Право
Загрузить Adobe Flash Player
Навигация
Новые документы

Реклама

Законодательство России

Долой пост президента Беларуси

Ресурсы в тему
ПОИСК ДОКУМЕНТОВ

Постановление Министерства торговли Республики Беларусь, Министерства здравоохранения Республики Беларусь от 21.04.2001 N 18/29 "Об утверждении и введении в действие Методических указаний по лабораторному контролю качества продукции в общественном питании"

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на 10 июля 2009 года

Архив

< Главная страница

Стр. 10


Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 | Стр.32 | Стр.33 |



+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,1¦  266¦  260¦  254¦  248¦  243¦  237¦  232¦  226¦  221¦  216¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,2¦  211¦  206¦  202¦  197¦  193¦  188¦  184¦  180¦  176¦  172¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,3¦  168¦  164¦  160¦  157¦  153¦  150¦  146¦  143¦  140¦  136¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,4¦  133¦  130¦  127¦  124¦  122¦  119¦  116¦  113¦  111¦  108¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,5¦  106¦  103¦  101¦   99¦   97¦   94¦   92¦   90¦   88¦   86¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,6¦   84¦   82¦   80¦   78¦   77¦   75¦   73¦   72¦   70¦   68¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,7¦   67¦   65¦   64¦   62¦   61¦   60¦   58¦   57¦   56¦   54¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,8¦   53¦   52¦   51¦   50¦   48¦   47¦   46¦   45¦   44¦   43¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,9¦   42¦   41¦   40¦   39¦   38¦   38¦   37¦   36¦   35¦   34¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦4,0¦   33¦   33¦   32¦   31¦   31¦   30¦   29¦   28¦   28¦   27¦
¦---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------


Таблица 27



                               -
         Перевод значений рС NO  в массовую долю нитратов
                               3


          -     -1
      в NO (млн.  , мг/кг) при анализе сока огурцов, томатов,
          3


             кабачков, дынь. Арбузов, тыквы, яблок, груш
           (V сока : V экстрагирующего раствора = 1 : 5)


----+-----------------------------------------------------------¬
¦рС ¦                                    -                      ¦
¦  -¦                    Сотые доли рС NO                       ¦
¦NO ¦                                    3                      ¦
¦  3¦                                                           ¦
+---+-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+
¦   ¦ ,00 ¦ ,01 ¦ ,02 ¦ ,03 ¦ ,04 ¦ ,05 ¦ ,06 ¦ ,07 ¦ ,08 ¦ ,09 ¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,6¦ 8877¦ 8675¦ 8477¦ 8285¦ 8096¦ 7912¦  732¦  556¦ 7384¦ 7216¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,7¦ 7051¦ 6891¦ 6734¦ 6581¦ 6431¦ 6284¦  141¦  002¦ 5865¦ 5731¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,8¦ 5601¦ 5474¦ 5349¦ 5227¦ 5108¦ 4992¦  878¦  767¦ 4659¦ 4553¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,9¦ 4449¦ 4348¦ 4249¦ 4152¦ 4058¦ 3965¦  875¦  787¦ 3701¦ 3616¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,0¦ 3534¦ 3454¦ 3375¦ 3298¦ 3223¦ 3150¦  078¦  008¦ 2939¦ 2873¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,1¦ 2807¦ 2743¦ 2681¦ 2620¦ 2560¦ 2502¦  445¦ 2389¦ 2335¦ 2282¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,2¦ 2230¦ 2179¦ 2109¦ 2081¦ 2034¦ 1987¦  942¦  898¦ 1855¦ 1812¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,3¦ 1771¦ 1731¦ 1691¦ 1653¦ 1615¦ 1579¦  543¦  508¦ 1473¦ 1440¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,4¦ 1407¦ 1375¦ 1344¦ 1313¦ 1283¦ 1254¦  225¦  197¦ 1170¦ 1144¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,5¦ 1118¦ 1092¦ 1067¦ 1043¦ 1019¦  996¦  973¦   51¦  930¦  908¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,6¦  888¦  867¦  848¦  828¦  810¦  791¦   73¦   56¦  738¦  722¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,7¦  705¦  689¦  673¦  658¦  643¦  628¦   14¦   00¦  586¦  573¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,8¦  560¦  547¦  535¦  523¦  511¦  499¦   88¦   77¦  466¦  455¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,9¦  445¦  435¦  425¦  415¦  406¦  397¦   87¦   79¦  370¦  362¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,0¦  353¦  345¦  337¦  330¦  322¦  315¦  308¦   01¦  294¦  287¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,1¦     ¦  274¦  268¦  262¦  256¦  250¦  244¦   39¦  233¦  228¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,2¦  223¦  218¦  213¦  208¦  203¦  199¦  194¦  190¦  185¦  181¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,3¦  177¦  173¦  169¦  165¦  162¦  158¦  154¦  151¦  147¦  144¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,4¦  141¦  137¦  134¦  131¦  128¦  125¦  123¦  120¦  117¦  114¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,5¦  112¦  109¦  107¦  104¦  102¦  100¦   97¦   95¦   93¦   91¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,6¦   89¦   87¦   85¦   83¦   81¦   79¦   77¦   76¦   74¦   72¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,7¦   71¦   69¦   67¦   66¦   64¦   63¦   61¦   60¦   59¦   57¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,8¦   56¦   55¦   53¦   52¦   51¦   50¦   49¦   48¦   47¦   46¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,9¦   44¦   43¦   42¦   42¦   41¦   40¦   39¦   38¦   37¦   36¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦4,0¦   35¦   35¦   34¦   33¦   32¦   31¦   31¦   30¦   29¦   29¦
¦---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------


