Стр. 11
Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 | Стр.32 | Стр.33 |
куб.см аммиачного буфера и перемешивают.
Через предварительно регенирированную кадмиевую колонку пропускают со скоростью 5 куб.см/мин сначала 25 куб.см приготовленного раствора нитрата калия, когда резервуар над колонкой опустеет, его промывают два раза, используя каждый раз по 15 куб.см воды.
После того, как последняя порция воды стечет в колонку, полностью заполняют резервуар водой. Элюат собирают в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, доводят объем до метки.
45 куб.см полученного элюата помещают в колбу вместимостью 100 куб.см и проводят цветную реакцию. Величину оптической плотности растворов определяют по отношению к холостому раствору.
Если концентрация нитрита в элюате по градуировочному графику на нитриты будет ниже 0,70 мкг нитрита в 1 куб.см колориметрируемого раствора (т.е. 95% теоретического значения), то редукционную колонку нельзя использовать для анализа.
В этом случае кадмий необходимо перенести в химический стакан и залить на ночь раствором соляной кислоты, промыть водой и подготовить колонку как описано выше.
Расчет содержания нитратов по варианту 2. Если восстановительная способность кадмиевой колонки >= 95%, то количество нитратов в образце (X), выраженное в мг/кг продукта (в пересчете на нитратной), может быть рассчитано по формуле
C · V · V · V
1 3 5
X = 1,35 ---------------- (64)
m · V · V
2 4
где 1,35 - коэффициент пересчета нитратов в нитриты;
С - концентрация нитрат-иона в колориметрируемом растворе,
найденная по градуировочному графику, мкг/куб.см;
V - общий объем экстракта, куб.см;
1
V - объем фильтрата, взятый на колонку, куб.см;
2
V - общий объем элюата, куб.см;
3
m - масса навески продукта, г;
V - объем элюата, взятый на цветную реакцию, куб.см;
4
V - объем колориметируемого раствора, куб.см.
5
Регенерация кадмия. По окончании проведения анализа необходимо промыть колонку с кадмием 25 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором соляной кислоты, 50 куб.см дистиллированной воды, 25 куб.см разбавленного (1:9) аммиачного буфера и внести 50 куб.см дистиллированной воды.
В случае появления пузырьков газа в колонке, снижения скорости элюации вследствие уплотнения кадмия или длительного перерыва в работе следует перенести кадмий из колонки в химический стакан и залить 100 - 200 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора соляной кислоты. Перед использованием кадмий декантацией промывают 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором соляной кислоты 3 - 4 раза по 200 куб.см, затем несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. При промывании следует отделять декантацией мелкие частицы кадмия, чтобы избегать в процессе работы чрезмерного уплотнения колонки и снижения скорости элюации.
Примечание. Отделенные мелкие частицы кадмия следует хранить в вытяжном шкафу в склянке с притертой пробкой под слоем воды.
5.11. Определение содержания яиц
5.11.1. Качественная реакция
Метод основан на цветной реакции креатинина желтка яиц, который в щелочной среде с насыщенным раствором пикриновой кислоты дает оранжево-красное окрашивание.
Метод применяется для определения наличия яиц в полуфабрикатах и изделиях.
Метод неприменим для исследования изделий, в состав которых входит мясо, мясной, сок, бульон, так как содержат креатинин.
Аппаратура, материала, реактивы. Весы лабораторные; ступка фарфоровая диаметром 50 - 70 мм; чашка фарфоровая диаметром 50 - 73 куб.мм; пипетка вместимостью 5 куб.см, градуированная; цилиндр измерительный вместимостью 10 куб.см; гидрсксид натрия, раствор с массовой долей 10 - 15%; кислота пикриновая, насыщенный раствор (2 г пикриновой кислоты растворяют в 100 куб.см дистиллированной воды); вода дистиллированная.
Проведение испытания. Из подготовленной пробы взвешивают 5 - 10 г образца, с точностью до 0,01 г, переносят в паровую ступку, растирают с небольшим количеством воды, после чего заливают 5 - 10-кратным количеством воды и настаивают 20 - 25 мин. Содержимое ступки помешивают в течение первых 10 мин каждые 2 - 3 мин, а затем из отстоявшейся вытяжки сливают в фарфоровую чашку 5 - 10 куб.см раствора, добавляют 2 - 3 куб.см насыщенного раствора пикриновой кислоты, 5 - 6 капель раствора гидроксида натрия с массовой долей 10 - 15% и оставляют на 5 мин.
При наличии яиц вытяжка опрашивается в оранжево-красный цвет. При стоянии окраска становится более интенсивной.
5.11.2. Колориметрический метод определения стеролов
(по Либерману-Бурхарду)
Метод основан на взаимодействии хлороформного раствора холестирола с уксусным ангидридом и серной кислотой, вследствие чего появляется сине-зеленое окрашивание (реакция Либермана-Бурхарда). Помимо холестерола, реакцию Либермана-Бурхарда дают многие стеролы, в том числе эргостерол и ситостерол. Ненасыщенные стеролы реагируют быстрее насыщенных.
