Стр. 32
Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 | Стр.32 | Стр.33 |
150 куб.см воды и, после охлаждения, разбавляют до объема 1000
куб.см. Затем устанавливают эквивалентное соотношение этих
растворов, как указано ниже.
Рис. 4 Приспособление для очистки воздуха
от углекислого газа
1 - промывные склянки с концентрированным раствором NaOH;
2 - склянка, из которой удаляют углекислоту;
3 - патрубок для соединения с вакуум-насосом.
*****НА БУМАЖНОМ НОСИТЕЛЕ
0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор. Приготовленный 1 моль/куб.дм (1 н) раствор NaOH разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. Один объем 1 моль/куб.дм (1 н) раствора NaOH и 9 объемов дистиллированной воды смешивают непосредственно в сосуде для хранения раствора, а затем устанавливают коэффициент поправки.
Растворы с массовой долей 15% и 2% (приблизительно). Взвешивают на технических весах, соответственно 150 и 20 г твердого NaOH, осторожно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, и разбавляют такой же водой до 1000 куб.см.
Если приготовлен предварительно концентрированный раствор NaOH, то его разбавляют дистиллированной водой до плотности, соответственно 1,164 и 1,021 г/куб.см.
16.2.2. Гидроксид бария, насыщенный раствор. Исходным реактивом
является гидроксид бария (Ва(ОН) · 8Н О), х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ
2 2
4107-78. Растворяют в воде Ва(ОН) при нагревании (70 - 80 град. C)
2
до насыщения. При охлаждении из раствора выпадает кристаллический
гидроксид бария с большим содержанием в нем карбоната бария;
прозрачную жидкость осторожно сливают с помощью сифона в склянку, из
которой предварительно удаляют углекислоту, пропуская через нее
поток воздуха, лишенного углекислоты, (в течение нескольких часов)
для чего воздух пропускают через промывные склянки с
концентрированным раствором едкого кали или едкого натра или
V-образные трубки с натронной известью.
С этой целью склянку, из которой удаляют углекислоту, соединяют с промывными склянками с помощью стеклянной трубки, вставленной в пробку, промывные склянки также соединяют между собой с помощью стеклянных трубок, вставленных в пробки (рис. 8). Вторую стеклянную трубку склянки присоединяют к водоструйному насосу посредством резиновой трубки с зажимом. По окончании продувания резиновую трубку перекрывают зажимом.
16.2.3. Гидроксид аммония (водный раствор аммиака с массовой долей 25% и плотностью 0,907 г/куб.см), х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 15% и 10%. Готовят разбавлением, соответственно: 622 и 423 куб.см водного раствора с массовой долей 25% аммиака дистиллированной водой до 1000 куб.см.
16.3. Растворы солей
16.3.1. Сульфат цинка. Исходным реактивом является сульфат
цинка (ZnSO · 7Н О), х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4174.
4 2
1 моль/куб.дм (1 н) раствор. 145 г реактива растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 куб.см, доводят до метки и тщательно перемешивают.
Для применения раствора сульфата цинка в качестве осадителя мешающих несахаров находят соотношение эквивалентных объемов приготовленного раствора и предназначенного к комплексному использованию 1 моль/куб.дм (1 н) раствора NaOH или КОН. Для этого отмеривают пипеткой 10 куб.см приготовленного реактива, разбавляют примерно двойным объемом дистиллированной воды, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и оттитровывают 1 моль/куб.дм (1 н) раствором NaOH до слабо-розовой окраски. Образующийся в процессе титрования осадок не влияет на титрование.
На этикетках, наклеенных на склянки с растворами, указывают значение полученного соотношения.
Растворы с массовой долей 30%, 20%, 15% и 10%. Готовят растворением, соответственно, 300, 200, 150 или 100 г сульфата цинка 700, 800, 850 или 900 куб.см дистиллированной воды.
16.3.2. Бихромат калия (K Cr O ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ
2 2 7
4220, 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор: 4,9033 г
перекристаллизованного и высушенного при 150 град. C бихромата калия
растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000
куб.см. Перекристаллизацию бихромата калия проводят путем
растворения его в кипящей воде до насыщения, затем горячий раствор
фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на
стеклянном фильтре, сушат в течение 2 - 3 ч при 100 - 105 град. C в
сушильном шкафу, измельчают и досушивают при 150 град. C в течение
10 - 12 ч до постоянной массы.
Раствор 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) бихромата калия можно
приготовить из фиксанала.
