Стр. 5
Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 | Стр.32 | Стр.33 |
¦ 60¦ 41,5¦ 145¦ 111,2¦
+---------------+----------------+--------------+------------------+
¦ 65¦ 45,3¦ 150¦ 115,6¦
+---------------+----------------+--------------+------------------+
¦ 70¦ 49,2¦ 155¦ 120,1¦
+---------------+----------------+--------------+------------------+
¦ 75¦ 53,1¦ 160¦ 124,6¦
+---------------+----------------+--------------+------------------+
¦ 80¦ 57,0¦ 165¦ 129,2¦
+---------------+----------------+--------------+------------------+
¦ 85¦ 61,0¦ 170¦ 133,8¦
+---------------+----------------+--------------+------------------+
¦ 90¦ 65,0¦ 175¦ 138,5¦
+---------------+----------------+--------------+------------------+
¦ 95¦ 69,0¦ 180¦ 143,8¦
+---------------+----------------+--------------+------------------+
¦ 100¦ 73,0¦ -¦ - ¦
¦---------------+----------------+--------------+-------------------
5.3.4. Цианидный метод
Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе гексацианоферат (III) калия в гексацианоферат (II) калия.
Данный метод применяют для определения количества хлеба в рубленых полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках; лактозы в молочных продуктах.
Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы конические вместимостью 100 или 150 куб.см; бюретки для горячего титрования вместимостью 25 или 50 куб.см с изогнутым концом или прямые; пипетки вместимостью 5, 10 и 20 куб.см; капельница стеклянная; часы песочные на 1,3 мин; плита электрическая; гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль), феррицианид, раствор массовой допей 1%; метиленовый голубой 1%; гидроксид натрия, раствор концентрации 2,5 моль/куб.дм (2,5 н); вода дистиллированная.
Проведение испытания. Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб.см вносят 20 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия <15> и 5 мл гидроксида натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. К непрерывно слабо кипящему раствору приливают из бюретки по каплям (1 капля в сек) испытуемый раствор до первых признаков исчезновения синей окраски, которая при кипении раствора исчезает в течение 3 сек. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается.
--------------------------------
<15> При концентрации сахара в испытуемом растворе от 0,25% и выше.
Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 куб.см вносят пипеткой 20 или 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия и, соответственно, 5 или 2,5 куб.см раствора гидроксида натрия, каплю раствора метиленового голубого и из бюретки проливают испытуемый раствор на 0,3 - 0,5 куб.см меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь нагревают до кипения в течение 1 - 1,5 мин и кипятят точно 1 мин при слабом нагреве, затем кипящую жидкость осторожно дотитровывают из бюретки испытуемым раствором до исчезновения синей и появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3 мин. По бюретке отсчитывают общее количество испытуемого раствора, пошедшее на титрование. Наиболее точные результаты получаются, когда на титрование уходит 5 - 6 куб.см испытуемого раствора.
Обработка результатов. Массовую долю редуцирующих сахаров до
инверсии сахарозы (X ) или после гидролиза крахмала (X ) в процентах
1 2
(в зависимости от взятого объема раствора гексацианоферрата (III)
калия вычисляют по формуле
K · (20,12 + 0,035 · V) · V · 100
1
X (X ) = ---------------------------------- (для объема (24)
1 m · V · 1000 20 куб.см)
При концентрации сахара в растворе менее 0,25% берут 10 куб.см
раствора гексацианоферрата (III) калия и 2,5 куб.см раствора
гидроксида натрия.
K · (10,06 + 0,0175 · V) · V · 100
1
X (X ) = ----------------------------------- (для объема (25)
1 m · V · 1000 10 куб.см)
где K - поправочный коэффициент на раствор гексацианоферрата
(III) калия с массовой долей 1%;
V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на
восстановление 20 или 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III)
калия с массовой долей 1% при контрольном титровании; см;
m - масса навески изделия, г;
20,12 и 0,035; 10,06 и 0,0175 - эмпирические коэффициенты;
V - объем мерной колбы, в которую перенесена навеска, куб.см;
1
1000 - коэффициент пересчета мг в г.