Окрашенные продукты определяют фотометрически.
Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр СФ-4А; штатив для пробирок; весы лабораторные; баня водяная; термометр на 100 град. C; чашки фарфоровые диаметром 50 - 70 мм; мерная колба 50 куб.см (с притертой пробкой); пробирки емкостью 10 куб.см с пробками; колба коническая вместимостью 100 куб.см (с притертой пробкой); воронки диаметром 5 - 10 см; хлороформ; уксусный ангидрид; серная кислота концентрированная; сульфат натрия безводный; прокаленный песок, ацетон.
Проведение испытания. Навеску средней пробы изделия (10 г) растирают в фарфоровой чашке с прокаленным песком и подсушивают в сушильном шкафу при 100 - 105 град. C в течение 20 - 25 мин. Высушенную пробу растирают пестиком и количественно переносят 20 куб.см хлороформа в коническую колбу емкостью 100 куб.см для экстракции. В изделиях с малой влажностью навеску, растертую с песком, сразу переводят в коническую колбу, куда добавляют 1 г безводного сульфата натрия и 20 куб.см хлороформа. Колбу закрывают пробкой с термометром и экстрагируют стеролы в течение 5 мин на водяной бане при 60 - 65 град. C. Вытяжку фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 50 куб.см. Экстракцию повторяют трижды, беря каждый раз по 10 куб.см хлороформа. Общий объем хлороформного экстракта должен составлять 50 куб.см.
Экстракцию стеролов из теста проводят следующим образом: навеску 15 - 17 г растирают в фарфоровой чашке с песком и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 град. C. Высушенную пробу растирают до состояния муки и экстрагируют ацетоном, из экстракта отгоняют растворитель, осадок подсушивают и растворяют в хлороформе, доводя объем последнего до 100 куб.см.
В три пробирки с притертыми пробками отбирают по 2,5 куб.см экстракта, добавляют по 1 куб.см уксусного ангидрида и нагревают на водяной бане при температуре 55 - 60 град. C 10 мин. Затем к смеси добавляют по 4 капли концентрированной серной кислоты, нагревают 15 мин при температуре 32 - 35 град. C и определяют оптическую плотность исследуемого раствора против хлороформа в фотоэлектроколориметре и в спектрефотометре при длине волны 630 нм (кювета 5 мм).
Количество стеролов в исследуемом изделии определяют по формуле
а · 50 · в
Х = ---------- = 2 · а · в (65)
10 · 2,5
где X - количество стеролов в изделии, мг;
а - количество холестерола, найденное по калибровочной кривой, мг;
в - масса изделия, г;
10 - масса навески, г;
50 - объем хлороформной вытяжки, куб.см;
2,5 - объем хлороформной вытяжки, взятый для определения, куб.см.
Калибровочную кривую строят по чистому кристаллическому холестеролу, для чего 10 мг его растворяет в перегнанном хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 куб.см. Из основного раствора отбирают в пробирки микропипеткой по 0,1; 0,3 и 0,5 куб.см и добавляют к ним соответственно по 2,4; 2,2 и 2,0 куб.см хлороформа. С каждым раствором проводят цветную реакцию и заверяют оптическую плотность приготовленных растворов.
Калибровочную кривую строят в координатах: оптическая плотность - содержание холестерола (мг).
Количество яиц, вложенных в изделие, рассчитывают, исходя из того, что в среднем в одном яйце содержится 240 мг холестерола (реакцию Либермана-Бурхарда дают как свободные, так и связанные стеролы), тогда количество вложенных яиц (У) можно рассчитать по формуле
А - В
У = ----- (66)
240
где А - найденное количество стеролов, мг;
В - количество стеролов в сырьевом наборе (кроме яиц),
Величину В находят расчетным путем или экспериментально. Среднее содержание стеролов (свободных и связанных) в муке принимают равным 380 мг/кг.
5.12. Напитки
Отбор проб и физико-химические показатели, по которым контролируют соблюдение норм вложения сырья, приведены в прил. 2.
5.12.1. Чай
5.12.1.1. Определение свежести настоящего чая
Кипячение настоя чая приводит к потере аромата, прозрачности и ухудшению цвета: из оранжево-желтого он становится грязно-коричневым. Чай, подвергшийся кипячению, снимается с реализации и дальнейшему анализу не подлежит.
Аппаратура, материалы, реактивы. Песочная баня; пипетки вместимостью 1 куб.см и 2 куб.см, градуированные; гексацианоферрат (III) калия, раствор с массовой долей 1%; гидроксид натрия, раствор с массовой долей 40%.
Проведение испытания. Готовят контрольный настой (заварку). Исследуемую и контрольную заварку охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный фильтр.