16.3.3. Гексацианоферрат (II) калия ГОСТ 4207 (желтая кровяная
соль) · (K Fe(CN) · 3 Н О, раствор с массовой долей 15% : 150 г
4 6 2
соли растворяют в 850 куб.см воды.
16.3.4. Сульфат меди (II) (медный купорос) · (CuSO · 5Н О),
4 2
х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 7% : 70 г
сульфата меди (II) растворяют в 930 куб.см дистиллированной воды.
16.3.5. Карбонат натрия (безводный) или кристаллический (Na CO
2 3
или Na CO · IOН О), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83, раствор с массовой
2 3 2
долей 15% : 150 г безводного карбоната натрия или 405 г
кристаллогидрата растворяют в 850 или 595 куб.см воды.
16.3.6. Йодид калия (KJ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4232, растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г йодида калия в 700, 800 или 900 куб.см дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла.
16.3.7. Хлорид натрия (поваренная соль) (NaCL), х.ч., по ГОСТ 4233, 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор, удобно готовить из фиксанала.
16.3.8. Хромат калия (K CrO ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4459,
2 4
раствор с массовой долей 10% и насыщенный раствор, готовят
растворением, соответственно, 10 и 38,6 г хромата калия в 90 и 100
куб.см дистиллированной воды.
16.3.9. Нитрат серебра (AgNO ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 1277,
3
0,05 или 0,1 моль/куб.дм (0,05 или 0,1 н) растворы. Взвешивают на
часовом стекле с точностью до 0,1 г 8,5 или 16,99 г нитрата серебра,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см, растворяют в воде
и доводят объем жидкости при 20 град. С до метки. Поправочный
коэффициент устанавливают по 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствору
хлорида натрия приготовленному из фиксанала. Для этого отбирают
пипеткой 10 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора хлорида натрия
(NaCL), переносят в коническую колбу, добавляют 2 - 3 капли
индикатора - насыщенного раствора хромата калия (п. 9.3.8) и титруют
раствором нитрата серебра до перехода цвета жидкости из чисто
желтого со взмученным осадком в красновато-бурый.
Эквивалентная концентрация раствора AgNO (Н ) рассчитывается
3 1
исходя из формулы
H · V = H · V , отсюда H = H · V / V ; (103)
1 1 1 1
где Н - эквивалентная концентрация раствора NaCL;
V - объем раствора NaCL, взятый для титрования, куб.см;
V - объем раствора AgNO3, пошедший на титрование раствора
1
NaCl, куб.см.
Титр раствора AgNO3 рассчитывают по формуле
H · Э
1
Т = ------ (104)
1000
где Э - эквивалент AgNO , равный 169,89 г;
3
Н - эквивалентная концентрация раствора AgNO .
1 3
Поправочный коэффициент рассчитывают по формуле:
V · К
1 1
К = ------- (105)
V
где V - объем раствора натрия хлористого 0,1 моль/куб.дм (0,1
1
н), взятый для титрования, куб.см;
К - коэффициент поправки раствора натрия хлористого 0,1
1
моль/куб.дм (0,1 н);
V - объем раствора серебра азотокислого, пошедший на
титрование, куб.см.
Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.
16.3.10. Ацетат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5852, насыщенный раствор: 8 - 9 г ацетата меди (II) растворяют в 100 куб.см дистиллированной воды.
16.4. Основные растворы для определения содержания сахаров
16.4.1. Реактив Фелинга. Состоит из двух растворов. Оба раствора хранят отдельно и смешивают равные их объемы перед употреблением. Разделение и хранение растворов вызвано тем, что двухвалентная медь способна медленно окислять калий-натрий виннокислый в щелочной среде с выделением осадка закиси меди.
Раствор Фелинга 1 (по Бертрану). Исходным реактивом является
сульфат меди (II) (CuSO · 5Н О), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165: 40
4 2
г перекристаллизованного, сульфат меди (II) растворяют в
дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см.
Раствор Фелинга 2 (по Бертрану). Исходными реактивами являются
тартрат калия-натрия (сегнетова соль) KNa C H O · 4Н О, х.ч., по
3 4 4 6 2
ГОСТ 5845 и гидроксид натрия (NaOH), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4328;
200 тартрата калия-натрия взвешивают с точностью до 0,01 г,
растворяют при слабом нагревании в 300 - 400 куб.см дистиллированной
воды, прибавляют 150 г гидроксида натрия или 200 г гидроксида калия,
растворенного в 300 - 350 куб.см дистиллированной воды в фарфоровом
стакане, и охлаждают. Оба раствора количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 куб.см и доводят дистиллированной водой до
метки.
