|
|
|
|
Навигация
Новые документы
Реклама
Ресурсы в тему
|
Постановление Министерства торговли Республики Беларусь, Министерства здравоохранения Республики Беларусь от 21.04.2001 № 18/29 "Об утверждении и введении в действие Методических указаний по лабораторному контролю качества продукции в общественном питании"< Главная страница Стр. 5Страницы: | Стр. 1 | Стр. 2 | Стр. 3 | Стр. 4 | Стр. 5 | Стр. 6 | Стр. 7 | Стр. 8 | Стр. 9 | Стр. 10 | Стр. 11 | Стр. 12 | Стр. 13 | Стр. 14 | 3
считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа
показаний прибора. Температура испытуемых проб и растворов сравнения
должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют не менее трех
раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции
растворов сравнения.
- -
Полученные значения рС NO переводят в мг/кг NO по формуле
3 3
(58) или по табл. 22 - 27.
Градуировку прибора типа рН-метр милливольтметр (рН-340)
проводят следующим образом. Перед настройкой прибора следует
поставить тумблер "Род работ" в положение "рН", измерительный
нитратный электрод подключить к гнезду "Всп", а вспомогательный
хлорсеребряный электрод к гнезду "Изм", т.к. измеряется концентрация
-
аниона (NO ), а прибор рассчитан на измерение водородного иона.
3
-
Предел измерения для электрода ЭМ-NO - 01 2,5 рН. Работа
3
ведется при размахе 3 рН или 300 мВ. На стекле шкалы делают
перецифровку - соответственно цифрам на верхней шкале прибора 3, 2,
1 пишут слева направо 4, 3, 2, 1.
Подготовленные к работе электроды ополаскивают дистиллированной
водой, промокают фильтровальной бумагой и помещают в раствор
- -
сравнения с концентрацией С (NO ) = 0,0001 моль/куб.дм (рС NO =
3 3
4) и с помощью ручек "Еи-точно" на задней стенке прибора и
"Еи-точно" на верхней панели прибора устанавливают стрелку прибора
на верхней шкале на значении 4 (по измененному обозначению). Затем
ополаскивают электроды дистиллированной водой, промокают
фильтровальной бумагой и погружают электрод в раствор сравнения с
- -
концентрацией С (NO ) = 0,01 моль/куб.дм (рС NO = 2), с помощью
3 3
ручки "S" устанавливают стрелку прибора на значение, равное двум (по
измененному обозначению); если с помощью ручки "S" это сделать
невозможно, то используют тумблер "Температура раствора". Затем
-
повторяют настройку прибора по растворам сравнения с рС NO = 4 и
3
-
рС NO = 2 до тех пор, пока стрелка прибора не будет показывать
3
требуемые значения. Перед проверкой настройки иономера электроды
-
необходимо выдержать в растворе с концентрацией С (NO ) = 0,0001
3
моль/куб.дм 3 - 4 мин и каждый раз проводить измерение в свежей
порции растворов сравнения.
При переносе из концентрированного раствора в разбавленный
электроды ополаскивают дистиллированной водой и сушат фильтровальной
бумагой. Проверку градуировки прибора проводят по раствору с
-
pC NO = 3. Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин
3
после прекращения дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых
проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора
проверяют не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый
раз свежие порции растворов сравнения. Отклонения от контрольного
-
значения не должны превышать +/- 0,04 рС NO .
3
Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый
-
раствор и снимают показания в рС NO . В течение рабочего дня
3
градуировку прибора периодически повторяют по растворам сравнения.
-
Полученные при анализах значения рС NO переводят в мг/кг по
3
формуле (68) или по табл. 22 - 27.
Измерение концентрации иона нитрата в режиме "мВ". Определение
проводят, используя калибровочный график и снимая показания ЭДС в
"мВ". В этом случае нитратный электрод (для любых милливольтметров)
подключают к гнезду "Изм", а хлорсеребряный электрод - к гнезду
"Всп". Тумблер "Род работ" ставят в положение "мВ" и ЭДС электродной
пары измеряют в растворах сравнения и анализируемых.
