Стр. 6
Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 | Стр.32 | Стр.33 |
где а - масса инвертного сахара, найденная по табл. 18, мг;
V - вместимость мерной колбы, в которой готовилась инверсия,
куб.см;
V - объем испытуемого раствора, взятый для инверсии, куб.см;
2
Остальные обозначения, как в формуле 35.
Для пересчета общего сахара, выраженного в инвертном, в общий сахар, выраженный в сахарозе, его количество умножают на коэффициент 0,95.
Массовую долю сахарозы в процентах или граммах (1 л) рассчитывают по формуле
Х = 0,95 (X - X), (37)
2 1
где X - массовая доля редуцирующего сахара до инверсии, % или
г;
X - массовая доля общего сахара после инверсии, % или г.
1
Расхождение между результатами двух параллельных определений в
Одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях -
Не более 1%. За конечный результат испытаний принимают среднее
арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с
точностью до 0,1%.
5.3.9. Рефрактометрический метод
Этим методом контролируют содержание сахара в напитках (чай, кофе с сахаром, кофе и какао с молоком), сладких блюдах (кисели плодово-ягодные, молочные, муссы плодово-ягодные, желе, самбуки).
Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр типа РПЛ-3, РЛУ, УРЛ-У-4,2 модель I, ИРФ-457; весы лабораторные; стаканы химические вместимостью 50 куб.см; колба мерная вместимостью 100 куб.см; колбы конические вместимостью 100 - 150 куб.см; палочки стеклянные; штатив для пробирок; пробирки стеклянные вместимостью 20 куб.см; бумага фильтровальная; термометр лабораторный с диапазоном измерения 0 - 100 град. C с ценой деления 1 град. C; марля; воронки; цилиндр мерный вместимостью 50 см; кислота уксусная ледяная, раствор с массовой долей 12%; индикатор универсальный; сульфат меди (II раствор с массовой долей 7%; гидроксид натрия, раствор концентрации 1 моль/куб.дм; гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль), раствор с массовой долей 15%; сульфат цинка, раствор с массовой долей 30%; вода дистиллированная.
Проведение испытания. Перед началом работы рефрактометр подготавливают в соответствие с прилагаемой к прибору инструкцией. Навеску фруктового желе, самбука (табл. 19) взвешивают в стакане с точностью до 0,01 г, переносят небольшим количеством воды (60 куб.см) с температурой 50 - 55 град. C в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, затем раствор охлаждают, колбу доливают водой до метки, перемешивают, дают жидкости отстояться 10 - 15 мин и фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу. При исследовании: желе молочного, муссов, кремов, киселей навески изделий переносят 40 куб.см теплой (50 град. C) воды (для фруктово-ягодных киселей 25 - 30 куб.см, т.к. избыток воды мешает осаждению крахмала) в мерную колбу вместимостью 100 куб.см. Затем для осаждения несахаров и осветления раствора добавляют 10 куб.см раствора сульфата меди (II) и 4 куб.см раствора гидроксида натрия (эквивалентное соотнесение лучше установить титрованием).
Таблица 19
------------------------------------------------+------------------¬
¦ Сладкие блюда и горячие напитки ¦ Навеска, г ¦
+-----------------------------------------------+------------------+
¦Мусс плодово-ягодный, желе молочное, фруктовое ¦ 30 ¦
+-----------------------------------------------+------------------+
¦Самбук ¦ 15 ¦
+-----------------------------------------------+------------------+
¦Кисели плодово-ягодные, плодово-ягодные из ¦ 25 ¦
¦концентрата. Кисель молочный, кремы ¦ ¦
¦-----------------------------------------------+-------------------
Если жидкость над осадком будет мутной, количество осадителей увеличивают, сохраняя порцию растворов сульфата меди (II) и гидроксида натрия 2,5:1. После появления над осадком прозрачного слоя жидкости содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, дают жидкости отстояться 12 - 15 мин и фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу, а затем рефрактометрируют.
Обработка результатов. Массовую долю сахарозы (X, %) рассчитывают до формуле
Х = К · (а - в) · 10000 (38)
где а - показатель преломления испытуемого раствора;
в - показатель преломления дистиллированной воды (при 20 град. C равен 1,3330);
К - коэффициент пересчета показателя преломления на массовую долю сахара в исследуемом растворе;
10000 - множитель, введенный для того, чтобы разность (а - в) была целым числом. Коэффициент К определяют экспериментально по результатам исследования контрольного образца, приготовленного из сырья, отобранного одновременно с исследуемым образцом. Контрольный напиток готовят в количестве трех порций.
Коэффициент К рассчитывают по формуле
C
К = -------------- (39)
(а - в) · 1000
где C - массовая доля сахара в напитке, %.
Определение сахара в желированных сладких блюдах
перманганатным методом по Бертрану или цианидным методом
Аппаратура, материалы, реактивы. Те же. (п. 5.3.2.2, п. 5.3.4).
Проведение испытания. Навеску подготовленной для исследования пробы (табл. 19) берут в стакан вместимостью 50 - 100 куб.см с точностью до 0,01 г и количественно переносят 100 - 150 куб.см теплой воды (для желе, муссов на желатине, кремов, самбуков температурой 70 град. C, для киселей и муссов на манной крупе 50 град. C) в мерную колбу вместимостью 250 куб.см. Содержимое колбы перемешивают в течение 5 мин. Для осаждения несахаров в колбу при исследовании плодово-ягодных киселей, желе, муссов добавляют по 2 куб.см раствора гексацианоферрата калия с массовой долей 15% и раствора сульфата цинка с массовой долей 30%; при анализе молочных киселей, желе, кремов добавляют по 3 куб.см указанных осадителей. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и оставляют на 20 мин для осаждения осадка. Надосадочная жидкость должна быть прозрачной. Ее фильтруют в сухую колбу. В фильтрате определяют редуцирующие сахара до инверсии перманганатным (по Бертрану) или цианидным методом.
Для определения сахаров после инверсии сахарозы 50 куб.см фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместительностью 100 куб.см, переливают цилиндром 5 куб.см соляной кислоты, помещают в колбу термометр и ставят ее на водяную баню, нагретую до температуры 80 град. C, доводят температуру раствора в течение 2 - 3 мин до 67 - 70 град. C и при этой температуре выдерживают точно 8 мин. Затем, охладив раствор до 20 град. C, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной водой, нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроксида натрия с массовой долей 20% до получения желтого окрашивания по метиловому оранжевому, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают. В полученном растворе определяют сахара перманганатным способом.