16.4.2. Раствор сульфата аммония железа (III)
(железоаммонийные квасцы). Исходным реактивом является сульфат
аммония железа (III).
NH Fe(SO ) · I H O, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4205: 86 г
4 4 2 2 2
квасцы растворяют в фарфоровом стакане в 600 - 700 куб.см воды и
осторожно добавляют 200 г (108 куб.см) концентрированной серной
кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 1
куб.дм, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор квасцов не
должен содержать соли железа (II): при добавлении к 20 куб.см
раствора 1 - 2 капель перманганата калия розовая окраска должна
сохраняться в течение 1 мин. Если окраска исчезает сразу, раствор
квасцов окисляют перманганатом калия до появления устойчивой
слаборозовой окраски.
16.4.3. Перманганат калия. 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор.
Исходными реактивами являются перманганат калия КМпО , х.ч. по ГОСТ
4
20490, оксалат аммония, х.ч. по ГОСТ 5712-78 или оксалат натрия,
х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5839, или щавелевая кислота, х.ч. или ч.д.а
по действующей нормативно-технической документации: 3,16 г
перманганата калия растворяют в прокипяченной (для удаления СО и
2
О ), горячей дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000
2
куб.см. Раствор охлаждают до 20 град. C и доводят водой до метки.
Подготовленный таким образом раствор можно употреблять на следующий
день. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Для установления титра раствора перманганата калия на аналитических весах на часовом стекле взвешивают 0,1400 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят количественно в коническую колбу и растворяют в 100 куб.см воды; добавляют в колбу 2 куб.см концентрированной серной кислоты, раствор нагревают до 80 град. C на водяной бане и титруют из бюретки раствором перманганата калия при постоянном помешивании до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.
Титр раствора перманганата калия по меди в мг вычисляют по формуле
Т = m · 0,8951 · 1000 / V (106)
где m - масса навески щавелевокислого аммония, г;
V - количество раствора перманганата калия, пошедшее на титрование, куб.см;
0,8951 - коэффициент пересчета оксалата аммония на медь;
1000 - перевод в мг.
Примечание. Титр раствора перманганата калия устанавливают также по оксалату натрия (предварительно освобожденному от гигроскопической воды путем нагревания при 120 град. C) или по свежеперекристаллизированной щавелевой кислоте с соблюдением тех же условий выполнения, что и при использовании оксалата аммония. При вычислении титра, в случае применения оксалата натрия, следует вместо коэффициента 0,8951 в формулу вводить 0,9488, а в случае применения щавелевой кислоты - 1,0086. Желательно титр устанавливать по двум реакциям (кислоте и аммонию), добиваясь идентичных результатов.
Раствор можно приготовить из стандарт-титров (фиксаналов).
16.4.4. Щелочной медно-цитратный раствор. Исходными реактивами
являются сульфат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165, лимонная
кислота (С Н О ), х.ч., по ГОСТ 3652 и карбонат натрия безводный
6 8 7
(Na CO ) или кристаллогидрат (Na CO · IOН О), х.ч. или ч.д.а., по
2 3 2 3 2
ГОСТ 83: 25 г сульфата меди (II) растворяют в 100 куб.см
дистиллированной воды; 50 г лимонной кислоты растворяют отдельно в
50 куб.см дистиллированной воды. 388 г кристаллогидрата карбоната
натрия или 143,7 г безводного карбоната натрия так же растворяют
отдельно в 300 - 500 куб.см горячей воды. Раствор лимонной кислоты
осторожно вливают небольшими порциями в охлажденный раствор
карбоната натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь
растворов переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см, вливают
в колбу раствор сульфата меди (II), доводят содержимое колбы
дистиллированной водой до метки, перемешивают, и, если нужно,
фильтруют.