Таблица 28



         Внутрилабораторная сходимость (r), межлабораторная
     воспроизводимость (R) и допустимое критическое отклонение
        от ПДК (С Д) для ионометрического метода определения
                 r


          нитратов при различных уровнях концентраций (X)
                   в растениеводческой продукции


------------------+-----------------+--------------+---------------¬
¦    X, мг/кг     ¦    г, мг/кг     ¦   R, мг/кг   ¦ С Д при n = 2 ¦
¦                 ¦                 ¦              ¦  r            ¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦               50¦               18¦            18¦              9¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦               60¦               19¦            21¦             11¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦               80¦               20¦            28¦             17¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦               90¦               21¦            32¦             20¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦              100¦               22¦            35¦             22¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦              150¦               26¦            53¦             40¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦              200¦               30¦            71¦             48¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦              250¦               34¦            88¦             60¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦              300¦               38¦           106¦             72¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦              400¦               46¦           142¦             98¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦              500¦               55¦           177¦            123¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦              600¦               62¦           212¦            147¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦              750¦               75¦           265¦            184¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦              800¦               78¦           283¦            196¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦              900¦               86¦           319¦            221¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦             1000¦               95¦           354¦            251¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦             1400¦              136¦           496¦            371¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦             2000¦              177¦           708¦            487¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦             2500¦              218¦           885¦            618¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦             3000¦              258¦          1062¦            742¦
¦-----------------+-----------------+--------------+----------------


5.10.2. Фотометрический метод определения

нитритов и нитратов



     Метод   применяют  при  анализе  всех  видов  продукции.  Метод
определения  нитритов  основан  на  экстрагировании  нитритов водой,
очистке экстракта и фотометрическом измерении интенсивности окраски,


                                                -
образующейся  при взаимодействии нитрит-иона (NO )  с ароматическими
                                                2


аминами.  Нижний предел обнаружения нитрит-иона  в колориметрируемом
растворе  -  0,02  мкг/куб.см, нижний предел надежного определения в
анализируемой пробе - 0,5 мг/кг.

Метод определения нитратов основан на экстрагировании их водой, очистке экстракта, количественном восстановлении нитратов в нитриты на кадмиевой колонке с последующим фотометрическим измерением интенсивности окраски азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами. Нижний предел обнаружения нитрат-иона в колориметрируемом растворе - 0,03 мг/куб.см, нижний предел надежного определения в анализируемой пробе - 1,5 мг/кг.

На выбор исследователя предлагаются два равноценных варианта определения нитритов и нитратов.