Массовую долю сахаров до и после инверсии сахарозы в граммах рассчитывают по формулам (19, 20), где Р = 100, а массовую долю сахарозы в процентах по формуле (21).
5.3.10. Определение содержания сахара в пересчете
на водную фазу в креме (полуфабрикате)
для мучных кондитерских изделий. СТБ-961
Массовую долю сахара в креме (отделочном полуфабрикате для мучных кондитерских изделий) рассчитывают в процентах в пересчете на сухое вещество. Однако для санитарного контроля при исследовании кремов расчет содержания сахара в них целесообразно проводить в пересчете на водную фазу (воду, содержащуюся в продуктах, входящих в крем по рецептуре). Такой расчет необходим в связи с тем, что кремы являются хорошей средой для размножения стафилококков и накопления их энтеротоксинов и могут быть причиной пищевых отравлений, если в них нет достаточной концентрации сахара. Известно, что сахар повышает осмотическое давление в среде и тем самым прекращает жизнедеятельность микроорганизмов. Содержание сахара в водной фазе и влажность крема находятся в обратной зависимости, чем выше влажность крема, тем ниже концентрация сахара в водной фазе. В литературе имеются данные, что при содержании сахара в водной фазе в количестве 60% и более оказывает задерживающее действие на их развитие. Для проведения расчета содержания сахара в креме на водную фазу необходимо предварительно определить содержание сахара по ГОСТ 5903, содержание влаги по ГОСТ 5900. Массовую долю сахарозы в водной фазе крема (Кв) в процентах вычисляют по формулам:
(100 - В) · А
С = ------------- (40)
100
где С - содержание сахара в натуре, %;
А - содержание сахара, % на сухое вещество, определенное экспериментально;
В - влажность крема, %.
Расчет сахара на водную фазу производится по формуле
C · 100
К = ------- (41)
в В + C
где К - концентрация сахара в водной фазе;
В - влажность крема по лабораторным данным, %;
С - содержание сахара в натуре, %;
Пример. По данным лабораторного анализа влажность крема В = 25%, содержание сахара на сухое вещество А = 51,6%. Следовательно, в 100 г сухого вещества крема содержится 51,6% сахара. При расчете по формуле (40) массовая доля сахара в креме (в натуре) с влажностью 25% составляет 38,7%. Таким образом, в 100 г крема содержится: воды - 25 г., сахара - 38,6 г, что в сумме составляет 63,6 г (водная фаза). Содержание сахара на водную фазу составит:
(100 - 25) · 51,6
C = ----------------- = 38,7%
100
38,7 · 100
X = ---------- = 60,7%
25 + 38,7
Заключение. Массовая доля сахара в водной фазе крема в норме.
5.3.11. Определение массовой доли сахара. Сладкие супы
Содержание сахара контролируют в сладких супах, определяя редуцирующие сахара до и после инверсии сахарозы.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; баня водяная; термометр лабораторный с диапазоном измерения 0 - 100 град. C с ценой деления 1 град. C; стаканы химические вместимостью 50 и 100 куб.см; палочки стеклянные; воронки стеклянные; пипетки вместимостью 5, 10 и 50 куб.см; гексацианоферрат (II) калия раствор массовой, концентрации 150 г/куб.дм; соляная кислота плотностью 1,19; раствор с массовой долей 20%; гидроксид натрия, раствор массовой концентрации 100 г/куб.дм; метиловый красный, водно-спиртовой раствор массовой концентрации 2 г/куб.дм, сульфат цинка - концентрация раствора 300 г/куб.дм.
Подготовка к испытанию. Навеску подготовленного блюда (изделия) взвешивают с точностью до 0,01 г из такого расчета, чтобы в 100 куб.см полученного раствора содержалось 0,2 - 0,4 г редуцирующих сахаров, массу навески (m, г) вычисляют до формуле
C · У
m = ----- (42)
P
где С - оптимальное (в зависимости от метода) содержание редуцирующих сахаров в 100 куб.см раствора навески, г;
У - вместимость мерной колбы, куб.см;
Р - предполагаемая массовая доля редуцирующих сахаров в исследуемом блюде (изделии), %.
Навеску гомогенизированного супа берут в химическом стакане вместимостью 50 - 100 куб.см и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см, смывая нерастворимые частицы в колбу теплой дистиллированной водой (50 град. C) примерно до половины объема колбы. Колбу встряхивают в течение 3 - 5 мин, затем добавляют по 2 куб.см растворов гексацианоферрата (II) калия и сульфата цинка для осаждения несахаров. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и оставляют на 20 мин для выпадения осадка, а затем фильтруют в сухую колбу. В фильтрате определяют содержание редуцирующих сахаров перманганатным методом по Бертрану или цианидным методом
Для определения общего сахара проводят инверсию сахарозы: для этого в мерную колбу вместимостью 100 куб.см вносят пипеткой 50 куб.см полученного фильтрата, 5 куб.см раствора соляной кислоты и помещают колбу на 8 мин в водяную баню, нагретую до 70 град. C. Затем колбу быстро охлаждают до температуры 20 град. C и нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроокиси натрия массовой концентрации 100 г/куб.дм в присутствии метилового красного до появления желто-розового окрашивания, доводят водой до метки, перемешивают. В полученном растворе определяют общий сахар тем же методом, что и редуцирующие сахара до инверсии. Массовую долю сахаров до и после инверсии сахарозы высчитывают по формулам (19), (20), где Р = 100 (перманганатный метод) или (25), (27) - (цианидный метод).
Массовую долю сахарозы (S, г на порцию) в сладких супах определяют по формуле (21) и сравнивают ее с рецептурой.
5.3.12. Массовая доля сахара.
Сладкие каши, пудинги из сухарей и круп
Аппаратура, материалы, реактивы. Водяная баня; термометр ртутный стеклянный лабораторный на 100 - 450 град. C; колбы мерные вместимостью 100, 250 куб.см; стаканы химические вместимостью 50 куб.см; фарфоровая ступка с пестиком; пипетки вместимостью 5, 10, 50 куб.см; воронки стеклянные; палочки стеклянные; сульфат цинка, раствор с массовой долей 4,5%; гидроксид натрия, растворы с массовой долей 4% и 20%; соляная кислота плотностью 1,19 г/куб.см; метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.