16.4.5. Тиосульфат натрия (гипосульфит), 0,1 моль/куб.дм (0,1
н) раствор. Исходным реактивом является тиосульфат натрия (Na S O х
2 2 3
5Н О), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4215: 25 г тиосульфата натрия
2
взвешивают с точностью до 0,1 г, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 куб.см, растворяют в свежепрокипяченной и
охлажденной, без доступа углекислоты, воде. Охлаждают воду в колбе с
закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка,
наполненная натронной известью. В колбу с раствором прибавляют 0,2 г
безводного карбоната натрия и доводят объем раствора до метки той же
водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Коэффициент поправки устанавливают через 8 - 15 дней по 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствору бихромата калия (п. 9.3.2). Раствор можно приготовить из фиксанала, растворяя содержимое ампулы свежепрокипяченной и охлажденной до 20 град. C водой. Затем раствор доводят той же водой до метки. В этом случае поправочный коэффициент не устанавливают. Рекомендуется готовить запас раствора тиосульфата натрия в количестве 5 - 10 куб.дм.
Для установления поправочного коэффициента 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия в коническую колбу с притертой пробкой или в обычную коническую колбу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора бихромата калия (п. 16.3.2), доливают водой, примерно, до 100 куб.см, прибавляют, при помешивании, примерно 4 куб.см концентрированной серной кислоты и 4 куб.см йодида калия, раствор с массовой долей 30% (п. 16.3.6). Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2 - 3 мин. Затем содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый. Далее прибавляют 1 куб.см раствора крахмала с массовой долей 1% и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и появления зеленоватой окраски соединений трехвалентного хрома. Поправочный коэффициент (К) к точно 0,1 моль/куб.дм (0,1) раствору находят по формуле
К = 20 / V, (107)
где V - объем 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора тиосульфата
натрия, пошедшего на титрование, куб.см;
20 - объем точно 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора бихромата
калия, взятого для титрования, куб.см.
16.4.6. Гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль)
ГОСТ 4206, титрованный раствор с массовой долей 1%. Исходным
реактивом является гексацианоферрат (III) калия K Fe(CN) , х.ч. или
3 6
ч.д.а., по ГОСТ 4206: 10 г гексацианоферрата (III) калия переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см, растворяют в
дистиллированной воде и доводят до метки.
Коэффициент поправки устанавливают следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 куб.см с притертой или каучуковой пробкой отбирают пипеткой 50 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1%, затем прибавляют 20 куб.см раствора сульфата цинка с массовой долей 10%, не содержащего железа, и 20 куб.см раствора йодида калия с массовой долей 20%, не содержащего свободного йода. Содержимое взбалтывают в закрытой колбе и тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора до его обесцвечивания. Поправку (К) вычисляют по формуле
К = V · 0,03291 / 0,5 (108)
где V - объем точно 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование выделившегося йода, куб.см;
0,03291 - количество гексацианоферрата (III) калия, соответствующее 1 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, г;
0,5 - количество гексацианоферрата (III) калия, содержащегося в 50 куб.см точно раствора с массовой долей 1%.
16.5. Основные растворы для определения содержания
витамина C; сернистого ангидрида и достаточности
термической обработки
16.5.1. Натриевая соль 2,6-дихлорфенолиндофенола (индикатор),
0,001 моль/куб.дм (0,001 н) раствор. Исходными реактивами являются
натриевая соль 2,6-дихлорфенолиндофенола, сульфат аммоний железа
(II) или соль Мора (NH ) Fe(SO ) · 6Н О, х.ч., по ГОСТ 4208;
4 2 4 2 2
оксалат натрия, х.ч., по ГОСТ 5839 или оксалат аммония, х.ч., по
ГОСТ 5712: 0,2000 г индикатора растворяют в 700 куб.см
дистиллированной воды, при энергичном взбалтывании, и добавляют 300
куб.см фосфатного буферного раствора.
Приготовленный раствор фильтруют и хранят в склянке из темного стекла в темном месте в течение 1 - 1,5 месяцев.
Поправку к титру устанавливают 1 раз в неделю по 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствору соли Мора. В коническую колбу вместимостью 50 - 100 куб.см наливают пипеткой 10 куб.см приготовленного раствора индикатора, добавляют 5 куб.см насыщенного раствора оксалата натрия (7 г на 100 куб.см воды) или аммония и титруют из микробюретки или микропипетки 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствором соли Мора до отчетливого перехода синей окраски в лимонно-желтую (нерезкая перемена окраски указывает на непригодность реактива).
Поправочный коэффициент вычисляют по формуле
K = V · K · 0,01 / 10 · 0,001 (109)
1
где V - количество кубических сантиметров раствора соли Мора,
пошедшее на титрование 10 куб.см раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола;
K - поправка к 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствору соли Мора;
1
0,01 - концентрация раствора соли Мора, моль/куб.дм;
0,001 - концентрация раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола,
моль/куб.дм;
10 - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, куб.см.
