Стр. 13
Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 | Стр.32 | Стр.33 |
45 · 50
200 · 100
А = --------- - для беляшей и чебуреков
60 · 50
а - массовая доля углеводов в луке, %;
0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу.
Вычисление производят до второго десятичного знака, результат округляют до первого десятичного знака.
За конечный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%, а между результатами определений в 2-х разных лабораториях - не более 1%.
6.1.3.2. Определение углеводов в луке репчатом
цианидным методом
Метод предназначен для определения массовой доли углеводов сырого репчатого лука, используемого для приготовления исследуемых фаршей изделий.
Аппаратура, материалы, реактивы. Указаны в п. 5.4.1.
Подготовка к испытанию. Среднюю пробу лука репчатого (3 - 4 шт.) очищают, срезая у луковицы донце и шейку, удаляют сухие листья, моют, обсушивают, измельчают на мясорубке с мелкой решеткой и тщательно растирают в ступке до однородной массы.
Проведение испытания. Навеску подготовленной пробы продукта массой 15 г берут в стакан с точностью до 0,01 г, предварительно перемешав пробу во избежание отделения сока. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 200 куб.см с помощью 100 - 200 куб.см дистиллированной воды, нагретой до 40 - 50 град. C. Органические кислоты, содержащиеся в луке, нейтрализуют раствором карбоната натрия с массовой долей 15% до посинения красной лакмусовой бумаги Затем колбу нагревают на водяной бане с температурой 80 град. C в течение 30 мин, охлаждают до температуры 20 град. C и осаждают несахара, добавляя по 10 куб.см раствора гексацианоферрата (II) калия массовой концентрации 150 г/куб.дм и раствора сульфата цинка массовой концентрации 300 г/дм, хорошо перемешивают и доливают водой до метки. Если жидкость над осадком недостаточно прозрачна, количество осадителей увеличивают в 1,5 - 2 раза. Осадок отстаивают 50 - 60 мин, затем раствор фильтруют в сухую колбу. Фильтрат должен быть прозрачным.
Инверсию сахарозы проводят, как указано п. 5.1.3.1. В полученном растворе определяют массовую долю углеводов цианидным методом.
Обработка результатов анализа. Массовую долю углеводов (а, %) в луке репчатом рассчитывают по формуле
К · (10,06 + 0,0175 · V ) · А · 0,95
1
а = ------------------------------------ (83)
V · 10
1
где V - объем испытуемого раствора, израсходованный при
1
окончательном титровании, куб.см.
Остальные обозначения те же, что в формуле (82). Вычисления проводят до второго десятичного знака, результаты округляют до первого десятичного знака.
За конечный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать в одной лаборатории 0,5%, а в 2-х разных лабораториях - 1,0%.
7. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА БУЛОЧНЫХ И МУЧНЫХ КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЙ
7.1. Сдобные булочные изделия
7.1.1. Отбор проб и подготовка их к испытанию
Отбор проб для физико-химических испытании по ГОСТ 5667. При подготовке проб отобранные изделия освобождают от включений (повидла, изюма, орехов, кроме мака) и измельчают ножом или в размельчителе тканей. Если стандартами или ТУ нормируется влажность, массовая доля сахара, жира в мякише, то изделия освобождаются от корок (за исключением слойки) толщиной около 1 см.
Изделия, покрытые помадой (пирог с маком, баба ромовая и т.д.) Если по НД влажность нормируется с учетом промочки, помады, то изделие измельчается целиком с предварительным удалением включений (кроме мака). Массовую долю сахара и жира в выпеченных полуфабрикатах определяют после удаления корочки (в мякише).
Физико-химические показатели определяют не ранее 3 ч и не позднее 16 ч после выпечки.
Влажность определяют в соответствии с ГОСТ 21094.
Кислотность определяют в соответствии с ГОСТ 5670.
Массовую долю жира определяют в соответствии с ГОСТ 5668.
Массовую долю сахара определяют в соответствии с ГОСТ 5672 после гидролиза сахарозы и выражают его в сахарозе на сухое вещество. Массу навески изделия рассчитывают по формуле (45). Приготавливают растворы редуцирующих сахаров из навески до и после инверсии сахарозы. Редуцирующие сахара определяют перманганатным методом.
Пористость. ГОСТ 5669.
Степень зараженности картофельной болезнью (при необходимости). СТБ 1031.
Качественный метод контроля степени зараженности
картофельной болезнью хлебобулочных изделий
Сущность метода. Метод основан на том, что споры бактерий остаются жизнеспособными после выпечки изделий и затем прорастают при благоприятных условиях. При этом, обладая высокой протеолитической и амилолитической активностью, поражают мякиш готовых изделий.