Перед началом работы измеряют показания растворов сравнения в
порядке возрастания концентрации, начиная с меньшей, с концентрации
-
С (NO ) = 0,0001 моль/куб.дм.
3
Перед погружением электродов исследуемые пробы взбалтывают.
Показания прибора считывают не ранее, чем через 1 мин после
прекращения дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых проб и
растворов сравнения должна быть одинаковой. Приборы настраивают не
менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие
порции растворов сравнения.
После каждого измерения электрода ополаскивают дистиллированной
водой и промокают фильтровальной бумагой.
Содержание нитратов в пробах находят, используя калибровочный
график, построенный на миллиметровой бумаге. По оси абсцисс
-
откладывают величины рС NO , соответствующие растворам сравнения
3
нитрата калия в молях:
- -
с концентрацией C (NO ) = 0,1 моль/куб.дм (рС NO = 1)
3 3
- -
с концентрацией C (NO ) = 0,01 моль/ж (рС NO = 2)
3 3
- -
с концентрацией C (NO ) = 0,001 моль/куб.дм (рС NO = 3)
3 3
- -
с концентрацией C (NO ) = 0,10001 моль/куб.дм (рС NO = 4)
3 3
по оси ординат - ЭДС, мВ. По калибровочному графику находят
-
значения величины рС NO и с помощью уравнения (58) или табл. 22 -
3
27 определяют содержание нитрат-ионов (мг/кг) в исследуемом объекте.
При работе с приборами, имеющими преобразователи величины
-
рС NO или моль/куб.дм в значения концентрации иона нитрата в
3
исследуемой продукции, настройку проводят непосредственно в единицах
массовой доли нитрата в миллионных долях (мг/кг) по растворам
- -
сравнения с концентрацией C (NO ) = 0,0001 моль/куб.дм (рС NO = 4)
3 3
- -
и C (NO ) = 0,01 моль/куб.дм (рС NO = 2), используя раствор С
3 3
-
(NO ) = 0,001 моль/дм для контроля. При настройке таких приборов
3
значение массовой доли нитратов берется из вспомогательных табл. 22
- 27 или вычисляется по формуле (68).
При работе с иономером НМ-002, который не может преобразовывать
-1
величины более 1900 млн. (мг/кг), при его настройке следует
загрублять показания в 10 раз. Так, например, при настройке прибора
-
по табл. 22, согласно которой раствору сравнения с pCNO = 4
3
-1
соответствует массовая доля нитрат-ионов 36 млн. (мг/кг), а
- -1
раствору с pCNO = 2 - 3592 млн. (мг/кг), с помощью кнопок "К1" и
3
-1
"К2" прибор настраивают на значения 3,6 и 359 млн. (мг/кг)
-
соответственно. Контроль производят по раствору с рС NO = 3 (36
3
-1
млн. ).
Таким же образом настраивают прибор и по другим таблицам. При
определении содержания нитратов в исследуемых культурах результат
увеличивают в 10 раз.
Измерения концентрации нитрат-ионов с помощью электрода ЭИМ-11
и иономера ЭВ-74 проводят в соответствии с техническим описанием и
инструкцией по эксплуатации электрода ЭИМ-11.
Прежде чем приступить к измерению, необходимо: вымочить
электрод ЭИМ-11 в течение 1 - 2 суток в растворе нитрата калия с
-
концентрацией С (NO ) = 0,1 моль/куб.дм, промыть электроды
3
дистиллированной водой и удалить с них капли воды фильтровальной
влагой; включить иономер ЭВ-74 в сеть (при этом в правом верхнем
углу панели прибора загорится индикатор) и подсоединить электрод
ЭИМ-11 к гнезду "Изм", а вспомогательный электрод - к гнезду "Всп";
нажать клавиши "t", "анион-катион" и "9-14". Ручку "Калибровка"
вывести в крайнее левое положение, для чего вращают ее против
часовой стрелки до упора.