16.5.2. Соль Мора, 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствор. Исходными
реактивами являются соль Мора (NH) Fe(SO ) · 6Н О, х.ч., по ГОСТ
2 4 2 2
4208; перманганат калия (КМпО ) х.ч., по ГОСТ 20490 и серная кислота
4
(H SO ) плотностью 1,84 г/куб.см, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204:
2 4
3,92 г соли Мора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см,
растворяют в 0,02 моль/куб.дм (0,02 н) раствора серной кислоты (п.
16.1.1). Раствор соли Мора хранят в склянке из темного стекла.
Поправку к титру раствора соли Мора устанавливают по титрованному 0,01 моль/дм (0,01 н) раствору марганцовокислого калия через каждые 3 - 4 недели.
В коническую колбу вливают пипеткой 10 куб.см приготовленного раствора соли Мора, прибавляют 1,5 куб.см серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:2, и титруют (не нагревая) 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания.
Поправочный коэффициент вычисляют по формуле
К = V · К / 10 (110)
1 1 2
где V - количество миллилитров раствора перманганата калия,
1
пошедшее на титрование 10 куб.см соли Мора;
10 - объем раствора соли Мора, взятый для титрования, куб.см;
К - поправочный коэффициент к 0,002 моль/куб.дм (0,01 н)
2
раствору перманганата калия.
16.5.3. Перманганат калия 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствор. Исходными реактивами являются перманганат калия, х.ч. по ГОСТ 20490, оксалаты аммония или натрия, х.ч., по ГОСТ 5712, ГОСТ 5839 и серная кислота плотностью 1,84 г/куб.см, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204. Взвешивают на часовом стекле 0,3160 г перманганата калия, растворяют в колбе вместимостью 1000 куб.см в горячей свежепрокипяченной дистиллированной воде и доводят, после охлаждения до 20 град. C, до метки. 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствор перманганата калия можно приготовить, разбавляя в 10 раз 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор (п. 16.4.3). Используют коэффициент поправки 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора.
Поправку к титру 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствора перманганата калия устанавливают по точно 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) растворам химически чистых оксалатов натрия или аммония и проверяют через 3 - 4 недели.
Для приготовления точно 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствора окса-лата натрия или аммония на часовом стекле взвешивают точно 0,0670 г химически чистого, высушенного при 120 град. C оксалата натрия или 0,0620 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят в колбу вместимостью 100 куб.см бидистиллятом и доводят до метки при 20 град. C.
К 10 куб.см 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония прибавляют 2,5 куб.см серной кислоты 1:2. Титрование этих растворов проводят при нагревании на водяной бане при 80 - 90 град. C, не допуская кипения, до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.
Поправочный коэффициент вычисляют по формуле
К = 10 / V (111)
2 2
где V - количество кубических сантиметров 0,01 моль/куб.дм
2
(0,01 н) раствора перманганата калия, пошедшего на титрование 10
куб.см точно 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствора оксалата натрия или
аммония.
16.5.4. Приготовление бидистиллята. В колбу вместимостью 2 куб.дм заливают дистиллированную воду, прибавляют 0,1 г перманганата калия и несколько капель концентрированной, химически чистой серной кислоты плотностью 1,84 г/куб.см. Колбу соединяют с помощью каплеуловителя с холодильником и проводят перегонку.
16.5.5. Фосфатный буферный раствор. Исходными реактивами
являются дигидрофосфат калия (KН РО ), х.ч., по ГОСТ 4198 и
2 4
гидрофосфат натрия (Na HPO ), х.ч., по ГОСТ 4172; 0,908 г KН РО
2 4 2 4
растворяют в 100 куб.см дистиллированной воды (раствор 1); 2,9687 г
Na HPO растворяют в 250 куб.см воды (раствор 2). Для приготовления
2 4
фосфатного буферного раствора соединяют 90 куб.см раствора 1 и 210
куб.см раствора 2 и хорошо перемешивают.