Вариант 1 содержит следующие этапы работы: отбор и подготовка проб, приготовление растворов для испытаний, подготовка кадмиевой колонки к работе, построение градуировочного графика для определения нитратов, проведение испытаний проб на содержание нитритов и нитратов, обработка результатов анализа.

Вариант 2 в основном аналогичен первому и отличается тем, что стадия "построение градуировочного графика для определения нитратов" заменяется стадией "проверка восстановительной способности колонки" при этом расчет содержания нитратов проводится на основе градуировочного графика по нитритам.



Вариант 1

Определение нитратов



     Аппаратура,  материалы, реактивы. Весы лабораторные; ареометры;
баня     водяная    с    терморегулятором;    спектрофотометр    или
фотоэлектроколориметр различных марок; колбы конические вместимостью
50,  100,  200,  250, 300 куб.см; колбы мерные вместимостью 50, 100,
200, 500, 1000 куб.см; цилиндры мерные вместимостью 25, 50, 100, 250
куб.см;  стаканы  химические  вместимостью  50,  500,  1000  куб.см;
пипетки  (бюретки,  дозаторы)  вместимостью  1,  5,  10,  20 куб.см;
воронки  стеклянные; палочки стеклянные; фильтры обеззоленные (перед
употреблением   фильтры   необходимо   промыть   не   менее   5  раз
дистиллированной  водой  и  высушить в сушильном шкафу в течение 0,5
часа  при  70 - 80 град. C); бумага универсальная индикаторная; цинк
металлический  гранулированный  (или в палочках 150 x 8 мм); сульфат
кадмия,  сульфат  цинка 7Н О, гексацианоферрат (II) калия, 3-водный;
                          2


нитрат  калия;  кислота  соляная,  плотностью  1,19 г/куб.см; аммиак
водный,  плотностью  0,9 г/см, сульфаниламид, сульфаниловая кислота;
N-(1-нафтил)   этилендиамин   дигидрохлорид;  1-нафтиламин;  кислота
уксусная;  вода  дистиллированная, нитрит натрия, тетраборат натрия;
гидроксид натрия.

Подготовка к испытанию. Приготовление растворов для осаждения белков. Раствор сульфата, цинка: 536 г сульфата цинка, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см и доводят объем раствора до метки. Раствор гексацианоферрата (II) калия: 172 г гексациано-феррата (II) калия, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см и доводят объем раствора до метки. Насыщенный раствор тетрабората натрия: 50 г тетрабората натрия, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой с температурой 50 +/- 2 град. C в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см, затем охлаждают до температуры 20 +/- 2 град. C и доводят объем до метки. Раствор гидроксида натрия концентрацией 1 моль/куб.дм. Аммиачный буфер: 50 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/куб.см растворяют в 600 куб.см дистиллированной воды, добавляют 135 куб.см концентрированного водного аммиака плотностью 0,9 г/куб.см, перемешивают. Проверяют рН раствора и при необходимости доводят рН до 9,6 - 9,7, доводят дистиллированной водой до метки. Раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/куб.дм (0,1 н): 7,8 куб.см соляной кислоты плотностью 1,19 г/куб.см растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см и доводят объем раствора до метки. Приготовление растворов для проведения цветной реакции:

1) раствор сульфаниламида: 1,0 г сульфаниламида, взвешенного с точностью до 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, добавляют 200 куб.см дистиллированной воды и 10 куб.см концентрированной соляной кислоты. Смесь выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения сульфаниламида, затем раствор охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой, если необходимо, фильтруют;

2) раствор N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорид (НЭДА): 0,1 г НЭДА, взведенного с точностью до 0,1 г растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 куб.см и доводят объем раствора до метки. Растворы сульфаниламида и НЭДА хранят в холодильнике в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более 2 недель;

3) раствор сульфаниловой кислоты: 1,5 г сульфаниловой кислоты, взвешенной с точностью до 0,1 г, растворяют в 200 куб.см горячей дистиллированной воды и после охлаждения добавляют 50 куб.см ледяной уксусной кислоты;

4) раствор 1-нафтиламина: 1,2 г 1-нафтиламина, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют в 50 см ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 200 куб.см. Растворы сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина хранят в холодильнике в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более 2 недель;

5) раствор соляной кислоты: 445 куб.см соляной кислоты (плотность 1,19 г/куб.см) растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 куб.дм и доводят объем раствора до метки.