Проведение испытания. Содержание сахара в растворе, который будет получен из навески, должно быть в пределах 0,4 - 0,8%. Навеску рассчитывают по формуле (42) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см, смывая частицы дистиллированной водой примерно до половины объема колбы. При частом взбалтывании содержимое колбы оставляют на 1 ч для извлечения сахаров в растворе. Мерным цилиндром добавляют 20 куб.см раствора сульфата цинка и 5 куб.см раствора гидроксида натрия с массовой долей 4%. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют в сухую колбу. В фильтрате определяют сахар до инверсии перманганатным методом. Для определения сахаров после инверсии сахарозы 50 куб.см фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, приливают цилиндром 5 куб.см соляной кислоты, помещают в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до температуры 80 град. C, доводят температуру раствора в течение 2 - 3 мин до 67 - 70 град. C и при этой температуре выдерживают раствор точно 8 мин. Затем, охладив раствор до 20 град. C, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной водой, нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроксида натрия с массовой долей 20% до получения желтого окрашивания по метиловому оранжевому, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают. В полученном растворе определяют сахара перманганатным способом. Массовую долю сахаров до и после инверсии сахарозы в граммах рассчитывают по формулам (19), (20), где Р = 100, а массовую долю сахарозы в процентах - по формуле (21).
5.3.13. Определение массовой доли сахара
в творожных изделиях
Аппаратура, материалы, реактивы, см. (п. 5.3.4)
Проведение испытания. Навеску гомогенизированной пробы творожного изделия массой 25 г растирают в ступке или химическом стакане с небольшим количеством воды. Полученную суспензию количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см, смывая частицы в колбу дистиллированной водой так, чтобы общий объем воды в колбе не превышал 2/3 ее объема. Для осаждения несахаров в колбу добавляют 5 куб.см раствора сульфата меди и 2 куб.см раствора гидроксида натрия. Содержимое колбы перемешивают и настаивают 5 мин. Если жидкость над осадком окажется мутной, в колбу следует добавить несколько капель раствора сульфата меди. Когда над осадком образуется прозрачный слой жидкости, колбу доливают водой до метки, перемешивают и оставляют на 20 - 30 мин, после чего фильтруют в сухую колбу (первые 25 куб.см фильтрата отбрасывают).
Массовую долю редуцирующих сахаров в фильтрате определяют цианидным методом. Для определения сахарозы проводят ее инверсию. Для этого 25 куб.см фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб.см, закрывают ее пробкой с пропущенным через нее термометром так, чтобы ртутный резервуар находился в жидкости, и нагревают на водяной бане до температуры 65 +/- 3 град. C. Приоткрыв пробку, в колбу приливают 2,5 куб.см раствора соляной кислоты, перемешивают и выдерживают на бане 10 мин при температуре 68 +/- 2 град. C. Затем колбу быстро охлаждают до 20 +/- 2 град. C, содержимое переносят количественно в мерную колбу на 100 куб.см, добавляют одну каплю метилоранжа и нейтрализуют гидроксидом натрия до слабокислой реакции. Содержимое мерной колбы доводят водой до метки. В полученном растворе цианидным методом определяют массовую долю редуцирующих сахаров после инверсии сахарозы.
Массовую долю редуцирующих сахаров до инверсии сахарозы (X1) рассчитывают по формуле (25).
Массовую долю редуцирующих сахаров после инверсии сахарозы рассчитывают по формуле (27).
Массовую долю сахарозы рассчитывают по формуле (21). Пример расчета см. п. 12.11.4.3 и п. 11.4.5.
5.3.14. Определение массовой доли молока
Определение молока в молочных супах определяется по лактозе. Метод основан на том, что в продуктах, которые используют для приготовления супов, содержится незначительное количество редуцирующих сахаров.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные, баня водяная; термометр лабораторный с диапазоном измерения 0 - 100 град. C и ценой деления 1 град. C; стаканы химические на 50 и 100 куб.см; колбы мерные 100, 250 куб.см; колбы конические 100, 250 куб.см; палочки стеклянные; воронки стеклянные; пипетки 5, 10 и 50 куб.см, сульфат цинка, раствор массовой концентрации 200 куб.дм (20%), гидроксид натрия 2,5 моль/куб.дм (2,5 Н), остальные по п. 5.3.4.
Подготовка к испытанию. Навеску упаренного или гомогенизированного блюда, молока, напитка рассчитывают по формуле, исходя из условия, чтобы в испытуемом растворе содержалось около 0,2 - 0,5% лактозы.
Для расчета предполагаемого количества лактозы в блюде, напитке учитывают ее среднее содержание в молоке, равное 4,7% или установленное анализом.
Величину навески рассчитывают по формуле
а · v
X = -----
в
где а - заданное содержание лактозы в испытуемом растворе, %;
v - объем колбы, в которую переносят навеску для извлечения лактозы, куб.см;
в - предполагаемое содержание лактозы в блюде, напитке, рассчитанное по рецептуре, %.
Для определения содержания лактозы в молоке величину навески рассчитывают по формуле
(а · v)
X = -------
4,7
Пример расчета навески.
На анализ доставлена каша рисовая молочная. Выход 315 г, норма молока 150 г. Рассчитываем количество лактозы в 150 г молока, исходя из пропорции
100 - 4,7
150 - Х
Х = (150 · 4,7) : 100 = 7,05 г
Это количество лактозы содержится в 315 г каши. Находим содержание лактозы в порции каши в процентах.
315 - 7,05
100 - Х
Х = (100 · 7,05) : 315 = 2,2%
Величина навески для колбы 250 куб.см
X = (0,2 · 250) : 2,2 = 22 г
Навеску, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, переносим в мерную колбу на 250 куб.см, смывая остатки дистиллированной водой (содержимое колбы должно быть нейтральным).
Общее количество воды должно быть не более половины объема колбы. Колбу помещают в водяную баню с температурой 60 град. C и выдерживают 15 минут, периодически помешивая. Затем охлаждают до температуры 20 град. C. Для осаждения несахаров в колбу вносят 3 куб.см раствора сульфата цинка и 1,5 куб.см раствора гидроксида натрия. Содержимое колбы встряхивают 2 - 3 мин, доводят дистиллированной до метки, перемешивают, дают отстояться в течении 3 - 5 мин и фильтруют в сухую колбу. В фильтрате определяют редуцирующие сахара (лактозу) ускоренным цианидным методом.
Массу лактозы в блюде, напитке рассчитывают по формуле (28).