16.5.6. Раствор йода, 0,01 моль/куб.дм (0,01 н). Исходными реактивами являются иодид калия, х.ч., по ГОСТ 4232; бихромат калия, х.ч., по ГОСТ 4220 и концентрированная соляная кислота плотностью 1,19 г/куб.см, х.ч. по ГОСТ 3118. Для практических целей 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствор йода готовят путем соединения заранее приготовленных растворов бихромата калия (1,96 г в 1000 куб.см раствора), иодида калия с массовой долей 10% и соляной кислоты (плотностью 1,19) в количествах, соответственно, 25 куб.см, 2,5 куб.см и 5 куб.см в мерной колбе на 100 куб.см, которую затем доливают водой до метки при 20 град. C и взбалтывают <1>. Тщательно приготовленный раствор не нуждается в проверке титра.
--------------------------------
<1> Навеску бихромата калия взвешивают на аналитических весах. Раствор бихромата калия, йодида калия и соляной кислоты вносят в колбу пипеткой.
Раствор готовят из расчета дневной потребности в нем. Хранят в посуде из темного стекла, с пришлифованной пробкой.
Можно готовить 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствор йода путем разведения в 10 раз 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора, приготовленного из фиксанала. Для этого отмеривают пипеткой 25 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора йода, переносят в колбу на 250 куб.см, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Используют сразу же после приготовления.
16.5.7. Ацетатный буферный раствор (рН 4,9). Исходными растворами являются концентрированная уксусная кислота, х.ч., по ГОСТ 61 и ацетат натрия безводный или кристаллический, х.ч. по ГОСТ 199: 12 г ледяной уксусной кислоты растворяют в колбе вместимостью 1000 куб.см и доводят до метки (раствор 1); 16,4 г безводного ацетата натрия или 27,2 г - с тремя молекулами воды, или 38 г - с шестью молекулами воды растворяют в колбе вместимостью 1000 куб.см (раствор 2). Для приготовления ацетатного буферного раствора смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 3,5:6,5. Ацетатный буферный раствор стоек и не требует специальных условий хранения.
16.5.8. Пероксид водорода (перекись водорода), раствор с
массовой долей 1%. Исходным реактивом является пероксид водорода
Н О с массовой долей 30 - 35% (пергидроль), х.ч., по ГОСТ 10929.
2 2
Вначале проверяют фактическую концентрацию имеющегося в наличии
пероксида водорода методом, указанным в ГОСТ 10929. Затем готовят
раствор с массовой долей 1% путем разбавления определенной навески
концентрированного пероксида водорода дистиллированной водой.
Например, в результате анализа установлена фактическая концентрация
раствора Н О с массовой долей 30%. Исходя из пропорции определяют
2 2
величину навески, необходимую для разбавления
100 - 30
X - 1
Х = 100 · 1 / 30 = 3,4 г
Взвешивают в бюксе 3,4 г пергидроля и разбавляют в 96,6 куб.см дистиллированной воды.
Раствор хранят в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой. Готовят по мере надобности, в небольшом количестве.
16.5.9. Бариевая соль паранитрофенилфосфата. Исходными реактивами являются бариевая соль паранитрофенилфосфата, концентрированная соляная кислота плотностью 1,19, х.ч., по ГОСТ 3118 и эфир этиловый, х.ч. по действующей нормативно-технической документации. 0,800 г бариевой соли паранитрофенилфосфата растворяют без нагревания в 100 куб.см 0,001 моль/куб.дм (0,001 н) раствора соляной кислоты <2>.
--------------------------------
<2> 0,001 моль/куб.дм (0,001 н) раствор соляной кислоты готовят разбавлением 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора, приготовленного из фиксанала, в 100 раз дистиллированной водой.
Нерастворившуюся часть отфильтровывают. Если раствор имеет желтую окраску, то его несколько раз взбалтывают в делительной воронке с равным количеством эфира до обесцвечивания водного слоя. После этого водный слой отделяют от эфира и хранят в склянке из темного стекла в холодильнике.
16.5.10. Ацетатный буферный раствор (рН 5,4). Исходными реактивами являются кислота уксусная с массовой долей 80%, х.ч., по ГОСТ 6968 и ацетат натрия, х.ч., по ГОСТ 199. 1 моль/куб.дм (1 н) раствор уксусной кислоты готовят разбавлением водой 70 куб.см концентрированной уксусной кислоты с массовой долей 80% плотностью 1,07 г/куб.см в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см и доведением до метки. 1 моль/куб.дм (1 н) раствор ацетата натрия готовят растворением в воде 136,3 г соли в колбе вместимостью 1000 куб.см и доведением до метки. Ацетатный буферный раствор готовят путем смешивания 1 части 1 моль/куб.дм (1 н) раствора уксусной кислоты с 5 частями 1 моль/куб.дм (1 н) раствора ацетата натрия и проверяют рН среды с помощью рН-метра или потенциометра, или с помощью универсальной индикаторной бумаги.