Массовую долю редуцирующих веществ (X ) после инверсии сахарозы
2
(дисахаридов) в процентах (в зависимости от объема раствора
гексацианоферрата (III) калия вычисляют по формуле
K · (20,12 + 0,035 · V) · V · 100
1
X = ---------------------------------- (для объема (26)
2 m · V · V · 1000 20 куб.см)
3
K · (10,06 + 0,0175 · V) · V · V · 100
1 2
X = ---------------------------------------- (для объема (27)
3 m · V · V · 1000 10 куб.см)
3
где V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на
восстановление 20 или 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III)
калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, куб.см;
V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия
2
сахарозы (дисахаридов), куб.см;
V - объем раствора, взятый для инверсии, куб.см.
3
Остальные обозначения, как в формулах (24) и (25).
Содержание сахарозы рассчитывают по формуле (21).
Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формуле вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г). Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.
5.3.5. Ускоренный цианидный метод
Метод используется только для определения содержания лактозы в молоке, молочных супах и напитках с молоком.
Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, за исключением метиленового голубого, а также сульфат цинка, раствор массовой концентрации 200 г/куб.дм.
Проведение испытаний. Фильтрат, полученный после осаждения несахаров в пробах молочного супа, напитков с молоком или молока наливают в количестве 10 - 15 куб.см в бюретку для горячего титрования, споласкивают бюретку и сливают его. После этого бюретку вновь заполняют фильтратом.
Ориентировочное титрование. Бюретку вместимостью 25 куб.см заполняют испытуемым раствором, предварительно ополоснув ее тем же раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб.см вносят 10 куб.см гексацианоферрата (III) калия, 2,5 куб.см раствора гидросксида натрия. Колбу помещают на плитку с асбестовой сеткой, нагревают до кипения и добавляют 2 куб.см сульфата цинка. К слабо кипящей смеси осторожно приливают из бюретки по каплям испытуемый раствор до полного обесцвечивания (переход окраски из желтой в бесцветную). Общая продолжительность кипения должна быть не более 3 мин.
Контрольное титрование. В коническую колбу вносят 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия, 2,5 куб.см раствора гидроксида натрия и вливают из бюретки испытуемый фильтрат в количестве на 0,2 - 0,3 куб.см меньше, чем было израсходовано при ориентировочном титровании. Колбу нагревают до кипения в течение 1 мин, кипятят 1 мин, вливают 2 куб.см раствора сульфата цинка и, не прекращая кипячения, дотитровывают испытуемым фильтратом до обесцвечивания раствора.
Обработка результатов. Массу лактозы в блюде и напитке в граммах рассчитывают по формуле
0,012 · V · P · K
X = ----------------- (28)
m · V
1
где 0,012 - количество лактозы, необходимое для восстановления
10 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия, массовой долей
точно 1%;
V - вместимость мерной колбы, в которую перенесена навеска,
куб.см;
Р - масса порции блюда, г, или объем напитка, куб.см;
К - поправочный коэффициент на объем осадка белка и жира для
молочных блюд и напитков: для супов - 0,985; для каши - 0,974; для
напитков - 0,996;
V - объем фильтрата, пошедший на титрование раствора
1
гексацианоферрата (III) калия с массовой долей точно 1% (находят
умножением объема испытуемого раствора на поправочный коэффициент к
титру раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей точно
1%;
m - масса навески блюда, г, или объем напитка, куб.см.
Массу лактозы в контрольном образце молока в процентах
рассчитывают по формуле
0,012 · V · P
X = ------------- · K (29)
m · V
1
где m - масса навески молока; г
K = 0,996;
остальные обозначения те же, что и в формуле (28).
Массу лактозы в молочных блюдах и напитках в процентах
рассчитывают по формуле
0,012 · V · 100 · K
X = ------------------- (30)
m · V
1
где обозначения те же, что и в формуле (28). Расхождения между
параллельными определениями см. п. 5.3.4.
5.3.6. Цианидный фотоколориметрический метод
Фотоколориметрический метод с использованием феррицианида калия основан на колориметрировании избытка щелочного раствора феррицианида калия после реакции с редуцирущими сахарами, применяется для всех кондитерских изделий и полуфабрикатов (ГОСТ 5903).
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колбы конические вместимостью 100, 1000 куб.см; пипетки мерные вместимостью 10, 25 куб.см; плитка электрическая нагревательная; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 - 630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1Д (по оптической плотности); часовые стекла диаметром 50 - 60 мм; эксикатор; вода дистиллированная; глюкоза (безводная); гексацианоферрат (III) калия (феррицианид), щелочной раствор; стандартный раствор глюкозы.