Приготовление основного стандартного раствора нитратов:

1,630 г нитрата калия, перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянной массы при температуре 110 - 120 град. C, взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см и доводят объем раствора до метки. Хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике до 6 месяцев.

     Рабочий  раствор  нитратов:  10  куб.см с точностью до 1 куб.см
основного  стандартного  раствора  нитратов  помещают в мерную колбу
вместимостью  1  куб.дм и доводят дистиллированной водой до метки. 1


                                    -
куб.см  раствора  содержит 10 мкг NO . Хранят  в склянке с притертой
                                    3


пробкой в холодильнике не более 1 месяца.

Подготовка кадмиевой колонки. Приготовление пористого кадмия. В химическом стакане вместимостью 1 куб.дм растворяют 20 г сернокислого кадмия в 500 куб.см дистиллированной воды и помещают 1 - 2 палочки металлического цинка (возможно использование гранулированного цинка). По мере образования кадмия его удаляют при помощи шпателя в другой стакан с дистиллированной водой. Собранный кадмий декантацией промывают несколько раз дистиллированной водой, используя не менее 2 куб.дм: суспензию кадмия переносят в гомогенизатор и измельчают до получения частиц диаметром 0,3 - 0,8 мм. Содержимое гомогенизатора переносят в химический стакан, жидкость декантируют и кадмий многократно промывают (5 - 6 раз), используя по 100 - 200 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора соляной кислоты. При этом декантацией отделяют мелкую фракцию кадмия. Хранят кадмий под слоем 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора соляной кислоты. В день анализа кадмий с целью удаления пузырьков газа перемешивают. Жидкость декантируют и кадмий промывают несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге.

При подготовке кадмиевой колонки к работе собирают систему согласно рис. Сначала ее полностью заполняют водой и при открытом кране вносят суспензию пористого кадмия до тех пор, пока высота слоя кадмия не достигнет 130 - 150 мм. Поверхность кадмия в колонке должна всегда быть покрыта жидкостью.

Перед началом работы и после каждого анализа кадмиевую колонку промывают последовательно 25 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора соляной кислоты, 50 куб.см дистиллированной воды и 25 куб.см разбавленного (1:9) аммиачного буфера.

Построение градуировочного графика для определения нитратов: в стаканы или колбы на 50 куб.см вносят пипеткой 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 10,0 куб.см рабочего раствора, добавляют дистиллированную воду до объема 20 см, 5 см аммиачного буфера и перемешивают. Для приготовления контрольного раствора в стакан или колбу на 50 куб.см вносят пипеткой 20 куб.см дистиллированной воды и 5 куб.см аммиачного буфера.

Через предварительно промытую кадмиевую колонку пропускают со скоростью 5 куб.см/мин сначала один из полученных растворов нитратов, затем 25 куб.см дистиллированной воды, собирая элюат в мерную колбу вместимостью 50 куб.см, и доводят объем до метки.

25 куб.см полученного элюата помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб.см и проводят цветную реакцию, для чего в каждую колбу добавляют по 5 куб.см раствора сульфаниламида (п. 1) и по 1 куб.см раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют по 1 куб.см раствора НЭДА (п. 2), доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 мин колориметрируют в кюветах толщиной 10 мм при длине волны 538 нм по отношению к контрольному раствору.

В случае использования сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина в колбы добавляют по 1 куб.см раствора сульфаниловой кислоты (п. 3), 3 куб.см раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 мин при комнатной температуре. Затем добавляют по 1 куб.см раствора 1-нафтиламина (п. 4), перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и колориметрируют через 2 часа.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение оптической плотности, а по оси абсцисс - значения концентрации нитрат-иона: 0,1; 0,2; 0,4; 0,8 и 1,0 мкг/см колориметрируемого раствора.