Градуировку иономера проводят по двум растворам сравнения с рС
- -
NO = 2 и рС NO = 4. Начинать градуировку следует с раствора рС
3 3
-
NO = 4. С этой целью электрод ЭИМ-11 и вспомогательный электрод
3
-
погружают в раствор сравнения с концентрацией С (NO ) = 0,0001
3
-
моль/куб.дм (рС NO = 4) и, нажав клавишу "рХ", ручкой
3
"калибровка", устанавливают стрелку прибора на любое оцифрованное
деление в центре шкалы (например, 2). Присваивают этому делению
-
величину 4,00 рС NO , нажимают клавишу "t". Затем вынимают
3
электроды из раствора, промокают фильтровальной бумагой и погружают
-
в раствор с рС NO = 2. Нажимают клавишу "рХ". Стрелка прибора
3
должна отклониться вправо примерно на два больших деления. Ручкой
"крутизна" и "температура" устанавливают стрелку прибора на отметку
-
4, присвоив ей величину 2,00 рС NO . Нажимают клавишу "t". Вынимают
3
электроды из раствора, промывают их дистиллированной водой и
промокают фильтровальной бумагой.
Все описанные операции повторяют до тех пор, пока стрелка не
будет точно устанавливаться на отметках 2,00 и 4,00 вновь
присвоенной шкалы прибора.
Проверку калибровки проводят, погружая электроды в раствор
-
сравнения с рС NO = 3,00. Стрелка прибора должна останавливаться
3
-
на делении 3,00. Допустимые отклонения +/-0,04 рС NO . Проверку
3
калибровки проводят не менее 3 раз в течение рабочего дня.
Для измерения концентрации нитратов в испытуемом растворе
электроды погружают в раствор и нажимают клавишу "рХ". Показания
прибора считывают не ранее, чем через 1 мин после прекращения
дрейфа показаний прибора. Перед каждым измерением электроды
ополаскивают водой и промокают фильтровальной бумагой.
Электрод ЭИМ-11 работает в отрицательной области "мВ" (700 -
900 "мВ"). При работе с этим электродом в режиме "мВ" следует
нажимать клавиши "Анионы/катионы" и диапазон 4 - 9. Построение
градуировочного графика и измерения проводят так же, как при работе
-
с электродом ЭМ-NO - 01.
3
- -
Полученные значения рС NO переводят в мг/кг NO по формуле
3 3
(58) или по табл. 22 - 27.
Обработка результатов испытания. Если при анализе
использовалась навеска измельченной пробы, то массовую долю нитратов
-1
в испытуемом материале (X) в миллионных долях (млн. , мг/кг)
рассчитывают по формуле
-
pC NO
3 6
(V + m + W) 10 · 62 · 10
X = ----------- · ------------------- (58)
100 · 1 1000 · H
где 62 - молярная масса иона нитрата, г;
m - масса пробы, взятой для анализа, г;
V - объем экстрагирующего раствора, куб.см;
-
pC NO
3
10 - концентрация нитрата в вытяжке, моль/куб.дм;
1000 - коэффициент перевода куб.дм в куб.см;
W - массовая доля воды в пробе, %;
100 - коэффициент перевода % в доли единиц;
1 - плотность воды, г/куб.см;
6
10 - коэффициент перевода долей единицы в миллионные доли
-1
(млн. , мг/кг).
Принимая V = 50 куб.см, m = 10 г и, проведя соответствующие
сокращения и преобразования, получаем следующую формулу для расчета
-
pC NO
W 3
X = (50 + --) · 10 · 6200 (59)
10
При разбавлении вытяжки результат анализа увеличивают во
столько раз, во сколько раз была разбавлена вытяжка.
Расчеты по приведенным уравнениям можно исключить, используя
-
табл. 22 - 23 для перевода величин рС NO в массовую долю нитрата в
3
анализируемой пробе. Данные таблицы составлены с учетом среднего
содержания влаги в различных культурах.
Если при анализе использовался сок, то содержание нитратов в
пробе в мг/кг определяют по табл. 24 - 27, которые составлены с
учетом эмпирических коэффициентов пересчета.
Если при использовании сока был получен результат по содержанию
нитратов, превышающий допустимый уровень (см. табл. 21), то для
окончательного суждения о качестве продукции следует повторить
анализ с использованием навески измельченного материала.