Одновременно определяют содержание лактозы в молоке, используемом для приготовления блюда, напитка. Подготовку его к испытанию и испытания проводят также, как и блюда.
Массу лактозы рассчитывают по формуле (28). В этом случае значение Р = 100.
Количество молока в порции супа (У, г) вычисляют по формуле
X · 100
У = ------- (43)
А
где X - количество лактозы в блюде, напитке, г;
А - количество лактозы в молоке, используемом для приготовления блюда, %.
Результат испытания сравнивают с количеством молока по рецептуре, с учетом допустимых отклонений +/-10%. Если содержание лактозы определить не представляется возможным, то принимают его равным 4,7% (согласно таблицам химического состава пищевых продуктов).
5.3.15. Определение массовой доли молока в сладких блюдах,
крупяных изделиях, молочных киселях, желе, пудингах, муссах
Аппаратура, материалы, реактивы. Аппаратура и материалы те же. Реактивы: сульфат цинка, раствор массовой концентрации 150 г/куб.дм; гидроксид натрия, растворы массовой концентрации 40 г/куб.дм и 100 г/куб.дм; метиловый красный, водно-спиртовой раствор массовой концентрации 2 г/куб.дм; соляная кислота, раствор с массовой долей 20%.
Проведение испытания. Навеску гомогенизированной пробы массой 25 - 30 г взвешивают с точностью до 0,01 г в стеклянном стакане вместимостью 100 куб.см, добавляют 25 - 30 куб.см воды, растирают стеклянной палочкой и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 куб.см. Стакан ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, сливая ее в мерную колбу. Вода должна занять не более 2/3 объема мерной колбы. Мерную колбу встряхивают в течение 5 мин, затем приливают 10 куб.см раствора сульфата цинка и 10 куб.см гидроксида натрия массовой концентрации 40 г/куб.дм, перемешивают. Доводят дистиллированной водой до метки и оставляют стоять на 15 минут, после чего фильтруют в сухую колбу. В полученном фильтрате определяют редуцирующие сахара до инверсии перманганатным методом по Бертрану.
Для расчета содержания лактозы и определения количества молока количество меди, восстановленное редуцирующими сахарами, находящимися в растворе до инверсии сахарозы, пересчитывают на лактозу, пользуясь таблицей 15.
Массу лактозы в порции крупяного изделия (г) вычисляют по формуле (19).
Количество молока в порции крупяного изделия (У, г) рассчитывают по формуле (43), где X - масса лактозы в порции крупяного изделия, г.
Остальные обозначения как в формуле (43).
Параллельно в изделии определяют массовую долю редуцирующих сахаров в молоке, используемом для приготовления изделия, и пересчитывают на лактозу.
5.4. Определение массовой доли хлеба
Правильность вложения хлеба в полуфабрикаты и кулинарные изделие из рубленого мяса, рыбы и птицы без добавления лука определяется в соответствии с ГОСТ 4288.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; плитка электрическая; сетка асбестовая; холодильник стеклянный лабораторный; стаканы химические или чашки фарфоровые вместимостью 25, 50 куб.см; колбы конические вместимостью 100, 250 см; цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 куб.см; колбы мерные вместимостью 250 куб.см; воронки стеклянные; бумага фильтровальная; кислота соляная, раствор концентрации 100 г/куб.дм; гидроксид натрия, раствор концентрации 150 г/куб.дм, гексацианоферрат (II) калия, раствор концентрации 150 г/куб.дм; сульфат цинка 7-водный, раствор концентрации 300 г/куб.дм; метиловый красный раствор концентрации 1 г/куб.дм; вода дистиллированная.
Проведение испытания. От пробы берут навеску массой 5 г точностью до 0,01 г в химический стакан или фарфоровую чашку и добавляют 10 куб.см дистиллированной воды. Содержимое стакана (чашки) размешивают стеклянной палочкой и переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб.см, смывая частицы, прилипшие к стакану (чашке) и палочке. Общее количество не должно превышать 40 куб.см.
В колбу с навеской добавляют 30 - 35 куб.см раствора соляной кислоты, присоединяют к водному или воздушному холодильнику, ставят на плитку, подложив под колбу асбестовую сетку, и кипятят в течение 10 мин, считая время с момента закипания содержимого колбы. После 10 мин кипячения колбу снимают с плитки, охлаждают струей холодной воды до комнатной температуры. Полученный гидролизат нейтрализуют до слабокислой реакции раствором гидроксида натрия или калия, используя в качестве индикатора каплю раствора метилового красного. Содержимое колбы после нейтрализации количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см, смывая прилипшие к стенкам частицы. Для осветления гидролизата и осаждения белков добавляют пипеткой 3 куб.см раствора гексацианоферрата (II) калия и 3 куб.см раствора сульфата цинка, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно взбалтывают, дают осадку осесть, после чего фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу.
В полученном растворе гидролизата определяют массовую долю редуцирующего сахара, образующегося при гидролизе крахмала, йодометрическим или цианидным методами.
5.4.1. Определение массовой доли хлеба в изделиях
с добавлением лука
Правильность вложения хлеба в полуфабрикаты и кулинарные изделия из рубленого мяса и рыбы с добавлением лука (тефтели, фрикадельки и др.) определяют с учетом количества редуцирующих сахаров, образующихся из дисахаридов сырья. Для этого гидролиз проводят дважды: при жестком режиме, когда гидролизуется крахмал и дисахариды, и при более мягком, когда гидролизуются только дисахариды (инверсия).
Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы мерные вместимостью 100 куб.см; баня водяная; соляная кислота, раствор с массовой долей 20%; кристаллическая сода; остальное п. 5.4.
Проведение испытания. Навеску исследуемой пробы массой 15 - 25 г переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см с помощью 100 - 150 куб.см дистиллированной воды. Содержимое колбы настаивают в течение 20 - 25 мин при частом взбалтывании для извлечения растворимых углеводов. Для осаждения несахаров добавляют 5 куб.см раствора гексацианоферрата (II) калия и 5 куб.см раствора сульфата цинка. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, дают осадку отстояться и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Для инверсии дисахаридов 50 куб.см фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 куб.см раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. В колбу опускают термометр, помещают ее в водяную баню и нагревают в течение 10 мин при температуре 70 град. C. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют кристаллической содой или раствором гидрсксида натрия в присутствии метилового красного до слабокислой реакции. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В растворе определяют количество редуцирующих сахаров йодометрическим или цианидным методами.