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
1. Щелочной раствор гексацианоферрата (III) калия: взвешивают 8 г гексацианоферрата (III) калия и 28 г гидроксида калия (или 20 г гидроксида натрия). Отдельно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Затем оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готов к использованию через сутки. Раствор можно хранить в склянке из темного стекла в течение 2 мес.
2. Стандартный раствор глюкозы: 1,6 г безводной глюкозы взвешивают с точностью до 0,0002 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см. Предварительно глюкозу выдерживают в эксикаторе над свежепрокаленным хлоридом кальция в течение 3 сут. После растворения навески раствор в колбе доводят до метки. Если раствор готовят на месяц, необходимо внести в колбу 150 г хлорида натрия и хранить в холодильнике.
3. Построение калибровочного графика. В 6 конических колб вместимостью 250 куб.см вносят пипеткой по 25 куб.см щелочного раствора феррицианида и по 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5 куб.см стандартного раствора глюкозы. Из бюретки соответственно приливают 9,0; 8,5; 8,0; 7,5; 7,0; 6,5 куб.см дистиллированной воды, тем самым доводят объем жидкости в каждой колбе до 41 куб.см.
Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Затем охлаждают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 440 нм. Кювету подбирают такого размера, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,3 - 0,6 для раствора, содержащего 8,5 куб.см глюкозы (на ФЭК-56 и КФК-2 этому соответствует кювета в 10 мм). Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз, из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы глюкозы в миллиграммах. Калибровочный график используется для определения редуцирующих веществ и общего сахара.
Расчет массы навески и ее растворение см. ГОСТ 5903 п. 3.3.1 и 6.1.3.2.
Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 100 - 150 куб.см вносят пипетками 25 куб.см щелочного раствора феррицианида, 10 куб.см исследуемого раствора и 6 куб.см дистиллированной воды, затем содержимое колбы доводят до каления, кипятят точно 1 мин.
После охлаждения заполняют полученным раствором кювету и определяют оптическую плотность так же, как и при снятии калибровочного графика. По значению оптической плотности и калибровочному графику определяют соответствующее количество глюкозы.
Если значения оптической плотности будут за пределами 0,3 - 0,6, то анализ повторяют, соответственно изменив количество добавляемого к раствору феррицианида испытуемого раствора.
Обработка результатов. Массовую долю общего сахара в процентах, выраженную в сахарозе, вычисляют по формуле
a · V · V · 100 a · V · V
2 2
X = ------------------ = ---------------- (31)
m · V · V · 1000 10 · m · V · V
1 3 1 3
где m - масса навески, г;
а - масса глюкозы, полученная по калибровочному графику, мг;
V - вместимость мерной колбы, куб.см;
V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия,
2
куб.см;
V - объем исследуемого раствора, взятый для инверсии, куб.см;
3
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб.см;
1
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов глюкозы в граммы.
Для пересчета общего сахара, выраженного в глюкозе, в общий
сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на
коэффициент 0,95.
Массовую долю общего сахара (X в процентах, выраженную в
1
сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
X · 0,95 · 100
Х = -------------- (32)
100 - W
где Х - массовая доля общего сахара, выраженная в глюкозе, %;
W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.
Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.
5.3.7. Бихроматный метод (ускоренный метод определения
массовой доли общего сахара) ГОСТ 5903
Ускоренный метод определения массовой доли общего сахара, применяемый для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, не содержащих алкоголь.
Метод основан на окислении всех сахаров сернокислым раствором
бихромата калия до углекислоты и воды и колориметрировании
3+
образовавшегося иона Сr , эквивалентного количеству вступившего в
реакцию сахара.
Аппаратура, материалы, реактивы. Баня водяная; весы лабораторные; колбы мерные на 100, 200, 250, 1000 куб.см; пипетки мерные на 10 куб.см; стаканы химические вместимостью 50, 100 куб.см; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 - 630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1Д (по оптической плотности); цилиндры мерные на 25, 500 куб.см; часы песочные на 10 мин или секундомер; эксикатор; вода дистиллированная; бихромата калия сернокислый раствор; кислота серная, плотностью 1,84 г/куб.см; сахароза, фенолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/куб.дм.