Для определения свежести настоя в две пробирки наливают по 1 куб.см профильтрованного испытуемого и контрольного настоя. К пробам добавляют по 2 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия и раствора гидроксида натрия. Содержимое пробирок встряхивают и оставляют на 5 - 10 мин. При кипячении настоя или недовложении в него сухого чая жидкость в пробирке окрашивается в светло-желтый цвет, при вторичной заварке спитого чая - в лимонный; жидкость в контрольной пробирке - золотистая.
5.12.1.2. Определение экстрактивных веществ в настое чая
(заварке) или напитке
Настой чая отфильтровывают и отбирают по 10 куб.см в предварительно взвешенные металлические бюксы. Упарив досуха на песочной бане, остаток досушивают 0,5 ч в сушильном шкафу при температуре 105 град. C и взвешивают.
Массовую долю экстрактивных веществ (X, %) в настое (заварке) или напитке рассчитывают по формуле
К · 100 · m
Х = ----------- (67)
m
1
где К - коэффициент пересчета, равный для заварки - 5, для
напитка - 20;
m - масса сухого остатка в бюксе, г;
m - масса сухого чая на порцию, г.
1
Массовые доли экстрактивных веществ в чае различных сортов приведены в табл. 30.
Таблица 30
-------------------------+-----------------------------------------¬
¦ Наименование чая ¦ Массовые доли экстрактивных веществ в % ¦
¦ ¦ к массе сухого чая ¦
+------------------------+--------------------+--------------------+
¦ ¦ высший сорт ¦ первый сорт ¦
+------------------------+--------------------+--------------------+
¦Грузинский ¦ 32,0¦ 29,2¦
+------------------------+--------------------+--------------------+
¦Краснодарский ¦ 33,9¦ 29,4¦
+------------------------+--------------------+--------------------+
¦Индийский ¦ 36,5¦ 30,8¦
+------------------------+--------------------+--------------------+
¦Цейлонский ¦ 33,2¦ 30,1¦
+------------------------+--------------------+--------------------+
¦Азербайджанский ¦ 30,1¦ 28,3¦
¦------------------------+--------------------+---------------------
Если сорт чая, из которого приготовлена заварка или напиток, неизвестен, определяется содержание экстрактивных веществ в контрольном напитке.
5.12.1.3. Определение крепости настоя чая по эталонам
Метод основан на визуальном сравнении цвета исследуемого чая-заварки (напитка) с цветом эталонных настоев с известным содержанием сухого чая (колориметрирование в ряду стандартов).
Метод пригоден для анализа напитков с сахаром или без сахара, но без примеси жженного сахара или соды.
Проведение испытания. Контрольный чай-заварку готовят из того же сорта сухого чая, из которого был приготовлен исследуемый чай-заварка. Для этого берут 10 г сухого чая с точностью до 0,01 г и 500 куб.см воды. Заварку готовят в соответствии с технологическими требованиями, настаивают в течение 10 мин и охлаждают до температуры 20 град. C.
Заварку фильтруют и, разбавляя ее дистиллированной или кипяченой водой, готовят контрольные растворы N 2 - 7 (табл. 31).
Таблица 31
Контрольные растворы для колориметрического определения
количества сухого чая
---------------+--------------------+------------------------------¬
¦N контрольного¦ Разведение ¦ Содержание сухого чая ¦
¦ раствора ¦контрольной заварки ¦ ¦
¦ ¦ в частях по объему ¦ ¦
+--------------+---------+----------+---------------+--------------+
¦ ¦ заварка ¦ вода ¦ в 50 куб.см ¦ В 200 куб.см ¦
¦ ¦ ¦ ¦ заварки, г ¦ напитка, г ¦
+--------------+---------+----------+---------------+--------------+
¦ 1 <23>¦ 1¦ 0¦ 2 ¦ - ¦
+--------------+---------+----------+---------------+--------------+
¦ 2 ¦ 1¦ 0¦ 1 ¦ - ¦
+--------------+---------+----------+---------------+--------------+
¦ 3 ¦ 3¦ 1¦ 0,75 ¦ - ¦
+--------------+---------+----------+---------------+--------------+
¦ 4 ¦ 2¦ 2¦ 0,50 ¦ 2,0 ¦
+--------------+---------+----------+---------------+--------------+
¦ 5 ¦ 1¦ 3¦ 0,25 ¦ 1,0 ¦
+--------------+---------+----------+---------------+--------------+
¦ 6 ¦ 2¦ 13¦ 0,187¦ 0,75¦
+--------------+---------+----------+---------------+--------------+
¦ 7 ¦ 1¦ 7¦ 0,125¦ 0,5 ¦
¦--------------+---------+----------+---------------+---------------
--------------------------------
<23> Контрольный раствор N 1 готовят из 20 г сухого чая и 500 куб.см воды, контрольные растворы N 2 - 7 готовят 10 г сухого чая и 500 куб.см воды.