Проведение контроля. Изделия через 1,5 - 2,0 ч после выпечки заворачивают в двойной слой чистой пористой (можно газетной) бумаги, увлажненный водой. Для увлажнения бумагу опускают в воду и используют через 20 - 30 сек после стекания. Термостатируют при (37 +/- 1) град. C в течение 48 ч.
Оценка результатов контроля. Наличие признаков картофельной болезни проверяют через 24, 36 и 48 ч. Изделие разрезают ножом и, если есть признаки потемнения и липкости мякиша, делают заключение о наличии признаков картофельной болезни. При сильном заражении изделие приобретает неприятный специфический запах, мякиш превращается в тянущиеся слизистые нити.
7.2. Мучные кондитерские изделия
7.2.1. Отбор проб и подготовка их к испытанию
Отбор проб для контроля физико-химических показателей мучных кондитерских изделий проводят по ГОСТ 5904. Масса пробы для лабораторных испытаний должна быть не менее 100 г.
При подготовке проб из весового кекса, бисквита, рулетов, коврижки из разных мест лабораторного образца вырезают небольшие порции и объединяют их. У кекса удаляют включения.
Штучные кексы массой до 400 г используют для анализа целиком, предварительно удалив включения.
При определении массовой доли сахара, жира и кислотности у кекса перед удалением включений дополнительно обрезают корки.
При подготовке ромовой бабы к определению влажности так же удаляют включения.
Печенье, пряники, коржики отбирают из разных мест средней пробы.
Пробы для анализа измельчают в фарфоровой ступке, на терке или механическом измельчителе и немедленно помещают в закрываемую посуду. Перед взятием навесок пробу перемешивают.
Анализ выпеченных полуфабрикатов, кексов, коврижек, бисквита, пряников и т.п. проводят не ранее, чем через 16 ч после изготовления.
В мучных кондитерских изделиях определяют массовые доли влаги (ГОСТ 5900), сахара (ГОСТ 5903), жира (ГОСТ 5898), кислотность, щелочность (ГОСТ 5899).
Физико-химические показатели тортов и пирожных определяют в полуфабрикатах и в готовых изделиях без отделки кремом после выпечки.
8. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ПРОДОВОЛЬСТВЕННОГО СЫРЬЯ
Основные физико-химические показатели, по которым исследуется качество продовольственного сырья, используемого для приготовления блюд и кулинарных изделий, а также ГОСТы на методы испытаний приведены в прил. 3.
Для оценки гигиенических показателей безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов используются унифицированные методы анализа, предусмотренные в Общесоюзных санитарно-гигиенических и санитарно-противоэпидемических правилах и нормах, методических указаниях и рекомендациях Минздрава Республики Беларусь.
8.1. Определение качества меда натурального
Мед натуральный по физико-химическим показателям должен соответствовать требованиям ГОСТ 19792. Мед натуральный. Технические условия.
8.1.1. Определение массовой доли воды
Метод основан на зависимости показателя преломления меда от содержания в нем воды.
Аппаратура, материалы. Рефрактометр с ценой деления шкалы показателя преломления не более 1 x 10 - 3; баня водяная; термометр лабораторный с диапазоном измерения 0 - 100 град. C, ценой деления 1 град. C; пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30 - 40 мм.
Подготовка к испытанию. Для проведения испытания используют жидкий мед. Если мед закристаллизован, помещают около 1 см меда в пробирку, плотно закрывают резиновой пробкой и нагревают на водяной бане при температуре 60 град. C до полного растворения кристаллов. Затем пробирку охлаждают до температуры воздуха в лаборатории. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности стенок пробирки, и массу меда тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
Проведение испытания. Одну каплю меда наносят на призму рефрактометра и измеряют показатель преломления при температуре 20 град. C.
Замеры производят не менее двух раз, каждый раз нанося на призму испытуемый мед, и за конечный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.
Обработка результатов. Полученный показатель преломления меда пересчитывают на массовую долю воды в меде по табл. 39.