Рис. 1. Принципиальная схема кадмиевой колонки



*****НА БУМАЖНОМ НОСИТЕЛЕ



Проведение испытания. Пробы продукции тщательно измельчают с помощью терки, мясорубки или гомогенизатора. Из подготовленной пробы отбирают навеску в количестве 20 г (при низких до 50 мг/кг содержаниях нитратов) или 10 г (в остальных случаях) с точностью до 0,1 г. Навеску продукта переносят в 200 - 300 куб.см коническую колбу, добавляют 100 куб.см теплой дистиллированной воды (60 - 65 град. C) и тщательно перемешивают. Колбу помещают на водяную баню (60 - 65 град. C), для осаждения белков вносят 5 куб.см насыщенного раствора натрия тетрабората, 5 куб.см раствора сульфата цинка и 5 куб.см раствора гексацианоферрата (II) калия, перемешивая содержимое после добавления каждого реактива. Выдерживают при этой температуре 15 мин, затем охлаждают до комнатной температуры. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 200 куб.см, ополаскивают два раза по 10 - 15 куб.см теплой дистиллированной водой и объединяют с основной смесью; объем доводят водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр (фильтрат 1). Фильтрат 1 служит для определения нитратов и нитритов.

При получении мутного фильтрата в качестве осадителей можно использовать 5 куб.см раствора сульфата цинка и 10 куб.см 1 моль/куб.дм (1 н) раствора гидроксида натрия.

Перед началом анализа необходимо оценить наличие нитратов и нитритов во всех используемых реактивах (холостая проба), для чего проводят все операции без внесения продукта. Для этого в мерную колбу на 200 куб.см вносят 100 см дистиллированной воды, по 5 куб.см насыщенного раствора натрия тетрабората, раствора сульфата цинка и раствора г гексацианоферрата (II) калия калия или 5 куб.см раствора сульфата цинка и 10 куб.см раствора гидроксида натрия концентрацией 1 моль/куб.дм (I н), перемешивают содержимое колбы после добавления каждого реактива, затем объем доводят водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр. В фильтрате (холостая проба) определяют содержание нитратов и нитритов.

Если содержание нитратов и нитритов в "холостой пробе" превышает 0,03 мкг/куб.дм, то используемые в опыте реактивы следует подвергнуть дополнительной очистке (перегонке, перекристаллизации) или заменить.

     Определение  содержания  нитратов в образце. В стакан или колбу
вместимостью  50  куб.см  вносят  от  1  до  40 куб.см фильтрата 1 в
зависимости  от  предполагаемого содержания нитратов в анализируемой


                                                            -
продукции.  При  ожидаемой концентрации от 0 до 100 мг/кг NO   объем
                                                            3


фильтрата,  используемого  для восстановления на колонке, составляет


                              -                                 -
40  куб.см. 100 - 300 мг/кг NO   - 20 куб.см, 300 - 600 мг/кг NO   -
                              3                                 3


                                -                                -
10 куб.см,   600 - 1000 мг/кг NO  - 5 куб.см, свыше 1000 мг/кг NO  -
                                3                                3


2  куб.см.  К  указанному  раствору  добавляют  5 куб.см  аммиачного
буфера,   перемешивают;   пропускают   через  кадмиевую  колонку  со
скоростью  5  куб.см/мин   сначала полученный раствор образца, затем
колонку  промывают  дистиллированной  водой,  собирая элюат в мерную
колбу вместимостью 100 куб.см, и доводят объем до метки.

25 куб.см полученного элюата помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб.см и проводят цветную реакцию (предыдущая стр.), увеличив объем реактивов для цветной реакции в 2 раза. Величину оптической плотности раствора определяют по отношению к контрольной пробе.

Для получения контрольной пробы в мерную колбу вместимостью 100 куб.см вносят объем фильтрата (С, 5 - 10 куб.см), равный тому объему, который используется для проведения цветной реакций для определении нитратов в образце. К этому фильтрату добавляют 1,0 куб.см аммиачного буфера, 50 куб.см дистиллированной годы и проводят цветную реакцию, как указано на с. 95.

     Если  для  восстановления  на  колонке  используется  10 куб.см
фильтрата  1  (V   = 10 куб.см), объем элюата, собираемого с колонки
                2


(V   = 100 куб.см), объем элюата, взятый на цветную реакцию (V  = 25
  3                                                           4


куб.см),  а  объем колориметрирующего раствора (V  = 100 куб.см), то
                                                 5


объем  фильтрата  1,  который  следует  использовать  для  получения
контрольной пробы, составляет 2,5 куб.см.