Подготовка к испытанию. Готовят сернокислый раствор бихромата калия: 49 г растворяют в 300 куб.см дистиллированной воды (I раствор); отдельно к 300 куб.см дистиллированной воды осторожно небольшими порциями при перемешивании приливают 300 куб.см концентрированной серной кислоты и охлаждают (II раствор). Сначала первый, а затем второй раствор осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки. Построение калибровочного графика производят не ранее, чем через сутки после приготовления реактива.
Стандартный раствор сахарозы готовят непосредственно перед употреблением: 1,0 г сахарозы или сахара-рафинада, предварительно высушенных в эксикаторе в течение 3 сут, взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор должен содержать 4 мг сахарозы в I куб.см.
Для построения калибровочного графика в 5 мерных колб вместимостью каждая 100 куб.см мерным цилиндром вносят по 25 куб.см сернокислого раствора бихромата калия, затем пипеткой по 2, 4, 6, 8, 10 куб.см стандартного раствора сахарозы и 23, 21, 19, 17, 15 куб.см дистиллированной воды, чтобы объем в каждой колбе достиг 50 куб.см. Колбы с содержимым помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на ФЭКе при л = 630 - 670 нм в кювете 30 мм. Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее 3 раз и из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы сахарозы в мг. Калибровочный график используется для определения общего сахара.
--------------------------------
л - греческая буква ламбда
Массу навески и растворение см. ГОСТ п. 3.3.1 и 6.2.3.
Проведение испытаний. В мерную колбу вместимостью 100 куб.см мерным цилиндром вносят 25 куб.см сернокислого раствора бихромата калия, 10 куб.см фильтрата исследуемого раствора и 15 куб.см дистиллированной воды. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют плотность. По значению оптической плотности и калибровочному графику находят соответствующее количество общего сахара, условно выраженного в сахарозе.
Массовую долю общего сахара (X) в процентах, выраженную в сахарозе. Определяют по формуле
a · V · K · 100
X = --------------- (33)
m · V · 1000
1
где m - масса навески изделия, г;
а - масса сахарозы, полученная по калибровочному графику, мг;
V - вместимость мерной колбы, куб.см;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб.см;
1
1000 - коэффициент пересчета мг сахарозы в г;
K - поправочный коэффициент, учитывающий окисление декстринов
(для изделий, содержащих патоку), определяют по табл. 16.
Таблица 16
Отношение содержания
-------------------------------------+-----------------------------¬
¦ Отношение содержания патоки к ¦ Поправочный коэффициент, К ¦
¦ содержанию общего сахара, % ¦ ¦
+------------------------------------+-----------------------------+
¦ 2 - 5 ¦ 0,96 ¦
+------------------------------------+-----------------------------+
¦ 6 - 10 ¦ 0,94 ¦
+------------------------------------+-----------------------------+
¦ 11 - 15 ¦ 0,92 ¦
+------------------------------------+-----------------------------+
¦ 16 - 20 ¦ 0,90 ¦
+------------------------------------+-----------------------------+
¦ 21 - 30 ¦ 0,88 ¦
¦------------------------------------+------------------------------
Массовую долю общего сахара (X ) в процентах в пересчете на
1
сухое вещество определяют по формуле
X · 100
X = ------- (34)
1 100 - W
где X - массовая доля общего сахара, выраженная в сахарозе, %;
1
W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать 0,5%, а выполненных в разных лабораториях - 1%. Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.
5.3.8. Йодометрический метод
Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшегося оксида меди (I) или невосстановившейся меди йодометрическим способом. В качестве щелочного раствора меди используют медно-цитратный раствор. При отсутствии лимонной кислоты, входящей в данный раствор, используют растворы Фелинга I и II и, соответственно, другую таблицу пересчета количества куб.см тиосульфата натрия в мг сахарозы.
Метод применяют для контроля содержания сахара в творожных, мучных полуфабрикатах и изделиях, мучных блюдах и блюдах из творога и др.
Аппаратура, материалы, реактивы. Плитка электрическая; сетка асбестовая; часы песочные на 2 и 10 мин; холодильник шариковый; колбы конические вместимостью 250, 500 куб.см; бюретки вместимостью 25, 50 куб.см; пипетки вместимостью 2,5, 10, 15 и 25 куб.см; цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100 куб.см; иодид калия, раствор с массовой долей 30%; кислота серная плотностью 1,84 г/см, раствор концентрации 2 моль/куб.дм (4 н), раствор с массовой долей 25%; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор концентрации 0,1 моль/куб.дм (0,1 н); крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; щелочной медно-цитратный раствор; растворы Фелинга I и II; вода дистиллированная.