Таблица 39
------------+---------+-----------+----------+-----------+---------¬
¦Коэффициент¦Массовая ¦Коэффициент¦ Массовая ¦Коэффициент¦Массовая ¦
¦ рефракции ¦ доля ¦ рефракции ¦ доля ¦ рефракции ¦ доля ¦
¦ ¦ воды, % ¦ ¦ воды, % ¦ ¦ воды, % ¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,5044¦ 13,0¦ 1,4935¦ 17,2¦ 1,4830¦ 21,4¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,5038¦ 13,2¦ 1,4930¦ 17,4¦ 1,4825¦ 21,6¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,5033¦ 13,4¦ 1,4925¦ 17,6¦ 1,4820¦ 21,8¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,5028¦ 13,6¦ 1,4920¦ 17,8¦ 1,4815¦ 22,0¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,5023¦ 13,8¦ 1,4915¦ 18,0¦ 1,4810¦ 22,2¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,5018¦ 14,0¦ 1,4910¦ 18,2¦ 1,4805¦ 22,4¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,5012¦ 14,2¦ 1,4905¦ 18,4¦ 1,4800¦ 22,6¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,5007¦ 14,4¦ 1,4900¦ 18,6¦ 1,4795¦ 22,8¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,5002¦ 14,6¦ 1,4895¦ 18,8¦ 1,4790¦ 23,0¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,4997¦ 14,8¦ 1,4890¦ 19,0¦ 1,4785¦ 23,2¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,4992¦ 15,0¦ 1,4885¦ 19,2¦ 1,4780¦ 23,4¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,4987¦ 15,2¦ 1,4880¦ 19,4¦ 1,4775¦ 23,6¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,4982¦ 15,4¦ 1,4875¦ 19,6¦ 1,4770¦ 23,8¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,4976¦ 15,6¦ 1,4870¦ 19,8¦ 1,4765¦ 24,0¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,4971¦ 15,8¦ 1,4865¦ 20,0¦ 1,4760¦ 24,2¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,4966¦ 16,0¦ 1,4860¦ 20,2¦ 1,4755¦ 24,4¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,4961¦ 16,2¦ 1,4855¦ 20,4¦ 1,4750¦ 24,6¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,4956¦ 16,4¦ 1,4850¦ 20,6¦ 1,4745¦ 24,8¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,4950¦ 16,6¦ 1,4845¦ 20,8¦ 1,4740¦ 25,0¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,4946¦ 16,8¦ 1,4840¦ 21,0¦ ¦ ¦
+-----------+---------+-----------+----------+-----------+---------+
¦ 1,4940¦ 17,0¦ 1,4835¦ 21,2¦ ¦ ¦
¦-----------+---------+-----------+----------+-----------+----------
Если определения проводят при температуре ниже или выше 20 град. C, то вводят поправку на каждый градус Цельсия: для температур выше 20 град. C - прибавляют к показателю преломления 0,00023; для температур ниже 20 град. C - вычитают из показателя преломления 0,00023.
Допустимые расхождения между результатами определений не должны превышать 0,1%.
8.1.2. Определение массовой доли редуцирующих
сахаров и сахарозы
Определение массовой доли сахаров в меде проводят по ГОСТ 19792.
8.1.3. Определение диастазного числа
Диастазное число характеризует активность амилолитических ферментов меда.
Метод основан на колориметрическом определении количества субстрата, расщепленного в условиях проведения ферментативной реакции, и последующем вычислении диастазного числа.
Диастазное число выражают количеством кубических сантиметров раствора крахмала массовой долей 1%, которое разлагается за 1 ч амилолитическими ферментами, содержащимися в 1 г безводного вещества меда. 1 куб.см раствора крахмала соответствует 1 единице активности.
Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр; рН-метр; электрод измерительный стеклянный; баня-термостат водяная на 20 и 40 град. C; пробирки стеклянные диаметром 20 мм и высотой 200 мм; бюретка вместимостью 25 куб.см с ценой деления 0,1 куб.см; пипетки вместимостью 1,2 и 5 куб.см; колбы мерные вместимостью 50 куб.см; секундомер; крахмал растворимый для йодометрии, раствор массовой долей 0,25%; кислота уксусная ледяная плотностью 1,07 г/куб.см, раствор концентрации 0,2 моль/куб.дм; ацетат натрия трехводный, раствор концентрации 0,2 моль/куб.дм; хлорид натрия, раствор концентрации 0,1 моль/куб.дм; 2,4-динитрофенол; йод, раствор концентрации 0,25 моль/куб.дм; раствор буферный стандартный с рН близким к 5,0 для проверки стеклянного электрода; вода дистиллированная.
Подготовка к испытанию. Ацетатный буферный раствор концентрации 0,2 моль/куб.дм с рН 5,0 приготовляют, смешивая одну объемную часть раствора уксусной кислоты и три объемных части раствора ацетата натрия. В полученном буферном растворе растворяют 2,4-динитрофенол с таким расчетом, чтобы его концентрация в комбинированном реактиве составила 0,05%. Проверяют рН раствора потенциометрически и в случае отклонений от рН 5,0 его корректируют, добавляя раствор уксусной кислоты концентрации 0,2 моль/куб.дм или раствор ацетата натрия концентрации 0,2 моль/куб.дм.
Комбинированный реактив готовят из восьми объемных частей раствора крахмала, пяти объемных частей буферного раствора с 2,4-динитрофенолом и одной объемной части раствора хлорида натрия. При приготовлении комбинированного реактива в количестве, равном или большем 1 куб.дм, объем соответствующих растворов отмеривают с точностью до 0,5 куб.см. Полученную смесь тщательно встряхивают. Реактивы хранят при комнатной температуре не более 3 мес.