Общее количество редуцирующих сахаров после гидролиза крахмала определяют, как п. 5.4. В полученном растворе гидролизата массовую долю редуцирующих сахаров определяют йодометрическим или цианидными методами.
Массовую долю хлеба (У, %) в полуфабрикатах и изделиях, приготовленных с пшеничным хлебом из муки 1 с за исключением батонов нарезных и городских булочек, рассчитывают по формуле
(X - X ) · 0,9 · 100
3 2
X = --------------------- (44)
48
где Х - массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза
3
крахмала, %;
Х - массовая доля редуцирующих сахаров после инверсии
2
дисахаридов, %;
0,9 - коэффициент пересчета на крахмал.
Массовую долю хлеба (У, %) в полуфабрикатах и изделиях, приготовленных с использованием батонов нарезных и городских булочек, рассчитывают по формуле
(X - X + a) · 0,9 · 100
3 2
X = ------------------------- (45)
48
где а - массовая доля моно- и дисахаридов, добавленных с хлебом, %.
48 - массовая доля крахмала в хлебе, %.
5.4.2. Определение массовой доли риса
Правильность вложения риса определяют при контроле качества полуфабрикатов и кулинарных изделий, для приготовления которых используют фарш с рисом: голубцов, кабачков, баклажанов, перца или помидоров, фаршированных мясом и рисом, пирожков.
1. Определение крахмала производят с увеличением времени гидролиза до 30 мин по ГОСТ 4288.
Массу риса в фарше (У, г на порцию) рассчитывают по формуле
X · 0,9 · P
У = ----------- (46)
77,3
где X - массовая доля редуцирующих сахаров, %;
0,9 - коэффициент пересчета на крахмал;
Р - масса блюда, г;
77,3 - содержание углеводов в рисе, %.
2. Содержание крахмала можно производить по ГОСТ 10584 (пример расчета рецептуры см. МУ п. 5.4.6.
5.4.3. Определение массовой доли манной крупы
и пшеничной муки
Правильность вложения манной крупы контролируют в изделиях из творога и муссах, муки - в изделиях из творога.
Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что п. 5.3.4, а также сульфат цинка, раствор концентрации 150 г/куб.дм вместо 30-процентного р-ра, гидроксид натрия 150 куб.дм, соляная кислота 1,19 г/куб.см.
Проведение испытаний. Из подготовленной пробы отбирают навеску 25 г. Растирают в ступке с водой температурой не выше 50 град. C. Переносят в мерную колбу на 250 куб.см. Реакция содержимого колбы должна быть нейтральной. Содержимое колбы настаивают 20 - 25 мин при частом взбалтывании. Для осаждения несахаров добавляют 5 куб.см сульфата цинка и 5 куб.см гексацианоферрата (II) калия. Содержимое взбалтывают. Доводят водой до метки. Спустя 30 мин содержимое фильтруют. В полученном фильтрате определяют количество редуцирующих сахаров (до инверсии).
Для определения общего сахара отбирают 20 - 25 куб.см подготовленного фильтрата. В мерную колбу на 100 куб.см добавляют 25 - 30 куб.см воды и 5 куб.см соляной кислоты плотностью 1,19 г/куб.см. Доводят на водяной бане температуру раствора до 67 - 70 град. C и выдерживают точно 5 мин. Охлаждают до 20 град. C, нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроксида натрия концентрацией 150 г/куб.см до желто-оранжевого цвета и доводят водой до метки.
В полученном растворе определяют общее количество сахаров.
Для определения крахмала навеску 2 - 4 г изделия из творога или 10 г мусса на манной крупе количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб.см, смывая частицы 80 - 100 куб.см теплой дистиллированной вода (50 - 60 град. C), добавляют 30 куб.см раствора соляной кислоты массовой долей 10%, присоединяют к холодильнику и нагревают до кипения. Кипятят в течение 30 мин. Далее поступают так, как указано п. 5.4. В полученном фильтрате определяют общее содержание редуцирующих сахаров цианидным методом.
Массу манной крупы или муки (У, г на порцию) рассчитывают по формуле
(X - Х ) · 0,9 · Р
3 2
У = ------------------- (47)
а
где Х - массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза
3
крахмала (общее содержание редуцирующих сахаров), %;
Х - массовая доля редуцирующих сахаров после инверсии
2
дисахаридов, %;
а - массовая доля крахмала, % в манной крупе 70,3; пшеничной
муке 1-го сорта 67,1.
5.4.4. Качественное определение наполнителя в мясных
натуральных рубленых изделиях(бифштексах, шницелях и т.д.)
Метод основан на взаимодействии раствора Люголя (раствор йода в йодиде калия) с крахмалом наполнителей (картофеля, хлеба, каш), в результате чего образуется характерное для каждого наполнителя окрашивание.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; плитка электрическая; колба мерная вместимостью 100, 250 куб.см; колба коническая вместимостью 100 куб.см; пипетки вместимостью 1 и 10 куб.см; вода дистиллированная; раствор Люголя.
Проведение испытания. От подготовленной пробы берут навеску массой 5 г и помещают ее в коническую колбу, доливают 100 куб.см дистиллированной воды, доводят до кипения и отстаивают. 1 куб.см отстоявшейся вытяжки помещают в пробирку, разбавляют 10-кратным количеством воды и добавляют 2 - 3 капли раствора Люголя.
При наличии в изделии хлеба вытяжка приобретает интенсивно синий цвет, переходящий при избытке раствора Люголя в зеленый; картофеля - в лиловый; каши - в синеватый, переходящий при избытке раствора Люголя в грязноватый зеленовато-желтый цвет.
5.4.5. Определение содержания мяса
в рубленых полуфабрикатах
Метод основан на том, что экстрактивные вещества мяса с диазотированным белым стрептоцидом (или сульфаниловой кислотой) дают красное окрашивание, интенсивность которого зависит от содержания мяса. Другие компоненты полуфабрикатов и готовых изделий (хлеб, сухари, соль, перец, лук, рис, жир) такой окраски не образуют.
Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр ФЭК (или ФЭК-56, ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК); весы лабораторные; баня водяная электрическая; мясорубка; чашки фарфоровые диаметром 10 - 11 см; пипетки вместимостью 1 куб.см, 5 куб.см с делениями; цилиндры вместимостью 250 см, 100 см, 50 см, 10 куб.см; воронки стеклянные диаметром 5 - 7 см; колбы конические вместимостью 250 куб.см с притертыми или резиновыми пробками; пробирки химические; бумага фильтровальная.