Приготовление реактивов см. приложение 3.
Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии), расчет навески и приготовление исследуемого раствора см. п. 3.3.1 (ГОСТ 5903).
Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 250 куб.см вносят пипетками 25 куб.см щелочного медно-цитратного раствора; 10 куб.см подготовленного раствора сахаров; 15 куб.см дистиллированной воды и бросают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или 2 - 3 кусочка керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор в течение 3 - 4 мин доводят до кипения, кипятят точно 10 мин и быстро охлаждают, погружая колбу в холодную проточную воду. В остывшую жидкость пипеткой добавляют последовательно 10 куб.см раствора иодида калия и 25 куб.см раствора серной кислоты концентрацией 2 моль/куб.дм (4 н) цилиндром. Серную кислоту доливают осторожно по внутренним стенкам колбы, все время взбалтывая жидкость во избежание выбрасывания ее из колбы за счет выделяющегося углекислого газа. После этого тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором тиосульфата натрия до светло-желтой жидкости. Затем приливают 2 - 3 куб.см раствора крахмала и осторожно дотитровывают окрасившуюся в грязно-синий цвет жидкость до появления окраски молочного цвета, приливая в конце титрования по капле раствор тиосульфата натрия.
Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25 куб.см щелочного медно-цитратного раствора и 25 куб.см дистиллированной воды.
Разность между объемом раствора тиосульфата натрия, полученным при контрольном опыте и при определении, умноженная на коэффициент K, соответствует количеству меди, восстановленному редуцирующими веществами, выраженному в куб.см точно 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, по которому находят количество мг инвертного сахара во взятых 10 куб.см раствора навески испытуемого изделия (табл. 17).
Таблица 17
Пересчет тиосульфата натрия в инвертный сахар
(при использовании растворов Фелинга I и II)
---------+---------------------------------------------------------¬
¦Объем ¦Массовая доля глюкозы, мг ¦
¦точно ¦ ¦
¦0,1 ¦ ¦
¦моль/ ¦ ¦
¦куб.дм ¦ ¦
¦раствора¦ ¦
¦тиосуль-¦ ¦
¦фата ¦ ¦
¦натрия, ¦ ¦
¦куб.см ¦ ¦
+--------+----+----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+
¦ ¦ 0 ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦0 ¦ 0,0¦ 0,3¦ 0,6¦ 1,0¦ 1,3¦ 1,6¦ 1,9¦ 2,2¦ 2,6¦ 2,9¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1 ¦ 3,2¦ 3,5¦ 3,8¦ 4,1¦ 4,4¦ 4,7¦ 5,1¦ 5,4¦ 5,7¦ 6,0¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2 ¦ 6,3¦ 6,6¦ 6,9¦ 7,2¦ 7,5¦ 7,8¦ 8,2¦ 8,5¦ 8,8¦ 9,1¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3 ¦ 9,4¦ 9,7¦ 10,0¦ 10,4¦ 10,7¦ 11,0¦ 11,3¦ 11,6¦ 12,0¦ 12,3¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦4 ¦12,6¦12,9¦ 13,3¦ 13,6¦ 13,9¦ 14,2¦ 14,6¦ 14,9¦ 15,2¦ 15,6¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦5 ¦15,9¦16,2¦ 16,6¦ 16,9¦ 17,2¦ 17,5¦ 17,9¦ 18,2¦ 18,5¦ 18,9¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦6 ¦19,2¦19,5¦ 19,9¦ 20,2¦ 20,5¦ 20,8¦ 21,2¦ 21,5¦ 21,8¦ 22,1¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦7 ¦22,4¦22,7¦ 23,0¦ 23,4¦ 23,7¦ 