16.6. Индикаторы
16.6.1. Бромтимоловый синий, раствор с массовой долей 0,1%. Интервал перехода окраски 6,0 - 7,6. 0,1 г реактива растворяют в 100 куб.см воды или 20-процентного спирта.
16.6.2. Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816, раствор с массовой долей 1%. Интервал перехода окраски 3,1 - 4,4. 1 г метилового оранжевого растворяют в 99 куб.см дистиллированной воды.
16.6.3. Метиловый красный по ГОСТ 5853, раствор с массовой долей 0,2%. Интервал перехода окраски 4,4 - 6,2. 0,2 г метилового красного растворяют в 100 куб.см этилового спирта.
16.6.4. Метиленовый голубой, раствор с массовой долей 1%. 1 г реактива растворяют в 99 куб.см дистиллированной воды.
16.6.5. Тимолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%. Интервал перехода окраски 9,4 - 10,6. 0,1 г реактива растворяют в 100 куб.см 90-процентного этилового спирта.
16.6.6. Фенолфталеин по ГОСТ 5850, спиртовой раствор с массовой долей 1%. Интервал перехода окраски 8,2 - 10,0. 1 г фенолфталеина растворяют в 99 куб.см 60 - 90-процентного этилового спирта.
16.6.7. Смешанный индикатор. Состоит из двух растворов: метиленового голубого, водного раствора с массовой долей 0,1% (раствор 1) и метилового красного, раствора с массовой долей 0,02% (раствор 2). Раствор 2 готовят растворением 0,02 г метилового красного в 100 куб.см 60-процентного этилового спирта. К 25 куб.см раствора 1 добавляют 3 куб.см раствора 2.
16.6.8. Раствор Люголя. Исходными реактивами являются йодид калия, х.ч., по ГОСТ 4232 и йод кристаллический, х.ч., по ГОСТ 4159. В химическом стакане вместимостью 100 куб.см взвешивают 2 г йодида калия, добавляют 15 куб.см дистиллированной воды и 1,27 г кристаллического йода. После растворения йода раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб.см и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.
16.6.9. Раствор крахмала с массовой долей 1%. Исходными реактивами являются крахмал растворимый по ГОСТ 10163 и хлорид натрия, х.ч., по ГОСТ 4233, 1 г крахмала смешивают с 20 куб.см дистиллированной воды и полученный раствор вливают в 80 куб.см кипящей воды, помешивая его палочкой. Кипятят 1 мин, затем охлаждают.
Раствор можно приготовить следующим образом: 1 г крахмала смешивают вначале с небольшим количеством (около 20 куб.см) насыщенного раствора хлорида натрия, затем вливают в доведенный до кипения насыщенный раствор соли (примерно 80 куб.см) с таким расчетом, чтобы общий объем был равен 100 куб.см, кипятят около 1 мин и охлаждают. Такой раствор хранится длительное время без изменения.
16.6.10. Раствор йодидокалиевого крахмала. К 100 куб.см охлажденного крахмального клейстера с массовой долей 3% (приготовление см. выше) добавляют 3 г йодида калия, растворенного в небольшом количестве дистиллированной воды (15 - 20 куб.см). Хранить раствор рекомендуется в темном, прохладном месте не более 5 - 7 дней.
16.6.11. Приготовление индикаторных бумажек. Белую фильтровальную бумагу смачивают в растворе йодидокалиевого крахмала (п. 9.6.10) и высушивают при комнатной температуре в затемненном месте. Хранить индикаторные бумажки рекомендуется в темном конверте. Индикаторные бумажки, которые приобрели буроватый оттенок, непригодны.
16.6.12. Приготовление реактива, содержащего краску судан III. Исходными реактивами являются краска судан III, спирт этиловый по ГОСТ 5962, гидроксид аммония (водный раствор аммиака с массовой долей 25%), х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 3760 и метиленовый голубой. В 70 г этилового спирта, нагретого до 60 град. C, растворяют 0,2 г краски судан III и 0,05 г метиленового голубого. Приливают 10 куб.см раствора аммиака с массовой долей 20 - 25% и 20 куб.см воды. Реактив стоек при хранении.