Раствор меда. 5 г меда, взвешенного с точностью до 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 куб.см. 1 куб.см такого раствора содержит 0,1 г меда.
Раствор крахмала. 0,25 г крахмала, взвешенного с точностью до 0,001 г, размешивают в стаканчике вместимостью 50 куб.см с 10 - 20 куб.см дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу, где не сильно кипит 80 - 90 куб.см дистиллированной воды. Кипение продолжают 2 - 3 мин. Колбу охлаждают до 20 град. C, содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб.см и доводят до метки.
Проведение испытания. В сухую пробирку отмеривают из бюретки 14 куб.см комбинированного реактива. Пробирку закрывают резиновой пробкой и помещают на 10 мин в водяную баню с температурой 40 град. C. Затем в пробирку вносят пипеткой 1 куб.см раствора меда. Содержимое перемешивают пятикратным перевертыванием и пробирку вновь помещают на водяную баню, одновременно включая секундомер. Пробирку выдерживают на водяной бане в течение 15 мин при температуре (40 +/- 0,02) град. C.
Пипеткой отбирают 2 куб.см реакционной смеси, которую вносят при перемешивании в мерную колбу вместимостью 50 куб.см, содержащую 40 куб.см воды и 1 куб.см раствора йода, имеющих температуру 20 град. C. Раствор доводят водой до метки. Колбу закрывают пробкой, содержимое хорошо перемешивают и выдерживают на водяной бане при 20 град. C в течение 10 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт, заменяя раствор меда дистиллированной водой.
Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре против
воды при светофильтре с длиной волны 582 или 590 нм, используя
кювету с рабочей длиной 10 мм. Значения оптической плотности
испытуемого раствора (Д ) и контрольного опыта (Д ) записывают с
исп к
точностью 0,001.
Обработка результатов. Диастазное число меда (X, ед. Готе) в
пересчете на 1 г безводного вещества вычисляют по формуле
(Д - Д ) · 100 · 80
к исп
Х = ---------------------- (84)
Д (100 - W)
к
где Д - оптическая плотность контрольного раствора;
к
Д - оптическая плотность испытуемого раствора;
исп
80 - коэффициент пересчета;
W - массовая доля воды в меде, %.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,5 ед. Готе в интервале величин менее 10 ед.
8.1.4. Качественная реакция на оксиметилфурфурол
Метод основан на образовании в кислой среде соединения оксиметилфурфурола с резорцином, окрашенного в вишнево-красный цвет.
Материалы и реактивы. Ступки фарфоровые диаметром 70 мм с пестиком; чашки фарфоровые диаметром 50 мм; эфир этиловый; хлорид кальция 2-водный; резорцин; кислота соляная, концентрированная, плотность 1,19 г/куб.см; натрий металлический плавленый.
Подготовка к испытанию. Безводный эфир: эфир выдерживают не менее двух суток с хлоридом кальция (200 г хлорида кальция на 1 куб.дм эфира) и быстро фильтруют через бумажный фильтр в склянку оранжевого стекла; в склянку с эфиром помещают нарезанный кусочками металлический натрий (около 20 г на 1 куб.дм эфира); эфир выдерживают с натрием до тех пор, пока внесение дополнительного кусочка натрия не будет сопровождаться выделением пузырьков газа; высушенный эфир хранят в склянке с притертой пробкой в прохладном и затемненном месте.
Раствор резорцина с массовой долей 1%: 1 г резорцина растворяют в 100 куб.см концентрированной соляной кислоты (раствор должен быть бесцветным) и хранят в прохладном месте в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой.
Проведение испытания. В сухой фарфоровой ступке тщательно перемешивают пестиком в течение 2 - 3 мин около 3 г меда и 15 куб.см эфира. Эфирную вытяжку переносят в сухую фарфоровую чашку и повторяют перемешивание меда с новой порцией эфира. Эфирные вытяжки объединяют и дают эфиру испариться под тягой при температуре не выше 30 град. C. К остатку прибавляют 2 - 3 капли раствора резорцина.
Появление розового или оранжевого окрашивания в течение 5 мин свидетельствует о наличии оксиметилфурфурола.
8.1.5. Количественное определение оксиметилфурфурола
Метод основан на колориметрическом определении оксиметилфурфурола в присутствии барбитуровой кислоты и паратолуидина.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; фотоэлектроколориметр; баня водяная; часы песочные на 1 мин; электроплитка или газовая горелка; термометр лабораторный до 100 град. C; колбы мерные вместимостью 50 куб.см; пробирки стеклянные с притертой пробкой, вместимость 10 куб.см; пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 куб.см; барбитуровая кислота; паратолуидин; изопропанол; кислота уксусная ледяная плотностью 1,07 г/куб.см; вода дистиллированная; гексацианоферрат калия; сульфат цинка, кристаллогидрат семиводный.