Контрольные растворы помещают в пробирки из бесцветного стекла, пробирки устанавливают в штативе. Исследуемый напиток (чай-заварка) сравнивают по цвету с контрольными растворами на фоне белой бумаги и по таблице находят содержание сухого чая.
Если цвет испытуемого напитка (чая-заварки) не совпадает точно ни с одним из контрольных напитков, то содержание сухого чая можно определить как среднее между двумя соседними контрольными растворами, которые по интенсивности окраски близки к исследуемому напитку (чаю-заварке).
Пример. Исследуемый чай-заварка соответствует по цвету контрольному раствору N 5. Следовательно, в 50 куб.см чая-заварки содержится 0,25 г сухого чая.
Заключение. Исследуемый контрольный чай-заварка не соответствует рецептуре, т.к. норма вложения на 50 куб.см заварки - 2 г.
5.12.1.4. Определение массы сухого чая,
использованного при приготовлении напитка чай
Метод основан на цветной реакции (образовании зеленой окраски) полифенольных соединений чая с ионами железа - 3 в азотнокислой среде. Величине, оптической плотности при длине волны 630 - 670 нм линейно зависит от массы сухого чая.
Сахар, жженый сахар, питьевая сода, если они были добавлены при приготовлении заварки, не мешают анализу.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; фото- электроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн 315 - 670 нм, плитка электрическая; чайник заварочный фарфоровый вместимостью 500 куб.см; пипетки вместимостью 5 куб.см, 10 куб.см; цилиндры вместимостью 10, 25 и 250 куб.см; колбы мерные вместимостью 500 куб.см; колбы конические вместимостью 5С, 250 куб.см; воронки стеклянные, бумага фильтровальная; азотная кислота, раствор с массовой долей 1,5%; к 200 куб.см дистиллированной воды, помещенным в мерную колбу вместимостью 500 куб.см, вливают 8 куб.см концентрированной азотной кислоты и доводят объем водой по метки, перемешивают; реактив: раствор нитрата железа (III) массовой долей 1% в растворе азотной кислоты с массовой долей 1,5% (5 г нитрата железа (III) растворить в 500 куб.см раствора азотной кислоты с массовой долей 1,5% и перемещать).
Проведение испытания. Для проведения испытания из того же сорта сухого чая готовят в фарфоровом чайнике 200 куб.см контрольной заварки. Для этого берут 8 г сухого чая и 220 куб.см воды или 4 г сухого чая и 216 куб.см воды. Воду отмеривают цилиндром и доводят в колбе до кипения, а затем используют для заварки. Готовую заварку отфильтровывают и доводят до температуры 20 град. C. В коническую колбу вместимостью 250 куб.см вносят цилиндром 50 куб.см приготовленного чая-заварки и 150 куб.см воды при 20 град. C, перемешивают <24>. Получается порция 200 куб.см контрольного напитка, в которой эквивалентное содержание сухого чая равно С = 2,0 г или 1,0 г.
--------------------------------
<24> Если исследуемый напиток содержит сахар, то такую же массу сахара добавляют и в контрольный напиток, затем перемешивают до растворения сахара.
Затем исследуемый (доставленный на испытание) и приготовленный контрольный напиток анализируют параллельно по следующей методике. Порцию напитка (200 куб.см) доводят до температуры 20 град. C и фильтруют в сухую коническую колбу.
В три сухие конические колбы вместимостью 50 куб.см вносят пипеткой по 10 куб.см профильтрованного напитка и 10 куб.см дистиллированной воды и перемешивают. Затем в первую колбу приливают пипеткой 5 куб.см реактива нитрата железа (III), быстро перемешивают и немедленно измеряют оптическую плотность полученного зеленого раствора на заранее включенном фотоэлектроколирметре при длине волны 630 - 670 нм в кювете толщиной 20 мм. В кюветы сравнения наливают дистиллированную воду. Источник света в приборах ФЭК-56, ФЭК-56М - обычная лампа накаливания. Указанную операцию проводят по очереди с остальными двумя колбами. За окончательный результат измерения оптической плотности принимают среднее арифметическое.
Обработка результатов испытания. Эквивалентную массу сухого чая (X, г) в пересчете на порцию 200 куб.см исследуемого напитка вычисляют по формуле
Д · m
x
X = ------ (68)
Д
к
где Д и Д - соответственно величины оптической плотности
х к
исследуемого и контрольного напитков;
m - масса сухого чая в пересчете на порцию контрольного
напитка, г (m = 2,0 г по кол. I и m = 1,0 г.
Пример расчета. На анализ доставлен напиток чай. По той же рец. из 8,0 г того же сорта чая и 220 куб.см воды приготовлен чай-заварка, и из 50 куб.см этого чая-заварки и 150 куб.см воды - порция 200 куб.см контрольного напитка (эквивалентная масса сухого чая в расчете на эту порцию 2,0 г).
Оба напитка, исследованный и контрольный, анализировались
параллельно, как описано выше. Результаты измерения оптической
плотности Д = 0,840; Д = 0,480.