----------------------------------+--------------------------------¬
¦ Объем фильтрата 1, используемый ¦   Объем фильтрата 1, который   ¦
¦  для восстановления на колонке  ¦  следует брать для получения   ¦
¦                                 ¦       контрольной пробы        ¦
+---------------------------------+--------------------------------+
¦40 куб.см                        ¦10 куб.см                       ¦
+---------------------------------+--------------------------------+
¦20 куб.см                        ¦5 куб.см                        ¦
+---------------------------------+--------------------------------+
¦10 куб.см                        ¦2,5 куб.см                      ¦
+---------------------------------+--------------------------------+
¦5 куб.см                         ¦1,25 куб.см                     ¦
+---------------------------------+--------------------------------+
¦2 куб.см                         ¦0,5 куб.см                      ¦
¦---------------------------------+---------------------------------


Обработка результатов анализа. Содержание нитратов (X), выраженное в мг/кг продукта (в пересчете на нитрат-ион), вычисляют по формуле



                         C · V  · V  · V
                              1    3    5
                     Х = ----------------                       (62)
                            m · V  · V
                                 2    4


     где С - концентрация  нитрат-иона в колориметрируемом растворе,
найденная по градуировочному графику, мкг/куб.см;
     V  - общий объем экстракта, куб.см;
      1


     V  - объем фильтрата 1, взятый на колонку, куб.см;
      2


     V  - общий объем элюата, куб.см;
      3


     m - масса навески продукта, г;
     V  - объем элюата, взятый на цветную реакцию, куб.см;
      4


     V  - объем колориметируемого раствора, куб.см
      5


5.10.3. Определение нитритов



Подготовка к испытанию. Приготовление основного стандартного раствора нитритов: 150 мг перекристаллизованного из воды и высушенного при температуре 110 - 120 град. C до постоянной массы нитрата натрия взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более одной недели.

     Приготовление рабочего раствора нитритов: 10 куб.см с точностью
до  1  куб.см  основного  стандартного  раствора нитритов помещают в
мерную  колбу  вместимостью  500  куб.см  и доводят дистиллированной


                                                                  -
водой  объем до метки. 1 куб.см этого раствора содержит 2,0 мкг/NO .
                                                                  3


Раствор готовят в день проведения анализа.

Построение градуировочного графика для определения нитритов: в мерные колбы вместимостью 50 куб.см вносят 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 куб.см рабочего раствора нитритов, доводят до 40 куб.см дистиллированной водой, в одну мерную колбу вносят 40 куб.см дистиллированной воды (контрольный раствор), затем проводят цветную реакцию, для чего в каждую колбу добавляют по 5 куб.см раствора сульфаниламида (п. 1) и по 1 куб.см раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 минут. Затем добавляют по 1 см раствора НЭДА (п. 2), доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 минут колориметрируют в кюветах толщиной 10 мм при длине волны 538 нм по отношению к контрольному раствору.

В случае использования сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина в колбы добавляют по 1 куб.см раствора сульфаниловой кислоты (п. 3), 3 куб.см раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 минут при комнатной температуре. Затем добавляют по 1 куб.см раствора 1-нафтиламина (п. 4), перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и колориметрируют через 2 часа.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значения оптической плотности; по оси абсцисс - значения концентрации нитрит-иона: 0,1; 0,2; 0,4; 0,3; 1,2 мкг/куб.см колориметрируемого раствора.

Определение содержания нитритов в образце. В мерную колбу вместимостью 50 куб.см вносят 20 куб.см фильтрата 1 и проводят цветную реакцию как описано выше, измеряя оптическую плотность раствора относительно смеси, состоящей из 2 объемов фильтрата 1 и 3 объемов дистиллированной воды.