Подготовка к испытанию. Раствор барбитуровой кислоты: 500 мг барбитуровой кислоты, высушенной при 105 град. C в течение 1 ч, переносят в колбу на 100 куб.см, добавляют 70 куб.см дистиллированной воды, растворяют при нагревании в водяной бане, охлаждают до 20 град. C и доводят до метки. Раствор можно хранить при охлаждении длительное время. В случае образования кристаллов раствор нагревают на водяной бане примерно до 60 град. C до полного растворения кристаллов. Колба должна быть закрыта легко вынимаемой пробкой.
Раствор паратолуидина: 10 г паратолуидина при температуре 44 - 45 град. C растворяют в 50 куб.см изопропанола при слабом нагревании на водяной бане, переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, добавляют 10 куб.см ледяной уксусной кислоты при перемешивании и при 20 град. C доводят изопропанолом до метки. Раствор используют через 24 ч после приготовления, хранят в прохладном и темном месте не более 1 мес.
Реактив Керреса: 15 г гексацианоферрата калия растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 куб.см; 20,4 г сульфата цинка кристаллогидрата растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 куб.см.
Раствор меда: (10,00 +/- 0,01) г меда растворяют приблизительно в 20 куб.см свежепрокипяченной и остывшей дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб.см. Мутные растворы осветляют реактивом Керреса. Для этого в колбу добавляют одну каплю гексацианоферрата калия, перемешивают, добавляют одну каплю сульфата цинка и при 20 град. C доводят водой до метки. Перемешивают и отфильтровывают через неплотный фильтр. Раствор используют немедленно.
Проведение испытания. В две чистые, сухие пробирки наливают по 2 куб.см раствора меда и 5 куб.см паратолуидина. В одну пробирку добавляют 1 куб.см дистиллированной воды (контроль), перемешивают и содержимым этой пробирки заполняют кювету с толщиной слоя раствора 1 см. Не позднее, чем через 1 - 2 мин, во вторую пробирку приливают 1 куб.см барбитуровой кислоты, перемешивают и заполняют вторую кювету.
Измерение производят на фотоэлектроколориметре со светофильтром с максимумом пропускания (540 +/- 10) нм по отношению к контрольному раствору ежеминутно в течение 6 мин.
Обработка результатов. Оксиметилфурфурол (X, мг) в 1 кг меда вычисляют по формуле
К
Х = - · 19,2 · 10 (85)
С
где К - максимальное значение измеренной экстинкции;
S - толщина слоя жидкости в кювете колориметра, см;
19,2 - постоянный коэффициент экстинкции;
10 - коэффициент пересчета граммов меда в килограммы.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
8.1.6. Экспресс-метод определения натуральности меда <33>
--------------------------------
<33> А.Авшалумова (Дагестанский сельскохозяйственный институт).
Один из методов определения натуральности меда - реакция на фосфор, применяемая для определения его содержания в растениях.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колбы мерные вместимостью 100 куб.см; цилиндры мерные на 10, 50, 100 куб.см; фильтры; молибденовокислый аммоний, раствор массовой долей 6%; азотная кислота концентрированная, плотностью 1,4 г/куб.см; раствор бензидина кислота уксусная ледяная, плотностью 1,07 г/куб.см; ацетат натрия; дистиллированная вода.
Подготовка к испытанию. Раствор молибденовокислого аммония: к 100 куб.см молибденовокислого аммония, раствор массовой долей 6%, добавляют 35 куб.см концентрированной азотной кислоты.
Раствор бензидина: 0,05 г бензидина растворяют в 10 куб.см ледяной уксусной кислоты, переносят в мерную колбу емкостью 100 куб.см и доливают дистиллированной водой до метки.
Насыщенный раствор ацетата натрия: 31 - 32 г ацетата натрия растворяют в 100 куб.см дистиллированной воды.
Все реактивы необходимо хранить в темной посуде.
Проведение испытания. На фильтровальную бумагу наносят каплю раствора молибденовокислого аммония с азотной кислотой (бумагу можно обработать заранее, подсушить на воздухе и хранить в темной посуде), затем на это же пятно наносят каплю раствора меда (1:2) и каплю раствора бензидина; вновь подсушивают бумагу и наносят каплю насыщенного раствора ацетата натрия. Если мед натуральный, то бумага приобретает синюю окраску, если искусственный, то этого не происходит.
Появление бледно-голубой окраски указывает на возможную фальсификацию. Интенсивность синей окраски можно определить по контрольной пробе из натурального меда на этом же листе бумаги.