х к
Масса сухого чая в пересчете на порцию исследуемого напитка
равна:
0,480 · 2,00
X = ------------ = 1,14
0,840
Заключение. Исследуемый напиток не соответствует рецептуре. При норме вложения 2,0 г сухого чая допустимые 10-процентные отклонения (производственные потери, погрешности взвешивания и анализа) составляют +/-0,20 г. Минимальная масса сухого чая 1,80 г (2,00 - 0,20). Недовложение сухого чая при приготовлении напитка составляет 0,66 г (1,80 - 1,14) в пересчете на порцию 200 куб.см.
5.12.1.5. Обнаружение питьевой соды в чае-заварке
Заварки, приготовленные в соответствии с рецептурой, имеют слабокислую среду, величина рН от 5,20 до 6,70. Добавление соды создает щелочную среду (рН от 7,20 до 8,00), в которой усиливается окисление катехинов чая, и, как следствие, возрастает интенсивность окраски заварки. При этом может маскироваться недовложение сухого чая или использование разваренного чайного листа (спитого чая).
Проведение испытания. Чай-заварку доводят до комнатной температуры и измеряют величину рН на рН-метре. Для ускоренного определения каплю охлажденной до комнатной температуры заварки наносят на полоску универсальной индикаторной бумаги. Зеленая окраска бумаги свидетельствует о наличии соды.
5.12.1.6. Обнаружение жженного сахара в чае-заварке
Метод обнаружения жженого сахара основан на том, что дубильные вещества, содержащиеся в чае, дают осадки с солями некоторых металлов, а растворы жженого сахара таких осадков не образуют.
Реактивы: ацетат меди (II), раствор с массовой долей 9%.
Проведение испытания. В сухую пробирку наливают 5 куб.см настоя чая с температурой 18 +/- 2 град. C, добавляют 2 куб.см раствора ацетата меди (II), тщательно перемешав содержимое пробирки, оставляют на 15 - 20 мин. По цвету жидкости, наличию или отсутствию осадка делают заключение о присутствии в настое жженного сахара (табл. 32).
Таблица 32
Характеристика настоя чая
---------------------------+-----------------+---------------------¬
¦ Образцы настоя ¦ Наличие осадка ¦ Цвет жидкости ¦
¦ ¦ ¦ над осадком ¦
+--------------------------+-----------------+---------------------+
¦Настой чая без добавления ¦Есть ¦Зеленоватый ¦
¦жженного сахара ¦ ¦ ¦
+--------------------------+-----------------+---------------------+
¦Настой чая с добавлением ¦Есть ¦Зеленовато-бурый ¦
¦жженного сахара ¦ ¦ ¦
+--------------------------+-----------------+---------------------+
¦Раствор жженого сахара ¦Нет ¦Золотисто-коричневый ¦
¦--------------------------+-----------------+----------------------
5.12.1.7. Массовая доля сухих веществ в чае
Определение сухих веществ в чае проводят рефрактометрическим методом.
5.12.2. Кофе, какао
5.12.2.1. Обнаружение замены натурального кофе
кофейным напитком
В состав кофейных напитков входят зерновые продукты: ячмень, овес, рожь. Содержащийся в них крахмал можно обнаружить специфической реакцией его с йодом. На этом основан метод обнаружения замены натурального кофе кофейным напитком.
Аппаратура, материалы, реактивы. Выпарительная чашка диаметром 5 - 7 см; капельница; палочка стеклянная; раствор Люголя.
Проведение испытания. В выпарительную чашку наливают 1 куб.см профильтрованного напитка, разбавляют 5 куб.см дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой, добавляют две-три капли раствора Люголя. Если кофе был приготовлен с добавлением кофейного напитка, жидкость окрасится в фиолетово-синий цвет, переходящий через 5 - 10 с в напитках с молочными продуктами в светло-коричневый. При отсутствии кофейного напитка появившаяся желтоватая окраска постепенно исчезает.
5.12.2.2. Определение массы натурального кофе
в напитках <25>
--------------------------------
<25> Метод разработан в Харьковском институте общественного питания В.П.Максимцом, Э.Ф.Кравченко, Л.И.Осинской.
Метод основан на линейной зависимости величины оптической плотности при длине волны 310 - 320 нм от массы натурального кофе в напитках. В указанном интервале длин волн Уф-лучи поглощает хлорогеновая кислота, которая содержится в натуральном кофе и отсутствует в его заменителях.
Метод предназначен для определения полноты вложения кофе в напитки "Кофе черный", "Кофе черный с молоком или сливками", "Кофе на молоке", "Кофе на молоке сгущенном", кофе из консервов "Кофе натуральный со сгущенным молоком и сахаром", "Кофе черный с мороженым (гляссе)".