24,0¦ 24,3¦ 24,6¦ 25,0¦ 25,3¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦8 ¦25,6¦25,9¦ 26,3¦ 26,6¦ 26,9¦ 27,2¦ 27,6¦ 27,9¦ 28,2¦ 28,6¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦9 ¦28,9¦29,2¦ 29,6¦ 29,9¦ 30,3¦ 30,6¦ 30,9¦ 31,3¦ 31,6¦ 32,0¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦10 ¦32,3¦32,6¦ 33,0¦ 33,3¦ 33,7¦ 34,0¦ 34,3¦ 34,7¦ 35,0¦ 35,4¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦11 ¦35,7¦36,0¦ 36,4¦ 36,7¦ 37,0¦ 37,3¦ 37,7¦ 38,0¦ 38,2¦ 38,7¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦12 ¦39,0¦39,3¦ 39,7¦ 40,0¦ 40,4¦ 40,7¦ 41,0¦ 41,4¦ 41,7¦ 42,1¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦13 ¦42,4¦42,7¦ 43,1¦ 43,4¦ 43,8¦ 44,1¦ 44,4¦ 44,8¦ 45,1¦ 45,5¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦14 ¦45,8¦46,1¦ 46,5¦ 46,8¦ 47,2¦ 47,5¦ 47,9¦ 48,2¦ 48,6¦ 48,9¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦15 ¦49,3¦49,6¦ 50,0¦ 50,3¦ 50,7¦ 51,0¦ 51,4¦ 51,7¦ 52,1¦ 52,4¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦16 ¦52,8¦53,1¦ 53,5¦ 53,8¦ 54,2¦ 54,5¦ 54,9¦ 55,2¦ 55,6¦ 55,9¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦17 ¦56,3¦56,6¦ 57,0¦ 57,3¦ 57,7¦ 58,0¦ 58,4¦ 58,7¦ 59,1¦ 59,4¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦18 ¦59,8¦60,1¦ 60,5¦ 60,8¦ 61,2¦ 61,5¦ 61,9¦ 62,2¦ 62,6¦ 62,9¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦19 ¦63,3¦63,7¦ 64,0¦ 64,4¦ 64,7¦ 65,1¦ 65,5¦ 65,8¦ 66,2¦ 66,5¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦20 ¦66,9¦67,3¦ 67,7¦ 68,0¦ 68,4¦ 68,8¦ 69,2¦ 69,6¦ 69,9¦ 70,3¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦21 ¦70,7¦71,1¦ 71,5¦ 71,8¦ 72,2¦ 72,6¦ 73,0¦ 73,4¦ 73,7¦ 74,1¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦22 ¦74,5¦74,9¦ 75,3¦ 75,7¦ 76,1¦ 76,5¦ 76,9¦ 77,3¦ 77,7¦ 78,1¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦23 ¦78,5¦78,9¦ 79,3¦ 79,7¦ 80,1¦ 80,5¦ 81,0¦ 81,4¦ 81,8¦ 82,2¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦24 ¦82,5¦83,0¦ 83,4¦ 83,8¦ 84,2¦ 84,6¦ 85,0¦ 85,4¦ 85,8¦ 86,2¦
+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦25 ¦86,6¦87,0¦ 87,4¦ 87,8¦ 88,2¦ 88,6¦ 90,0¦ 90,4¦ 90,8¦ 91,2¦
¦--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------
При использовании растворов Фелинга I и 2 в коническую колбу вместимостью 200 - 300 куб.см отмеривают 10 куб.см испытуемого раствора, добавляют по 10 куб.см растворов Фелинга I и 2, доводят в течение 3 мин до кипения, кипятят ровно 2 мин, быстро охлаждают проточной водой до комнатной температуры, прибавляют 10 куб.см раствора йодида калия, 10 куб.см раствора серной кислоты с массовой долей 25% и сейчас же титруют 0,1 моль/куб.дм раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания. Затем добавляют 2 куб.см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Контрольный опыт проводят в тех же условиях, взяв вместо испытуемого раствора 10 куб.см дистиллированной воды.
Разность между величинами, полученными при контрольном опыте и при определении сахара в испытуемом растворе, умноженная на поправку к титру, соответствует количеству восстановленной меди, выраженному в куб.см точно 0,1 моль/куб.дм раствора тиосульфата натрия.