При проведении арбитражных анализов на содержание нитратов в
капусте, картофеле, свекле, моркови и зеленых овощах использование
сока не допускается.
Оценка результатов испытания. Вычисления проводят до целых
чисел, мг/кг. За окончательный результат, выполненный в одной
лаборатории, принимают среднее арифметическое (X) результатов двух
параллельных определений. Допустимое расхождение между двумя
параллельными определениями, выполняемыми в одной лаборатории,
зависит от уровня концепции и при Р = 0,95 не должно превышать
значений сходимости (г), указанных в табл. 28.
Допустимое расхождение между результатами испытаний,
выполненных в разных лабораториях, зависит от уровня концентраций и
при Р = 0,95 не должно превышать значений воспроизводимости (R),
указанных в табл. 28.
Для получения величин сходимости и воспроизводимости для
концентраций нитратов, отличных от указанных в табл. 28, можно
использовать аппроксимирующие коррелятивные уравнения для
зависимости характеристик точности определения нитратов от
концентрации (X, мг/кг)
r = 13,8 + 0,08Х R = 0354Х (60)
При сравнении аналитических результатов с величиной ПДК (табл.
29) в соответствии с рекомендациями Международного стандарта ISC N
5725, 1981, используется величина допустимого критического
отклонения С Д, равная
r
1 2 2 (n - 1)
С Д = (X - m ) = ---- · R - r ------- (61)
r 0 __ n
\/ 2
где X - средняя концентрация, полученная в одной лаборатории
при n - параллельных определений;
m - величина ЦДК.
0
Если отклонение обнаруженной концентрации от ПДК не превышает
значений С Д, представленных в табл. 28 при доверительной
r
вероятности Р = 0,95, можно принять, что определяемая концентрация
сопоставима с ПДК; если отклонение превышает С Д, следует считать
r
обнаруженную концентрацию нитратов в продукте не соответствующей
уровню ПДК.
Таблица 22 -
Перевод значений рС NO в массовую долю нитратов
3
- -1
в NO (млн. , мг/кг) при анализе вытяжки из картофеля,
3
столовой свеклы, лука-репки, винограда (Н : V = 1 : 5)
----+-----------------------------------------------------------------
¦рС ¦ - ¦
¦ -¦ Сотые доли рС NO ¦
¦NO ¦ 3 ¦
¦ 3¦ ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦ ¦ ,00 ¦ ,01 ¦ ,02 ¦ ,03 ¦ ,04 ¦ ,05 ¦ ,06 ¦ ,07 ¦ ,08 ¦ ,09 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦1,6¦9033 ¦8827 ¦8626 ¦8430 ¦8238 ¦8050 ¦7867 ¦7688 ¦7513 ¦7342 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦1,7¦7175 ¦7012 ¦6852 ¦6696 ¦6544 ¦6375 ¦6249 ¦6107 ¦5968 ¦5832 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦1,8¦5699 ¦5570 ¦5443 ¦5319 ¦5198 ¦5079 ¦4964 ¦4851 ¦4740 ¦4633 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦1,9¦4527 ¦4424 ¦4323 ¦4225 ¦4129 ¦4035 ¦3943 ¦3853 ¦3765 ¦3680 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,0¦3596 ¦3514 ¦3434 ¦3356 ¦3280 ¦3205 ¦3132 ¦3061 ¦2991 ¦2923 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,1¦2856 ¦2791 ¦2728 ¦2666 ¦2605 ¦2546 ¦2488 ¦2431 ¦2376 ¦2322 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,2¦2269 ¦2217 ¦2167 ¦2117 ¦2069 ¦2022 ¦1976 ¦1931 ¦1887 ¦1844 