  соответствующие растворам сравнения
                             3


нитрата калия в молях:


                          -                          -
     с концентрацией C (NO ) = 0,1 моль/куб.дм (рС NO  = 1)
                          3                          3


                          -                      -
     с концентрацией C (NO ) = 0,01 моль/ж (рС NO  = 2)
                          3                      3


                          -                            -
     с концентрацией C (NO ) = 0,001 моль/куб.дм (рС NO  = 3)
                          3                            3


                          -                              -
     с концентрацией C (NO ) = 0,10001 моль/куб.дм (рС NO  = 4)
                          3                              3


     по  оси  ординат  -  ЭДС, мВ. По калибровочному графику находят


                       -
значения величины рС NO   и с помощью уравнения (58)  или табл. 22 -
                       3


27 определяют содержание нитрат-ионов (мг/кг) в исследуемом объекте.
     При  работе  с  приборами,  имеющими  преобразователи  величины


     -
рС NO   или  моль/куб.дм  в значения  концентрации  иона  нитрата  в
     3


исследуемой продукции, настройку проводят непосредственно в единицах
массовой  доли  нитрата  в  миллионных  долях  (мг/кг)  по растворам


                               -                              -
сравнения с концентрацией C (NO ) = 0,0001 моль/куб.дм  (рС NO  = 4)
                               3                              3


       -                             -
и C (NO ) = 0,01  моль/куб.дм  (рС NO  = 2),  используя  раствор   С
       3                             3


   -
(NO ) =  0,001  моль/дм  для  контроля. При настройке таких приборов
   3


значение  массовой доли нитратов берется из вспомогательных табл. 22
- 27 или вычисляется по формуле (68).
     При работе с иономером НМ-002, который не может преобразовывать


                           -1
величины  более  1900  млн.    (мг/кг),  при  его  настройке следует
загрублять  показания в 10 раз. Так, например, при настройке прибора


                                                              -
по  табл.  22,  согласно  которой  раствору  сравнения  с pCNO   = 4
                                                              3


                                                     -1
соответствует  массовая  доля  нитрат-ионов  36  млн.    (мг/кг),  а


               -                -1
раствору с pCNO  = 2 - 3592 млн.   (мг/кг),  с помощью кнопок "К1" и
               3


                                                          -1
"К2"  прибор  настраивают  на  значения  3,6  и  359  млн.   (мг/кг)


                                                           -
соответственно.  Контроль  производят  по  раствору с рС NO  = 3 (36
                                                           3


    -1
млн.  ).
     Таким  же  образом настраивают прибор и по другим таблицам. При
определении  содержания  нитратов  в исследуемых культурах результат
увеличивают в 10 раз.
     Измерения  концентрации нитрат-ионов с помощью электрода ЭИМ-11
и  иономера  ЭВ-74 проводят в соответствии с техническим описанием и
инструкцией по эксплуатации электрода ЭИМ-11.
     Прежде   чем   приступить  к  измерению,  необходимо:  вымочить
электрод  ЭИМ-11  в  течение  1 - 2 суток в растворе нитрата калия с
                       -
концентрацией   С   (NO )  =   0,1  моль/куб.дм,  промыть  электроды
                       3
дистиллированной  водой  и  удалить  с них капли воды фильтровальной
влагой;  включить  иономер  ЭВ-74  в сеть (при этом в правом верхнем
углу  панели  прибора  загорится  индикатор) и подсоединить электрод
ЭИМ-11  к гнезду "Изм", а вспомогательный электрод - к гнезду "Всп";
нажать  клавиши  "t",  "анион-катион"  и  "9-14". Ручку "Калибровка"
вывести  в  крайнее  левое  положение,  для  чего  вращают ее против
часовой стрелки до упора.
     Градуировку  иономера проводят по двум растворам сравнения с рС


  -               -
NO    =  2 и рС NO   = 4. Начинать градуировку следует с раствора рС
  3               3


  -
NO    =  4.  С этой целью электрод ЭИМ-11 и вспомогательный электрод
  3


                                                         -
погружают  в  раствор  сравнения  с  концентрацией  С (NO ) = 0,0001
                                                         3


                      -
моль/куб.дм   (рС   NO     =   4)  и,  нажав  клавишу  "рХ",  ручкой
                      3


"калибровка",  устанавливают  стрелку  прибора на любое оцифрованное
деление  в  центре  шкалы  (например,  2). Присваивают этому делению


                       -
величину   4,00  рС  NO ,   нажимают  клавишу  "t".  Затем  вынимают
                       3


электроды  из раствора, промокают фильтровальной бумагой и погружают


                     -
в  раствор  с  рС  NO    = 2. Нажимают клавишу "рХ". Стрелка прибора
                     3


должна  отклониться  вправо  примерно на два больших деления. Ручкой
"крутизна"  и "температура" устанавливают стрелку прибора на отметку


                                  -
4, присвоив ей величину 2,00 рС NO .  Нажимают клавишу "t". Вынимают
                                  3


электроды   из  раствора,  промывают  их  дистиллированной  водой  и
промокают фильтровальной бумагой.
     Все  описанные  операции  повторяют до тех пор, пока стрелка не
будет   точно   устанавливаться   на  отметках  2,00  и  4,00  вновь
присвоенной шкалы прибора.
     Проверку  калибровки  проводят,  погружая  электроды  в раствор


                   -
сравнения  с  рС NO   = 3,00. Стрелка прибора должна останавливаться
                   3


                                                        -
на  делении  3,00.  Допустимые  отклонения +/-0,04 рС NO .  Проверку
                                                        3


калибровки проводят не менее 3 раз в течение рабочего дня.
     Для  измерения  концентрации  нитратов  в  испытуемом  растворе
электроды  погружают  в  раствор  и нажимают клавишу "рХ". Показания
прибора  считывают  не  ранее,  чем  через  1 мин  после прекращения
дрейфа   показаний   прибора.   Перед  каждым  измерением  электроды
ополаскивают водой и промокают фильтровальной бумагой.
     Электрод  ЭИМ-11  работает  в отрицательной области "мВ" (700 -
900  "мВ").  При  работе  с  этим  электродом  в режиме "мВ" следует
нажимать  клавиши  "Анионы/катионы"  и  диапазон  4  - 9. Построение
градуировочного  графика и измерения проводят так же, как при работе


                  -
с электродом ЭМ-NO  - 01.
                  3


                                -                      -
     Полученные  значения  рС NO   переводят в мг/кг NO   по формуле
                                3                      3


(58) или по табл. 22 - 27.
     Обработка    результатов    испытания.    Если    при   анализе
использовалась навеска измельченной пробы, то массовую долю нитратов




Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 | Стр.32 | Стр.33 |




< Главная страница

Новости законодательства

Новости Спецпроекта "Тюрьма"

Новости сайта
Новости Беларуси

Полезные ресурсы

Счетчики
Rambler's Top100
TopList