Карбонат Na или кристаллогидрат Na CO · IOН О, раствор с
2 3 2
массовой долей 15% в пересчете на безводную соль; стрептоцид белый
фармакопейный (аптечный) в порошке (но не из таблеток), раствор с
массовой долей 0,5 в 5% серной кислоте; серная кислота, раствор с
массовой долей 5%; нитрит натрия (натрий азотистокислый), раствор с
массовой долей 0,5%; спирт этиловый; вода дистиллированная.
Подготовка к испытанию. Раствор белого стрептоцида: 0,5 г белого стрептоцида растворяют в 99,5 куб.см раствора серной кислоты с массовой долей 5%. Раствор хранят в плотно укупоренной склянке из оранжевого стекла (вместо белого стрептоцида можно использовать сульфаниловую кислоту). Для приготовления раствора нитрита натрия 0,5 г нитрита натрия растворяют в 99,5 см дистиллированной воды, фильтруют. Раствор хранят не более 10 суток в плотно укупоренной склянке из оранжевого стекла.
Раствор диазотированного белого стрептоцида свежеприготовленного готовят в день проведения анализа: смешивают 1 объем раствора белого стрептоцида с массовой долей 0,5% в растворе серной кислоты с 2-мя объемами раствора нитрита натрия с массовой долей 0,5%, тщательно перемешивают. Реактив готов и применению через 2 - 3 мин и годен в течение дня.
Спирт этиловый, раствор 30-прцоентный: готовят смешиванием 30 куб.см этилового спирта с 70 куб.см дистиллированной воды.
Проведение испытания. Испытание проводится в сравнении с контрольным образцом полуфабриката или готового изделия. Контрольный образец готовят по рецептуре из того же мяса и других компонентов, используемых для исследуемого (доставленного на анализ) полуфабриката. Контрольный и доставленный образцы исследуют параллельно, как описано ниже.
Образец полуфабриката предварительно прогревают (кулинарные изделия не нагревают), затем доводят до комнатной температуры и дважды пропускают через мясорубку. Отбирают пробу массой 10,0 г, помещают ее в сухую фарфоровую чашку диаметром 10 - 11 см, слегка прижимают пестиком для образования лепешки диаметром 6 - 7 см (для равномерного прогрева) и помещают чашку в кипящую водяную баню точно на 20 мин, затем охлаждают на воздухе 5 мин.
Отмеривают цилиндром 200 куб.см дистиллированной воды, небольшое количество (около 20 куб.см) приливают в чашку с навеской, тщательно растирают пестиком до кашицеобразного состояния и с помощью оставшейся в цилиндре воды количественно переносят пробу через воронку в сухую коническую колбу на 250 куб.см. Колбу закрывают притертой или резиновой пробкой и очень энергично встряхивают вручную 3 - 5 мин, затем оставляют для отстаивания на 15 - 20 мин. Верхний слой (не взмучивая) фильтруют в сухую пробирку через двойной сухой фильтр из медленно фильтрующей бумаги "синяя лента".
Пипеткой переносят 1 куб.см фильтрата в другую сухую пробирку и приливают последовательно пипетками 1 куб.см раствора карбоната натрия, перемешивают, 1 куб.см свежеприготовленного диазотированного белого стрептоцида, перемешивают, затем точно через 1 мин приливают пипеткой 5 куб.см этилового спирта и перемешивают.
Через 2 мин после добавления спирта измеряют оптическую плотность образовавшегося красного раствора на ФЭК при зеленом светофильтре (ФЭК-56, ФЭК-56М, КФК - светофильтр N 5; ФЭК-60 - светофильтр N 4) в кювете на 5 мм. В кюветы сравнения помещают дистиллированную воду. Строго соблюдают требования инструкции по работе на ФЭКе, особое внимание следует обращать на чистоту кювет, прозрачность их рабочих граней и измеряемых растворов.
Пример расчета. На испытание поступили полуфабрикаты из говядины. По той же рецептуре из того же вида мяса (говядина) готовят контрольный (стандартный) полуфабрикат с содержанием по норме (в одной порции):
Говядина - 74,00 г (т.е. в формуле расчета С = 74,00)
Хлеб пшеничный - 18,00 г
Вода - 24 куб.см
Сухари - 10 г
Далее доставленный на испытание и приготовленный контрольный образцы анализировались параллельно.
Результаты измерения оптической плотности Дх = 0,750; Дк = 0,818
Содержание мяса в порции исследуемого полуфабриката равно:
0,750 · 74,00
X = ------------- = 67,85
0,818
Заключение. При закладке по норме 74,00 г мяса максимальные 10-процентные отклонения (потери при приготовлении, порционировании, погрешности испытания) составляют +/-7,40 г, т.е. минимальное содержание мяса в порции равно 74,00 - 7,40 = 66,60 г. Таким образом, исследуемый полуфабрикат соответствует рецептуре.
Содержание мяса в порции (X, г) рубленых полуфабрикатов определяют по формуле:
Д · C
x
X = ------ (48)
Д
к
где Д - оптическая плотность исследуемого образца;
х
Д - оптическая плотность контрольного образца;
к
С - масса мяса (г) в порции контрольного образца.
5.4.6. Продукты мясные. Определение содержания крахмала
Содержание крахмала определяют при контроле качества мясных полуфабрикатов и готовых изделий, в рецептуру которых входят крахмалосодержащие продукты (хлеб, крупа, пшеничная мука, панировочные сухари). Крахмал продукта гидролизуют соляной кислотой до глюкозы, определяют содержание последней и пересчитывают на крахмал.
Крахмал определяют в соответствии в ГОСТ 10574.
Пример расчета рецептуры.
На анализ доставлена проба котлет.
Выход 100 г.
Рецептура, г.
Мясо - -
Хлеб пшеничный - 3
Крупа рисовая - 9
Лук репчатый - 5
Сухари панировочные - 6
Пересчитываем количество панировочных сухарей на хлеб.
6 · 1,5 = 9 г, % (1,5 - коэффициент пересчета сухарей на хлеб).
Содержание хлеба - 3 + 9 = 12 г (%)
Рассчитываем содержание крахмала в хлебопродуктах
(12 · 48) : 100 = 5,8 г (%)
Рассчитываем содержание крахмала в рисе
(9 · 70,7) : 100 = 6,4 г (%)
Содержанием крахмала в муке можно пренебречь (0,1 г в 100 г муки).