16.6.13. Приготовление специального реактива, содержащего краску судан III. В 80 куб.см этилового спирта растворяют 0,05 г краски судан III. В 18 куб.см дистиллированной воды растворяют 0,02 г метиленового голубого.
Растворы смешивают и добавляют 2 куб.см раствора аммиака с массовой долей 15%.
ПЕРЕЧЕНЬ ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ:
1. Методические указания по гигиеническому контролю за питанием в организационных коллективах, утв. МЗ СССР от 29.12.86 г. N 4237-86.
2. Методические указания по лабораторному контролю качества пищи, разработанные Укр. НИИТОПом, утв. МТ СССР 31.12.81 г.
3. Методические указания по лабораторному контролю качества продукции общественного питания, разработанные ВНИИОП. Одобрен МЗ СССР от 23.10.91 г. N 122-5/72.
4. Таблицы Химического состава пищевых продуктов. Справочные таблицы под редакцией А.А.Покровского, 1987 г.
5. Химсостав блюд и кулинарных изделий (справочные таблицы содержания основных пищевых веществ и энергетических ценностей блюд и кулинарных изделий под редакцией И.М.Скурихина и А.Н.Волгарева, 1994 г.
6. Рекомендации по формам оценки и контроля качества продукции на предприятиях общественного питания, утв. МТ Республики Беларусь 31.10.1990 г. N 02-02-06/43.
7. Рекомендации по организации лабораторного контроля, утв. МТ Республики Беларусь 28.02.91 г. N 02-02-10/45.
8. Н.И.Ковалев "Органолептическая оценка готовой пищи", М., "Экономика", 1968 г.
9. Технология приготовления пищи, М., "Экономика", 1988 г.
10. Справочник технолога общественного питания, М., "Экономика", 1984 г.
11. В.М.Александров. Методы санитарно-гигиенических исследований, Медгиз, 1955 г.
12. З.В.Бородина, А.И.Грим, Ш.К.Чаговадзе и др. Исследование продовольственных товаров, М., "Экономика", 1970 г.
13. М.С.Шапиро, Г.Г.Трайнина. Лабораторный контроль в общественном питании, 1962 г.
14. С.Ф.Елманов, Г.Н.Ловачева, Н.Р.Успенская. Контроль качества продукции общественного питания.
15. В.П.Максимец. Контроль качества напитков (общественное питание), М., "Экономика", 1988 г.
16. Методические указания по определению количества кофе в напитках. Харьковский институт общественного питания. Утв. МТ СССР от 18.06.80 г. N 1-87/5160.
17. В.П.Максимец, Э.Ф.Кравченко, Л.И.Осинская. Определение массы порошка какао в напитках какао с молочными продуктами.
18. Определение шоколада в напитках (Xарьковский институт общественного питания).
19. А.Авшалумова. Экспресс-метод определения натурального меда (Дагестанский сельскохозяйственный институт г.Махачкала).
20. Материалы республиканского научно-практического семинара специалистов лабораторий на тему "Лабораторный контроль в общественном питании и современные методы исследования". Минторг Усср, 1986 г.
21. Журналы "Общественное питание" (N 8, 1971 г.; 12, 1970 г.; 14, 1975 г.; 2, 1972 г.; 9, 1972 г.; 11, 1971 г.; 3, 1970 г.; 9, 1974 г.; 10, 1977 г.), "Военно-медицинский журнал" N 8, 1970 г.
22. Сборник рецептур блюд и кулинарных изделий, 1996 г. изд. Белорусская ассоциация кулинаров.
23. Сборник рецептур мучных кондитерских изделий для предприятий общественного питания, 1992 г. изд. Белорусская ассоциация кулинаров.
24. Н.И.Ковалев. Органолептическая оценка готовой пищи, М., "Экономика", 1968 г.
25. Справочник технолога общественного питания, М., "Экономика", 1984 г.
26. Технология приготовления пищи. М., "Экономика", 1988 г.
Страницы: | Стр.1 | Стр.2 | Стр.3 | Стр.4 | Стр.5 | Стр.6 | Стр.7 | Стр.8 | Стр.9 | Стр.10 | Стр.11 | Стр.12 | Стр.13 | Стр.14 | Стр.15 | Стр.16 | Стр.17 | Стр.18 | Стр.19 | Стр.20 | Стр.21 | Стр.22 | Стр.23 | Стр.24 | Стр.25 | Стр.26 | Стр.27 | Стр.28 | Стр.29 | Стр.30 | Стр.31 | Стр.32 | Стр.33 |
| 