8.1.7. Качественные реакции на обнаружение
наполнителей в меде
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; водяная баня; электрическая плитка; цилиндры вместимостью на 5, 25, 100 куб.см; пипетки вместимостью 1 куб.см; воронки; колбы конические вместимостью 250 куб.см; фильтры; раствор йода в йодиде калия; ацетат свинца, х.ч.; раствор танина с массовой долей 5%; соляная кислота конц.
Обнаружение муки, крахмала и других порошкообразных веществ. Мед растворяют в трех-пятикратном объеме воды. При наличии примесей они оседают на дно. При добавлении в раствор меда 1 - 2 капель раствора йода в йодиде калия он посинеет при наличии в нем муки или крахмала.
Обнаружение свекольной патоки. К 5 куб.см раствора меда с массовой долей 20% прибавляют 2,5 г ацетата свинца и 22,5 куб.см метилового спирта. Образование желтоватого осадка указывает на фальсификацию меда патокой.
Обнаружение крахмальной патоки. Метод основан на осаждении спиртом крахмальных декстринов. Растворяют 5 г меда в 10 куб.см воды, нагревают на водяной бане и добавляют 0,5 куб.см раствора танина с массовой долей 5%, затем взбалтывают и фильтруют.
Для удержания в растворе медовых декстринов в раствор добавляют по 2 капли соляной кислоты (плотностью 1,19 г/куб.см) на каждый кубический сантиметр исследуемого медового раствора.
Помутнение жидкости от прибавления десятикратного количества этилового спирта указывает на присутствие крахмальной патоки.
9.1. Овощные полуфабрикаты
9.1.1. Определение содержания остаточного сернистого
ангидрида в картофеле сыром очищенном сульфитированном
(полуфабрикате) йодометрическим методом
Принцип йодометрического метода состоит в том, что в результате реакции между бисульфатом натрия, гидроксидом натрия и серной кислотой образуется очень непрочная сернистая кислота, которая распадается на воду и сернистый ангидрид. Последний количественно окисляется йодом в серную кислоту.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; ступки;
пестики; чашки фарфоровые; колбы конические вместимостью 100, 250
куб.см; микробюретки вместимостью 2 куб.см с ценой деления не более
0,01 куб.см; цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 куб.см; палочки
стеклянные; воронки стеклянные; пипетки вместимостью 1 и 5 куб.см
градуированные; пипетки вместимостью 10 и 25 куб.см; пробки
резиновые; гидроксид натрия, раствор 1 моль куб.дм (1 н); кислота
серная, раствор концентрации С (1/2 H SO ) = 1 моль/куб.дм (1 н);
2 4
кислота соляная плотностью 1,19 г/куб.см; бихромат калия; йодид
калия, раствор массовой долей 10%; вода дистиллированная, крахмал
растворимый, раствор массовой доли 1%.
Подготовка к испытанию. Раствор бихромата калия: 1,96 г бихромата калия растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1 куб.дм. Раствор йода концентрацией 0,005 моль/куб.дм (0,01 н): в мерную колбу вместимостью 100 куб.см последовательно вносят 25 куб.см раствора бихромата калия, 2,5 куб.см раствора йодида калия, 5 куб.см соляной кислоты, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Тщательно приготовленный раствор не нуждается в проверке титра.
Раствор готовят в количестве дневной потребности в нем.
Проведение испытания. Из подготовленных проб (сульфитированного картофеля) отвешивают с точностью до 0,01 г в фарфоровые чашки две навески по 5 г и смывают их 50 куб.см дистиллированной воды в конические колбы вместимостью 100 - 250 куб.см.
В колбы добавляют по 5 куб.см раствора гидроксида натрия, закрывают их пробками, взбалтывают содержимое и оставляют стоять на 15 минут.
Затем в колбы прибавляют по 10 куб.см раствора серной кислоты, перемешивают их содержимое, вносят в них по 1 куб.см раствора крахмала и тотчас же титруют при взбалтывании раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей в течение 2 - 3 секунд.
Одновременно аналогичным способом проводят испытания клубней несульфитированного картофеля, отобранного одновременно с пробами полуфабриката, и сравнивают результаты испытания.
Обработка результатов. Массовую долю сернистого ангидрида в процентах (X) рассчитывают по формуле
(V - V ) · 0,00032 · 100
1
X = ------------------------ (86)
m
где V - объем раствора йода, израсходованный на титрование
навески сульфитированного картофеля, куб.см;
V - объем раствора йода, израсходованный на титрование навески
1
несульфитированного картофеля, куб.см;
0,00032 - количество граммов сернистого ангидрида,
окисляющегося 1 куб.см раствора йода;
m - масса навески картофеля, г.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001%.
Массовая доля сернистого ангидрида в сульфитированном картофеле не должна превышать допустимой нормы 0,002% к массе.