Общее количество крахмала в изделии
5,8 + 6,4 = 12,2 г (%)
5.5. Методы контроля свежести сырья, полуфабрикатов
и готовых блюд (изделий)
Доброкачественность (свежесть) мяса и мясных натуральных полуфабрикатов определяется органолептически согласно ГОСТ 7269.
В случаях возникновения сомнения или при разногласиях в оценке свежести применяют методы химического или микроскопического исследования в соответствии с ГОСТ 23392.
Отбор проб и подготовку к испытаниям проводят по ГОСТ 7269.
Для определения степени свежести в кулинарных изделиях и полуфабрикатах из рубленого мяса применяют метод "Определения общей (титруемой) кислотности" по ГОСТ 4288.
Метод определения титруемой кислотности применяется для установления соответствия кислотности, установленной нормативной документацией в полуфабрикатах и кулинарных изделиях.
В хлебобулочных изделиях кислотность определяется по ГОСТ 5670.
В кондитерских изделиях кислотность определяют по ГОСТ 5898.
Определение активной кислотности
Активная кислотность является показателем качества такой кулинарной продукции, как бульоны, мясные полуфабрикаты и охлажденные блюда.
Определяют активную кислотность электрометрически с помощью рН-метров разных марок по ГОСТ 26188 "Продукты пищевые консервированные. Методы определения активной кислотности". Метод основан на измерении водородных ионов в испытуемом растворе.
Подготовка к испытанию. Бульоны фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу. Из натуральных мясных полуфабрикатов готовят водную вытяжку. Для этого из разных мест исследуемого образца мяса (без жира и соединительной ткани) отбирают навеску массой 10 г, нарезают ее на 30 - 40 кусочков и помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб.см. Затем в колбу наливают 100 куб.см предварительно прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и настаивают мясо в течение 15 мин, периодически встряхивая колбу. Полученную вытяжку фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу. Определение проводят по ГОСТ 26188. Активную кислотность в бульонах (мясных и костных) определяют также после их фильтрации.
Показатели активной кислотности бульонов: костный - рН (6,8 - 7,3), мясной - рН (6,0 - 6,8) (Г.Н.Ловачева, Н.Р.Успенская и др. "Техно-химический контроль в общественном питании" М, Экономика, 1972 г.)
Определение щелочности
Содержание щелочей регламентируется в песочном тесте, выпеченных из него полуфабрикатах для тортов и пирожных, а также других мучных изделий, изготовляемых с применением химических разрыхлителей.
Определение щелочности методом титрования основано на нейтрализации щелочных веществ, содержащихся в навеске, кислотой в присутствии бромтимолового синего до появления желтой окраски. Выражают щелочность в градусах. За градусы титруемой щелочности принимают количество кубических сантиметров раствора соляной кислоты (серной кислоты) концентрацией 1 моль/куб.дм (1 н), необходимое для нейтрализации щелочных веществ, содержащихся в 100 г продукта.
Щелочность определяют по ГОСТ 5898.
5.6. Определение белков
5.6.1. Метод Къельдаля (арбитражный)
Предназначен для определения содержания белка в блюде или рационе с целью контроля его энергетической ценности. Сущность метода состоит в разрушении органического вещества навески концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов (сульфата меди (II) и сульфата натрия). Выделившийся в результате реакции азот улавливается серной кислотой и образуется сульфат аммония. При добавлении едкого натра выделяется аммиак, который отгоняют в раствор серной кислоты и оттитровывают. Для пересчета на содержание белка количество азота, содержащегося в навеске, умножают на соответствующий коэффициент. Коэффициенты пересчета выведены на основании процентного содержания азота в отдельных видах продуктов.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; плитка электрическая или газовые горелки; сетка асбестовая; колбы Къельдаля вместимостью 100, 200 куб.см с грушевидной стеклянной пробкой; цилиндры измерительные вместимостью 10, 25, 50, 100, 200, 250 куб.см; штатив; колба плоскодонная вместимостью 500 куб.см и 1 куб.дм; колба мерная вместимостью 1 куб.дм; каплеуловитель стеклянный лабораторный; холодильник стеклянный лабораторный; трубки резиновые; пробки резиновые; трубка стеклянная; капельница стеклянная лабораторная; воронка стеклянная диаметром 5 - 7 см; наконечник стеклянный; бюретка вместимостью 25 куб.см; колба коническая вместимостью 200 куб.см; фольга алюминиевая; бумага лакмусовая (красная и синяя); фильтры обеззоленные; палочка стеклянная; серная кислота плотностью 1,84 г/куб.см; сульфат меди (II); сульфат натрия; гидроксид натрия, раствор с массовой долей 33%; фиксанал серной кислоты, 0,05 моль/куб.дм (0,1 н) раствор; фиксанал гидроксида натрия, 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор (поправочный коэффициент устанавливают по 0,05 моль/куб.дм (0,1 н) раствору серной кислоты); фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; спирт этиловый; вода дистиллированная; метиленовый голубой, водный раствор с массовой долей 0,1% (раствор 1); метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,02% (раствор 2); смешанный индикатор (к 25 куб.см раствора метиленового голубого с массовой долей 0,1% добавляют 3 куб.см спиртового раствора метилового красного с массовой долей 0,02 град. C; лакмусовая бумага.
Проведение испытания. На взвешенный обеззоленный фильтр размером 3 x 3 см берут навеску с точностью 0,001 г с таким расчетом, чтобы в пробе содержалось примерно 20 - 25 мг азота (для продуктов животного происхождения - 0,5 - 1,0 г, для продуктов растительного происхождения, за исключением блюд бобовых, - свыше 1 г). Очень влажные навески взвешивают в лодочке из фольги или в обрезанной пробирке. Навеску вместе с фильтровальной бумагой, фольгой или пробиркой помещают в колбу Къельдаля вместимостью 100 куб.см.
При помощи измерительного цилиндра в колбу приливают (соответственно взятой навеске) 10 - 20 куб.см концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/куб.см. Туда же вводят катализаторы: 0,5 г сульфата меди (II) и 7,5 г сульфата натрия. Колбу устанавливают в наклонном положении в вытяжном шкафу с помощью железного штатива на электрическую плитку с асбестовой сеткой и приливают 1 куб.см этилового спирта во избежание выбрасывания жидкости. Колбу закрывают специальной стеклянной пробкой, вначале осторожно подогревают и производят сжигание в течение 4 - 8 ч в зависимости от состава исследуемого блюда. При вспенивании колбу снимают с огня и слегка встряхивают для разрушения пены. Сжигание можно считать законченным, когда содержимое колбы станет прозрачным, бесцветным или слегка зеленоватым.