Обработка результатов испытания. Содержание нитритов (X), выраженное в мг/кг проекта (в пересчете на нитрит-ион), вычисляют по формуле



                            C · V  · V
                                 1    3
                        X = -----------                         (63)
                               m · V
                                    2


     где  С - концентрация нитрат-иона в колориметрируемом растворе,
найденная по градуировочному графику, мкг/куб.см;
     V  - общий объем экстракта, куб.см;
      1


     V  - объем фильтрата 1, взятый на цветную реакцию;
      2


     m - масса навески продукта, г, взятая на анализ;
     V  - объем колориметрирующего раствора, куб.см;
      3


     Вычисления  проводят  до  целых  чисел, мг/кг. За окончательный
результат,   выполненный  в  одной  лаборатории,  принимают  среднее


                 -
арифметическое (X ) результатов двух параллельных определений.

Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями, выполненными в одной лаборатории, зависит от уровня концентраций и при Р = 0,95 не должно превышать значений сходимости (r), указанных в табл. 29.

Допустимое расхождение между результатами испытаний, выполненных в разных лабораториях, зависит от уровня концентраций и при Р = 0,95 не должно превышать значений воспроизводимости (R), указанных в табл. 29.



Таблица 29



         Внутрилабораторная сходимость (r), межлабораторная
     воспроизводимость (R) и допустимое критическое отклонение
        от ПДК С Д) для фотометрического метода определения
                r


                                                        -
          нитратов при различных уровнях концентраций (X )
                в растениеводческой продукции <22>


---------------+-----------------+---------------+-----------------¬
¦       -      ¦        r        ¦       R       ¦  С Д при n = 2  ¦
¦      X       ¦                 ¦               ¦   r             ¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦            50¦               17¦             36¦               24¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦            60¦               18¦             41¦               28¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦            80¦               21¦             52¦               35¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦            90¦               22¦             57¦               39¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦           100¦               23¦             62¦               43¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦           150¦               29¦             86¦               59¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦           200¦               35¦            109¦               75¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦           250¦               39¦            134¦               91¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦           300¦               46¦            153¦              106¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦           400¦               58¦            193¦              133¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦           500¦               69¦            238¦              165¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦           600¦               81¦            269¦              230¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦           750¦               97¦            332¦              231¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦           800¦              104¦            341¦              235¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦           900¦              116¦            376¦              259¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦          1000¦              126¦            421¦              292¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦          1400¦              183¦            588¦              407¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦          2000¦              241¦            745¦              515¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦          2500¦              298¦            894¦              617¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦          3000¦              355¦           1041¦              717¦
¦--------------+-----------------+---------------+------------------


     --------------------------------
     <22> Для получения величин r, R, С Д для концентраций, отличных
                                       r


от указанных в таблице 29, можно использовать уравнения:


                                                            _____
                                                           /2   2
                                    -0,82          1     \/R - r
   r = 11,32 + 0,116Х;  R = 1,42 · X     ;  С Д = ---- · --------
                                             r      __       2
                                                  \/ 2


     При  сравнении аналитических результатов с величиной ПДК (табл.
21)   используется   значение   С Д.   Если   разница   обнаруженной
                                 r


концентрации  и величина ПДК (или сертификата) не превышает значения
С Д, представленной в табл. 29, можно принять, что при доверительной
 r


вероятности  Р  =  0,95 определяемая концентрация сопоставима с ПДК;
если  полученная  разница превышает  С Д, обнаруженную  концентрацию
                                      r


нитратов в продукте следует считать не соответствующей уровню ПДК.


Вариант 2

Все разделы выполняются аналогично варианту 1 с некоторыми изменениями в части формулы расчета содержания нитратов. Вместо построения градуировочного графика для нитратов проводят "проверку восстановительной способности колонки". Расчет ведут по формуле (58).

     Проверка  восстановительной  способности  кадмиевой  колонки. В
стакан  или  колбу  вместимостью 50 куб.см вносят пипеткой 20 куб.см


                                                      -
рабочего  раствора  нитрата  концентрацией  10 мкг  NO  в куб.см и 5
                                                      3




Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 | Стр.32 | Стр.33 |




< Главная страница

Новости законодательства

Новости Спецпроекта "Тюрьма"

Новости сайта
Новости Беларуси

Полезные ресурсы

Счетчики
Rambler's Top100
TopList