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервале волн 315 - 630 нм с погрешностью не более 0,1Д (по оптической плотности); плитка электрическая; колбы мерные вместимостью 50, 200 куб.см; пипетки вместимостью 1, 2 куб.см; колбы конические вместимостью 250 куб.см; цилиндры вместимостью 10, 25, 100 и 250 куб.см; пробирки химические; стеклянные воронки; делительные воронки вместимостью 100 - 250 куб.см; бумага фильтровальная; медленно фильтрующая синяя лента; гексан или петролейный эфир; кислота трихлоруксусная, с массовой долей 30%.
Проведение испытания. Для проведения испытания готовят контрольный напиток из того же сорта кофе и по той же рецептуре, что и исследуемый напиток.
Оба напитка исследуемый и контрольный, доводят до температуры 20 град. C и измеряют их объем.
"Кофе черный" с сахаром и без сахара. Напиток фильтруют через сухой складчатый двойной фильтр из медленно фильтрующей бумаги "синяя лента" в сухую пробирку. Пипеткой отбирают 1 куб.см прозрачного фильтрата и переносят в мерную колбу вместимостью 200 куб.см, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Величину оптической плотности приготовленных водных растворов (контрольного и исследуемого) измеряют при длине волны 315 нм в кювете на 10 мм. Источник света в приборах ФЭК - 56, ФЭК - 56М - ртутная лампа. В кюветы сравнения наливают дистиллированную воду.
Обработку результатов проводят как в разделе "Кофе с молочными продуктами".
Кофе с молочными продуктами. Исследуемый и контрольный напитки доводят до температуры 20 град. C и тщательно перемешивают. Напитки прокисшие и со свернувшемся молоком анализу не подлежат.
В делительную воронку внося последовательно пипетками 20 куб.см дистиллированной воды, 10 куб.см напитка, перемешивают, приливают цилиндром 10 куб.см гексана или петролейного эфира и пипеткой 10 куб.см раствора трихлоруксусной кислоты с массовой долей 30%. Воронку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 5 - 10 с, при этом осаждаются белки и экстрагируется жир. Пробку удаляют и после отстаивания в течение 3 - 5 мин нижний (водный) слой фильтруют через сухой двойной фильтр из бумаги "синяя лента" в сухую пробирку. Пипеткой отбирают 2 куб.см прозрачного фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб.см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Измерение величины оптической плотности описано выше.
Обработка результатов. Массу кофе (X, г) в порции исследуемого напитка рассчитывают по формуле
Д · V · m
x x
X = ----------- (69)
Д · V
к к
где m - масса кофе в порции контрольного напитка, г;
V , V - соответственно объемы исследуемого и контрольного
x к
напитков, куб.см;
Д и Д - соответственно величины оптической плотности для
х к
исследуемого и контрольного напитков.
При расчете массы кофе в напитках с молочными продуктами
вычисленную по формуле величину X нужно умножить на поправочный
коэффициент К. Масса X кофе в порции с молочными продуктами равна
1
X = X · К
1
Величины коэффициента К находят по таблице 33.
Таблица 33
------------------------------------+------------------------------¬
¦ Вычисленная по формуле величина X ¦ Поправочный коэффициент ¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦От 0,5 до 2,9 ¦0,75 ¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦от 3,0 до 4,9 ¦0,85 ¦
+-----------------------------------+------------------------------+
¦от 5,0 и более ¦0,95 ¦
¦-----------------------------------+-------------------------------
Примечание. При анализе напитков кофе, приготовленных из концентратов "Кофе натуральный со сгущенным молоком и сахаром", поправочный коэффициент в расчете не принимается, т.к. вычисляется не масса кофе, а масса консервов в напитке.
Пример расчета 1. На анализ доставлен напиток "Кофе черный" без сахара (порция 200 куб.см).
По той же рецептуре из того же сорта молотого кофе приготовлена методом наплитной варки порция 200 куб.см контрольного налитка с закладкой кофе 8 г.
Оба напитка анализировались параллельно. Результаты измерения
оптической плотности Д = 0,650; Д = 0,630. Масса кофе в порции
х к
исследуемого напитка равна
0,650 · 8,0
X = ----------- = 7,56 г
0,680
(Величины объемов V и V равны, поэтому исключены из расчета).
x к
Заключение. Исследуемый напиток соответствует рецептуре. Разность 0,35 г (8,00 - 7,65) находится в пределах допустимых 10-процентных отклонений, рассчитанных на производственные потери при изготовлении и порционировании напитков, погрешности при взвешивании и анализе. В данном случае, при закладке кофе 8 г, отклонения составляют +/-0,80 г.
Пример расчета 2. На анализ доставлен напиток "Кофе на молоке".
По той же рецептуре из того же сорта молотого кофе приготовлена
порция 200 куб.см контрольного напитка с закладкой кофе натуральный
6 г, молоко 50 куб.см; вода 138 куб.см; сахар 20 г. Оба напитка
анализировались параллельно. Результаты измерения оптической
плотности при 315 нм Д = 0,610; Д = 0,725. Рассчитывают массу кофе
х к
в порции (X, г) исследуемого напитка
0,610 · 6,0
Х = ----------- = 5,05 г
0,725
Затем найденную величину X умножаем на поправочный коэффициент К, равный 0,95 (см. табл.)