Далее собирают прибор для отгона аммиака. Плоскодонную колбу с помощью резиновой пробки соединяют через насадку-каплеуловитель с концом шарикового холодильника; холодильник закрепляют на штативе и подводят к нему воду. В эту же пробку вставляют стеклянную трубку, на которую надевают резиновую трубку с зажимом <16>. К нижнему концу холодильника через резиновую трубку присоединяют стеклянный наконечник. Наконечник опускают в коническую колбу вместимостью 250 куб.см, куда предварительно приливают 40 куб.см 0,05 моль/куб.дм (0,1 н) раствора серной кислоты для улавливания аммиака. Наконечник погружают на 1,5 - 2 см в раствор серной кислоты и проверяют герметичность соединений <17>.
--------------------------------
<16> Это приспособление используют для добавления раствора щелочи с массовой долей 33% в колбу с минерализованной навеской при полной герметичности прибора.
<17> В противном случае выделяющийся в момент внесения щелочи свободный аммиак в первые 15 мин после начала отгонки не свяжется с титрованной кислотой, следовательно, не сможет быть учтен.
Содержимое колбы Къельдаля <18> слегка охлаждают, в колбу приливают осторожно по стенке около 50 куб.см дистиллированной воды, жидкость перемешивают круговыми движениями и переливают в плоскодонную колбу вместимостью 0,5 - 1 дм. Колбу Къельдаля несколько раз ополаскивают дистиллированной водой, промывные воды переносят в ту же плоскодонную колбу. Всего на перенесение навески используют 150 - 200 куб.см дистиллированной воды.
--------------------------------
<18> При полном охлаждении минерализата выпадают сернокислые соли, которые при разбавлении водой растворяются очень медленно.
В плоскодонную колбу, куда помещен раствор, опускают красную лакмусовую бумагу и вливают раствор гидроксида натрия с массовой долей 33% при помощи воронки, вставленной в приспособление для вливания щелочи, из расчета 40 куб.см на каждые 10 куб.см серной кислоты, взятой для сжигания навески. Вливание раствора щелочи производят до тех пор, пока лакмусовая бумага не станет отчетливо синего цвета. Вливание щелочи следует производить очень осторожно, чтобы не произошло выбрасывания содержимого колбы.
После вливания раствора щелочи систему для отгонки плотно присоединяют к колбе и еще раз проверяют на герметичность. Содержимое плоскодонной колбы перемешивают круговыми движениями. Колбу укрепляют на штативе, помещают под нее электрическую плитку или газовую горелку с асбестовой сеткой, включают воду и производят отгонку аммиака при постоянном кипения содержимого колбы. Окончание выделения аммиака устанавливают по исчезновению щелочной реакции отгонной жидкости по красной лакмусовой бумаге. После отгонки наконечник промывают дистиллированной водой для того, чтобы смыть серную кислоту. Приемную колбу снимают и содержимое титруют 0,1 моль/куб.дм раствором гидроксида натрия, добавив 3 - 5 капель раствора фенолфталеина или смешанного индикатора. Титрование ведут до перехода бесцветного раствора в слабо-розовый (при использовании фенолфталеина) или фиолетового в зеленый (при смешанном индикаторе). Параллельно проводят контрольный опыт, оттитровывая 40 куб.см 0,05 моль/куб.дм серной кислоты 0,1 моль/куб.см щелочью.
Обработка результатов. Содержание азота в граммах рассчитывают по формуле
0,0014 · К · (V - V ) · P
1
X = ------------------------- (49)
m
где 0,0014 - количество азота в граммах, соответствующее 1
куб.см 0,05 моль/куб.дм растворе серной кислоты;
V - количество кубических сантиметров 0,1 моль/куб.дм раствора
щелочи, пошедшее на титрование 0,05 моль/куб.дм раствора серной
кислоты в контрольном опыте, см;
V - количество кубических сантиметров 0,1 моль/куб.дм раствора
1
щелочи, пошедшее на титрование 0,05 моль/куб.дм раствора свободной
серной кислоты в рабочем опыте, куб.см;
К - поправочный коэффициент к 0,1 моль/куб.дм раствору щелочи;
m - масса навески;
Р - масса исследуемого блюда (рациона), г.
Для определения содержания белка в блюде полученное количество азота в граммах умножают на соответствующий коэффициент. В среднем коэффициент пересчета азота на содержание белка в животных пищевых продуктах равен 6,25; в растительных продуктах - 5,5 - 6.
О принятом коэффициенте должно быть указано в рабочем журнале и в бланке результатов анализа.
Пример расчета. В приемную колбу взято 30 куб.см точно 0,05 моль/куб.дм раствора серной кислоты. На титрование избытка серной кислоты пошло 21,56 куб.см точно 0,1 моль/куб.дм раствора едкого натра. Навеска второго блюда, взятая для анализа, составляет 0,5 г. Масса блюда 250 г.
Количество азота в блюде в граммах
0,0014 · (30 - 21,56) · 250
X = --------------------------- = 6,75
0,5
Количество белка в блюде: 6,75 · 6,25 = 42,18 г
5.6.2. Фотометрический метод
Метод основан на минерализации пробы по Къельдалю и фотометрическом измерении интенсивности окраски индофенолового синего, которая пропорциональна количеству аммиака в минерализате.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн от 315 до 670 нм; мясорубка бытовая или электромясорубка; промывалка стеклянная лабораторная; пробирки стеклянные вместимостью 20 - 25 куб.см; колбы стеклянные вместимостью 20 - 25 куб.см; пипетки вместимостью 1 куб.см и 5 куб.см; колбы мерные вместимостью 100, 250, 1000 куб.см; воронки стеклянные; бюксы; фильтры беззольные, бумажные; кислота серная, плотностью 1,84 г/куб.см; кислота соляная; пероксид водорода; вода дистиллированная; сульфат аммония; известь хлорная; натрия гидроксид; фенол; натрий нитропруссидный; тиосульфат натрия; натрия гипохлорит или натрия дихлоризоцианурат; иодид калия; карбонат натрия безводный.
Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 | Стр.32 | Стр.33 |
| 