По количеству куб.см тиосульфата натрия находят количество мг инвертного сахара во взятых 10 куб.см испытуемого раствора (табл. 18)
Таблица 18
Пересчет тиосульфата натрия в инвертный сахар
(при использовании щелочного медно-цитратного раствора)
---------+-----------------------------------------------------------¬
¦Объем ¦Десятые доли миллилитра ¦
¦точно +-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+
¦0,1 ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦
¦моль/ +-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦куб.дм ¦Инвертный сахар мг ¦
¦раствора+-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+
¦тиосуль-¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦
¦фата ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦натрия, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦куб.см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦0 ¦ - ¦ 0,25¦ 0,50¦ 0,75¦ 1,00¦ 1,25¦ 1,50¦ 1,75¦ 2,00¦ 2,25¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1 ¦ 2,51¦ 2,77¦ 3,03¦ 3,29¦ 3,55¦ 3,81¦ 4,07¦ 4,33¦ 4,59¦ 4,85¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2 ¦ 5,11¦ 5,37¦ 5,63¦ 5,89¦ 6,15¦ 6,41¦ 6,67¦ 6,93¦ 7,19¦ 7,45¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3 ¦ 7,71¦ 7,97¦ 8,23¦ 8,49¦ 8,75¦ 9,01¦ 9,27¦ 9,53¦ 9,79¦10,05¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦4 ¦10,31¦10,57¦10,83¦11,09¦11,35¦11,61¦11,87¦12,13¦12,39¦ 2,65¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦5 ¦12,92¦13,19¦13,46¦13,73¦14,00¦14,27¦14,54¦14,81¦15,08¦ 5,35¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦6 ¦15,62¦15,89¦16,16¦16,43¦16,70¦16,97¦17,24¦17,51¦17,78¦ 8,05¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦7 ¦18,32¦18,59¦18,86¦19,13¦19,40¦19,67¦19,94¦20,21¦20,48¦ 0,75¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦8 ¦21,02¦21,29¦21,56¦21,83¦22,10¦22,37¦22,64¦22,91¦23,18¦ 3,45¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦9 ¦23,73¦24,01¦24,29¦24,57¦24,85¦25,13¦25,41¦25,69¦ 5,97¦ 6,25¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦10 ¦26,53¦26,81¦27,09¦27,37¦27,65¦27,93¦28,21¦28,49¦ 8,77¦ 9,05¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦11 ¦29,33¦29,61¦29,89¦30,17¦30,45¦30,73¦31,01¦31,29¦ 1,57¦ 1,85¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦12 ¦32,13¦32,41¦32,69¦32,97¦33,25¦33,53¦33,81¦34,09¦ 4,37¦ 4,65¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦13 ¦34,93¦35,21¦35,49¦35,77¦36,05¦36,33¦36,61¦36,89¦ 7,17¦ 7,45¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦14 ¦37,74¦38,03¦38,32¦38,61¦38,89¦39,18¦39,47¦39,76¦ 0,05¦ 0,34¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦15 ¦40,63¦40,92¦41,21¦41,50¦41,79¦42,08¦42,37¦42,66¦ 2,95¦ 3,24¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦16 ¦43,53¦43,82¦44,11¦44,40¦44,69¦44,98¦45,27¦45,56¦ 5,85¦ 6,14¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦17 ¦46,44¦46,74¦47,04¦47,34¦47,64¦47,94¦48,24¦48,54¦ 8,84¦ 9,24¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦18 ¦49,44¦49,74¦50,04¦50,34¦50,64¦50,94¦51,24¦51,54¦ 1,84¦ 2,14¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦19 ¦52,44¦52,74¦53,04¦53,34¦53,64¦53,94¦54,24¦54,54¦ 4,84¦ 5,14¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦20 ¦55,45¦55,76¦56,07¦56,38¦56,69¦57,00¦57,31¦57,62¦ 7,93¦ 8,24¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦21 ¦58,55¦58,86¦59,17¦59,48¦59,79¦60,10¦60,41¦60,72¦ 1,03¦ 1,34¦
+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦22 ¦61,65¦61,96¦62,27¦62,58¦62,89¦63,20¦63,51¦63,82¦64,13¦64,44¦
¦--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------
Обработка результатов испытания. Массовую долю редуцирующего сахара до инверсии или после гидролиза (X) в процентах, выраженную в инвертном сахаре, рассчитывают по формуле
a · V · 100
X = ------------- (35)
m · 10 · 1000
где а - масса инвертного сахара, найденная по табл. 18, мг;
V - объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, куб.см;
m - масса навески изделия (блюда), г;
10 - объем испытуемого раствора, взятый для анализа, куб.см;
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.
Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г). Массовую долю общего сахара после инверсии определяют по п. 3.3.2 (ГОСТ 5903) и вычисляют в процентах по формуле
a · V · V · 100
1 1
X = ------------------- (36)
1 m · V · 10 · 1000
1 2
Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 | Стр.32 | Стр.33 |
|