Таким образом, масса кофе в порции исследуемого напитка равна:
Х = 5,05 · 0,95 = 4,80 г
1
Заключение. Исследуемый напиток не соответствует рецептуре. Допустимые отклонения составляют +/-0,60 г, а минимальное содержание кофе в порции 5,4 г (6,00 - 0,60). Недовложение кофе на порцию равно 0,6 (5,40 - 4,80).
5.12.2.3. Определение массы порошка какао в напитках какао
с молочными продуктами <26>
--------------------------------
<26> Разработан в Харьковском институте общественного питания В.П.Максимцом, Э.Ф.Кравченко, Л.И.Осицкой, Ж.В.Белега.
Метод основан на линейной зависимости интенсивности розовой окраски водной вытяжки из напитка от массы порошка какао. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 440 нм (синий светофильтр) после предварительного осаждения белков и экстракции жира.
Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервале волн 315 - 630 мкм с погрешностью не более 0,1Д (по оптической плотности); весы лабораторные; плитка электрическая; центрифуга лабораторная; колбы конические вместимостью 250, 500 куб.см; пипетки вместимостью 5, 10 куб.см; цилиндры вместимостью 10, 100 куб.см, 250 куб.см; пробирки химические; стеклянные воронки; делительные воронки вместимостью 100 - 250 куб.см; бумага фильтровальная медленно фильтрующая "синяя лента"; гексан или петролейный эфир; кислота трихлоруксусная, раствор с массовой долей 40%.
Проведение испытания. Готовят порцию 200 куб.см контрольного напитка какао из того же сорта порошка какао по той же рецептуре, что и исследуемый напиток. Оба напитка, исследуемый и контрольный, доводят до комнатной температуры и анализируют параллельно, как описано ниже.
Напиток тщательно перемешивают и отливают 15 - 20 куб.см в нецентрифужную пробирку. Центрифугируют при 1000 - 3000 об/мин в течение 5 - 7 мин. После центрифугирования стеклянной палочкой удаляют слой жира с поверхности и пипеткой отбирают 5 куб.см центрифугата над коричневым осадком, не взмучивая его.
В сухую делительную воронку вносят последовательно пипетками 10 куб.см дистиллированной воды, 5 куб.см центрифугата, приливают цилиндром 10 куб.см гексана или петролейного эфира и пипеткой 10 куб.см раствора трихлоруксусной кислоты. Делительную воронку закрывают пробкой и смесь очень сильно встряхивают в течение 1 - 2 мин, затем удаляют пробку и дают смеси отстояться 2 - 3 мин. Встряхивание смеси в делительной воронке должно быть очень энергичным, чтобы обеспечить полноту осаждения белков и экстракции жира, иначе при последующем фильтровании получаются мутные фильтраты, непригодные для фотометрирования). Нижний (водный) слой розового цвета фильтруют через сухой двойной фильтр из бумаги "синяя лента" в сухую кювету фотоэлектроколориметра (кювета 20 мм). Фильтрат должен быть прозрачным.
Оптическую плотность измеряют против дистиллированной воды при длине волны 440 им. Источник свете в ФЭК-56, ФЭК-56М - лампа накаливания.
Обработка результатов испытания. Массу порошка какао (X, г) в порции напитка находят по формуле
Д · m
х
Х = ------ (70)
Д
к
где Д и Д - соответственно величины оптической плотности Д
х к
для исследуемого и контрольного напитков;
m - масса какао порошка в порции контрольного напитка, г.
Если объемы исследуемого и контрольного напитков различны, то расчет ведут по формуле (68), где m - масса какао порошка в порции контрольного напитка, г
Пример расчета. На анализ доставлен напиток "Какао с молоком". По той же рецептуре из того же сорта порошка какао приготовлена порция 200 куб.см контрольного напитка с закладкой на порцию: какао-порошка - 5 г; молока - 130 куб.см; воды - 80 куб.см; сахара - 25 г.
Результаты измерения величины оптической плотности при 440 нм:
исследуемый напиток Д = 0,265; контрольный напиток - Д = 0,410.
х к
Масса (X, г) порошка какао в порции исследуемого напитка равна
0,265 · 5
X = --------- = 3,23 г
0,410
Заключение. При норме закладки 5,00 г допустимые отклонения при приготовлении, порционировании и погрешностях взвешивания и анализа составляют +/-0,50 г, т.е. минимальное содержание порошка какао в порции равно 4,50 г (5,00 - 0,50). Исследуемый напиток не соответствует рецептуре: недовложение порошка какао на порцию 200 куб.см составляет 1,27 г (4,50 - 3,23).