При получении результатов испытаний выше допустимой нормы сырой очищенный сульфитированный картофель повторно промывают водой, снова проверяют остаточное содержание в нем сернистого ангидрида и, при соответствии норме, допускают к реализации.
При получении неудовлетворительных результатов при повторном испытании вся партия бракуется и сдаче-приемке не подлежит. Этот результат является окончательным.
10. АЛКОГОЛЬНЫЕ НАПИТКИ
Соблюдение рецептуры при изготовлении алкогольных коктейлей следует контролировать по содержанию этилового спирта и общего экстракта.
10.1. Содержание этилового спирта в жидкой части коктейля определяют по ГОСТ 13191 арбитражным методом с помощью стеклянного спиртомера после предварительной перегонки
Если объем порции коктейля менее 200 куб.см, для отгонки этилового спирта отбирают 100 куб.см и проводят перегонку. Содержание спирта в дистилляте в объемных процентах определяют по ГОСТ 3639 с погрешностью не более 0,01 об.% после разведения его дистиллированной водой в 2,5 раза. Для этого дистиллят после прекращения перегонки переносят из приемной колбы вместимостью 100 куб.см в мерную колбу вместимостью 250 см, обмывая несколько раз приемную колбу водой, не доводя объем до метки на 4 - 5 мм. Содержимое колбы энергично перемешивают, колбу плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 мин в термостате или водяной бане при температуре 20 град. C. Далее содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и переливают в сухой стеклянный цилиндр вместимостью 250 куб.см. Разведение дистиллята затем учитывают при расчете крепости коктейля.
Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,06 об.%. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1 об.%.
Обработка результатов. Содержание этилового спирта в коктейле (X, об.%) рассчитывают по формуле
X = а · в · к (87)
где а - содержание этилового спирта в отгоне, об.%;
в - кратность разведения отгона;
к - соотношение фактического объема порции коктейля и выхода по рецептуре.
Результат анализа сравнивают с минимально допустимым расчетным значением по рецептуре или с данными анализа контрольного образца (эталона).
Пример расчета. Объем доставленной порции алкогольного коктейля
V = 107 куб.см (по рец. 116 +/- 3 куб.см); показания спиртомера
факт.
а = 16,1 об.%; для отгона спирта взято 100 куб.см; объем отгона
после разведения - 250 куб.см. Следовательно, в = 250 / 100 = 2,5
Находим содержание этилового спирта в порции коктейля в
процентах
Х = (16,1 · 2,5 · 107) / 116 = 37,2 об.%
Находим содержание этилового спирта в порции коктейля в куб.см, если в 100 куб.см содержится 40,25 куб.см (16,1 · 2,5):
100 - 40,25 куб.см
107 - X
Х = 40,25 · 107 / 100 = 43 куб.см.
Для данного коктейля минимально допустимое расчетное содержание спирта - 36,3 об.% или 42,2 куб.см, максимальное - 37,5 об.% или 43,5 куб.см (см. пример расчета коктейлей выше).
Заключение. Содержание этилового спирта в коктейле в норме, недолив составляет 6 куб.см (113 - 107).
10.1.1. Определение содержания общего экстракта
в алкогольных коктейлях
Метод основан на определении (с помощью рефрактометра) содержания сухих веществ водного раствора экстракта, оставшегося в колбе после перегонки этилового спирта, с последующим определением содержания общего экстракта по таблице.
Аппаратура, материалы. Рефрактометр типа РПЛ-3, УРЛ, РДУ; термостат или водяная баня; термометр ртутный стеклянный лабораторный со шкалой до 100 град. C, с ценой деления 0,1 град. C; колбы мерные вместимостью 100 и 200 куб.см; палочка стеклянная; вода дистиллированная.
Проведение испытания. Остаток в колбе после перегонки для определения содержания спирта в коктейлях переносят без потерь дистиллированной водой в мерную колбу (которой отмеривали исследуемый коктейль) вместимостью 100 или 200 куб.см, не доводя объем до метки на 5 - 6 мм. Колбу выдерживают 20 - 30 мин на водяной бане при 20 град. C, а затем ее содержимое доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
На поверхность измерительной призмы рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой наносят 1 - 2 капли исследуемой жидкости, закрывают камеру верхней призмой и отмечают показания по шкале рефрактометра.
Если показания рефрактометра снимают при температуре выше или ниже 20 град. C, вводят температурную поправку (табл. 3). Рефрактометрию проводят 2 - 3 раза, каждый раз применяя новые порции раствора. Расхождение между повторными определениями не должно превышать 0,2%. За результат принимают среднеарифметическое значение.
Затем по показанию рефрактометра (см. табл. 43) находят содержание общего экстракта в граммах на 100 куб.см напитка. Это значение сравнивают с содержанием общего экстракта, полученного в контрольном образце (эталоне) после отгонки этилового спирта.