5.12.2.4. Определение количества натурального кофе
в напитке "Кофе черный" без сахара по массовой доле
экстрактивных веществ
Массовую долю экстрактивных веществ в напитке определяют рефрактометрически.
Аппаратура, материалы, реактивы. Такие же, п. 5.1.4.
Проведение испытания. Готовят контрольный напиток из зерен кофе, отобранных на месте приготовления напитка, по той же рецептуре, что и исследуемый напиток. Если исследуемый напиток приготовлен из молотого кофе, упакованного в пачки или пакеты, контрольный напиток готовят из кофе в пачках или пакетах заводской упаковки.
При испытаниях напитка, приготовленного в кофеварках типа "Экспресс", контрольный напиток готовят в той же кофеварке и в той же ячейке, что и исследуемый, для соблюдения одинаковых условий экстракции кофе.
Исследуемый и контрольный напитки охлаждают до комнатной температуры, измеряют их объем и фильтруют в сухие колбы. В фильтратах определяют показатель преломления и рассчитывают массовую долю сухих (экстрактивных) веществ в %. Результаты испытаний исследуемого и контрольного образцов сравнивают. Допускаемые отклонения +/-0,2%.
Если контрольный образец приготовить не представляется возможным, результат испытания сравнивают с расчетным по рецептуре, принимая за минимально допустимую норму среднее значение содержания экстрактивных веществ в кофе по ГОСТ 6805 "Кофе натуральный жареный", равное 25% с учетом влажности кофе (не более 7%) <27>.
--------------------------------
<27> При варке кофе в наплитной посуде, электрокофеварках и полуавтоматических кофеварках типа "Экспресс" содержание экстрактивных веществ равно в среднем также 25%.
5.12.2.5. Определение массовой доли сухих веществ
в кофе (какао) с молоком
Массовую долю сухих веществ определяют рефрактометричски без предварительного осаждения белков.
Проведение испытаний. Температуру напитка доводят до 20 град. C, измеряют объем поступившей порции и фильтруют напиток через вату или бумажный фильтр в сухую коническую колбу, фильтрат рефрактометрируют.
Данные анализа сравнивают с массовой долей сухих веществ по рецептуре (X, %), рассчитанной по формуле
СД ВЕ
X = 0,5 · a + 0,5 (--- + ---)
100 100
0,5
или X = 0,5 · a + --- (СД + ВЕ)
100
или X = 0,5 · a + 0,005 (СД + ВЕ) (71)
где X - массовая доля сухих веществ, рассчитанная по рецептуре, %;
а - масса сахара в порции напитка, по рецептуре, г;
С - массовая доля экстрактивных (растворимых в воде) сухих веществ по отношению к количеству кофе или какао, взятых по рецептуре, с учетом их влажности, % (для кофе принимается равным 25%, для какао - 35);
Д - количество кофе или какао, указанное в рецептуре, г;
В - массовая доля сухих веществ в молоке, видимых по рефрактометру (принимается равным 10%);
Е - количество молока, указанное в рецептуре для приготовления порции напитка, г.
Допустимые отклонения в содержании сухих веществ с учетом потерь при производстве и порционировании напитков составляют для кофе +/-1,5%, для какао +/-2,0%.
При использовании сгущенного молока для приготовления напитков 50 г его равноценны 25 г сахара и 100 г молока жирностью 3,2%.
Пример расчета 1. На порцию 100 куб.см закладка кофе равна 6 г. При влажности кофе не более 7% масса сухого кофе в порции равна 5,58 г (6 · 93) : 100. Экстрактивных веществ в кофе (ГОСТ 6805) 25%, или 1,4 г (5,58 · 25) : 100.
С учетом допустимых потерь минимально допустимое содержание экстрактивных веществ составляет 1,26 г.
Пример расчета 2. На одну порцию кофе с молоком (выход 200 куб.см) вложение продуктов массой нетто, г: кофе натуральный - 6, сахар - 20, молоко - 50.
Масса порошка кофе в пересчете на сухое вещество при влажности кофе, равной 7% : 5,58 г (6 · 98) : 100.
Расчетное содержание сухих веществ: 0,5 · 20 + 0,005 (25 · 6 + 10 · 50) = 13,25%.
При допустимом отклонении +/-1,5% минимально допустимое содержание сухих веществ 11,75% или в одной порции 23,5 г.
5.12.2.6. Определение сахара в кофе черном, чае,
кофе и какао с молоком
Массовую долю сахара в чае, кофе черном, кофе и какао с молоком определяют рефрактометрическим методом.
Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр универсальный (УРЛ, РДУ, МРФ-457); пипетка вместимостью 10 куб.см; колба коническая вместимостью 100 - 150 куб.см; колба мерная вместимостью 100 куб.см; пробирки; уксусная кислота, раствор с массовой долей 12%; гексацианоферрат (II) калия, раствор с массовой долей 15%; сульфат цинка, раствор с массовой долей 30%.
Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 | Стр.32 | Стр.33 |
| 