Допустимое отклонение от данных анализа контрольного образца (эталона) +/-0,8 г / 100 куб.см.
Пример расчета. Объем доставленной на анализ порции коктейля - 107 м, по рецептуре - 116 +/- 3 куб.см; для отгонки спирта взято 100 куб.см коктейля; после отгонки спирта остаток (экстракт) из перегонной колбы перенесен с помощью воды в мерную колбу на 100 куб.см. Анализом установлено содержание сухих веществ водного раствора экстракта 10,2 и 10,4% при 22 град. C. Среднее значение - 10,3%. По табл. 3 находим температурную поправку, она равна 0,14. 10,3 + 0,14 = 10,17%. Этому значению в табл. 43 соответствует 10,597 или 10,6 г общего экстракта в 100 куб.см.
Анализом контрольного образца (эталона) определено содержание общего экстракта в коктейле 12 г/100 куб.см. Следовательно, минимально допустимое содержание общего экстракта - 11,2 г/100 куб.см.
Заключение. Содержание общего экстракта в коктейле занижено на 0,6 г/100 куб.см (11,2 - 10,6). Учитывая фактический выход порции - 107 куб.см, вместо 116 +/- 3 куб.см по рецептуре, произведен недолив сиропа компота из черешни.
Таблица 42
Соотношение между относительной плотностью, массовыми
и объемными процентами смесей спирта и воды
---------------------+---------------------------------------------¬
¦ Плотность смеси ¦ Содержание спирте в смеси ¦
¦(20 град./20 град.) ¦ ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ ¦ в массовых % ¦ в объемных % ¦ граммов в 100 ¦
¦ ¦ ¦ ¦ куб.см при 20 ¦
¦ ¦ ¦ ¦ град. C ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 1,0000¦ 0,00¦ 0,00¦ 0,00¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9998¦ 0,11¦ 0,13¦ 0,10¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 6 ¦ 21 ¦ 27 ¦ 21 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 4 ¦ 32 ¦ 40 ¦ 32 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 2 ¦ 43 ¦ 54 ¦ 42 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9990¦ 53 ¦ 67 ¦ 53 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9988¦ 64 ¦ 81 ¦ 64 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 6 ¦ 75 ¦ 94 ¦ 74 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 4 ¦ 86 ¦ 1,08¦ 85 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 2 ¦ 96 ¦ 21 ¦ 96 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9980¦ 1,07¦ 35 ¦ 1,06¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9978¦ 18 ¦ 49 ¦ 17 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 6 ¦ 29 ¦ 62 ¦ 28 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 4 ¦ 40 ¦ 76 ¦ 39 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 2 ¦ 50 ¦ 90 ¦ 50 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9970¦ 61 ¦ 2,03¦ 60 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9968¦ 72 ¦ 17 ¦ 71 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 6 ¦ 83 ¦ 31 ¦ 82 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 4 ¦ 94 ¦ 44 ¦ 93 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 2 ¦ 2,05¦ 58 ¦ 2,04¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9960¦ 16 ¦ 72 ¦ 15 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9958¦ 28 ¦ 86 ¦ 26 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 6 ¦ 39 ¦ 3,00¦ 37 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 4 ¦ 50 ¦ 15 ¦ 48 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 2 ¦ 61 ¦ 29 ¦ 59 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9950¦ 72 ¦ 43 ¦ 70 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9948¦ 84 ¦ 57 ¦ 82 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 6 ¦ 95 ¦ 71 ¦ 93 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 4 ¦ 3,06¦ 85 ¦ 3,04¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 2 ¦ 18 ¦ 4,00¦ 16 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9940¦ 30 ¦ 14 ¦ 27 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9938¦ 41 ¦ 29 ¦ 38 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 6 ¦ 53 ¦ 43 ¦ 50 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 4 ¦ 64 ¦ 58 ¦ 61 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 2 ¦ 76 ¦ 72 ¦ 73 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9930¦ 88 ¦ 87 ¦ 84 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9928¦ 99 ¦ 5,01¦ 96 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 6 ¦ 4,12¦ 16 ¦ 4,08¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 4 ¦ 24 ¦ 32 ¦ 20 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 2 ¦ 36 ¦ 47 ¦ 31 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9920¦ 48 ¦ 62 ¦ 43 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 0,9918¦ 60 ¦ 77 ¦ 55 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 6 ¦ 72 ¦ 92 ¦ 67 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 4 ¦ 84 ¦ 6,07¦ 79 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
¦ 2 ¦ 96 ¦ 22 ¦ 91 ¦
+--------------------+--------------+--------------+---------------+
Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 | Стр.32 | Стр.33 |
| 