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,2¦1802 ¦1761 ¦1721 ¦1682 ¦1644 ¦1606 ¦1570 ¦1534 ¦1499 ¦1465 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,4¦1432 ¦1399 ¦1367 ¦1336 ¦1306 ¦1276 ¦1247 ¦1218 ¦1191 ¦1164 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,5¦1137 ¦1111 ¦1086 ¦1061 ¦1037 ¦1013 ¦ 990 ¦ 968 ¦ 946 ¦ 924 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,6¦ 903 ¦ 883 ¦ 863 ¦ 843 ¦ 824 ¦ 805 ¦ 787 ¦ 769 ¦ 751 ¦ 734 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,7¦ 717 ¦ 701 ¦ 685 ¦ 670 ¦ 654 ¦ 639 ¦ 625 ¦ 611 ¦ 597 ¦ 583 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,8¦ 570 ¦ 557 ¦ 544 ¦ 532 ¦ 520 ¦ 508 ¦ 496 ¦ 485 ¦ 474 ¦ 463 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,9¦ 453 ¦ 442 ¦ 432 ¦ 422 ¦ 413 ¦ 403 ¦ 394 ¦ 385 ¦ 377 ¦ 368 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,0¦ 366 ¦ 351 ¦ 343 ¦ 336 ¦ 328 ¦ 320 ¦ 313 ¦ 306 ¦ 299 ¦ 292 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,1¦ 286 ¦ 279 ¦ 273 ¦ 267 ¦ 261 ¦ 255 ¦ 249 ¦ 243 ¦ 238 ¦ 232 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,2¦ 227 ¦ 222 ¦ 217 ¦ 212 ¦ 207 ¦ 202 ¦ 198 ¦ 193 ¦ 189 ¦ 184 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,3¦ 180 ¦ 176 ¦ 172 ¦ 168 ¦ 164 ¦ 161 ¦ 157 ¦ 153 ¦ 150 ¦ 146 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,4¦ 143 ¦ 140 ¦ 137 ¦ 134 ¦ 131 ¦ 128 ¦ 125 ¦ 122 ¦ 119 ¦ 116 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,5¦ 114 ¦ 111 ¦ 109 ¦ 106 ¦ 104 ¦ 101 ¦ 99 ¦ 97 ¦ 95 ¦ 92 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,6¦ 90,3¦ 88,3¦ 86,3¦ 84,3¦ 82,4¦ 80,5¦ 78,7¦ 76,9¦ 75,1¦ 73,4¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,7¦ 70,7¦ 70,1¦ 68,5¦ 70,0¦ 65,4¦ 63,9¦ 62,5¦ 61,1¦ 59,7¦ 58,3¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,8¦ 57,0¦ 55,7¦ 54,4¦ 53,2¦ 52,0¦ 50,8¦ 49,6¦ 48,5¦ 47,4¦ 46,3¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,9¦ 45,4¦ 44,2¦ 43,2¦ 42,2¦ 41,3¦ 40,3¦ 39,4¦ 38,5¦ 37,7¦ 36,8¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦4,0¦ 36,0¦ 35,1¦ 34,3¦ 33,6¦ 32,8¦ 32,0¦ 31,3¦ 30,6¦ 29,9¦ 29,2¦
¦---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
Таблица 23 -
Перевод значений рС NO в массовую долю нитратов
3
- -1
в NO (млн. , мг/кг) при анализе вытяжки из капусты
3
белокочанной, моркови, томатов, огурцов, лука-перо, дыни,
арбузов, тыквы, перца сладкого, кабачков, зеленых культур,
яблок, груш (Н : V = 1 : 5)
----+-----------------------------------------------------------------
¦рС ¦ - ¦
¦ -¦ Сотые доли рС NO ¦
¦NO ¦ 3 ¦
¦ 3¦ ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦ ¦ ,00 ¦ ,01 ¦ ,02 ¦ ,03 ¦ ,04 ¦ ,05 ¦ ,06 ¦ ,07 ¦ ,08 ¦ ,09 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦1,6¦9188 ¦8979 ¦8775 ¦8575 ¦8380 ¦8189 ¦8003 ¦7821 ¦7643 ¦7469 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦1,7¦7299 ¦7133 ¦6970 ¦6812 ¦6656 ¦6505 ¦6357 ¦6212 ¦6071 ¦5933 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦1,8¦5798 ¦5666 ¦5537 ¦5411 ¦5287 ¦5167 ¦5049 ¦4935 ¦4822 ¦4712 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦1,9¦4605 ¦4500 ¦4398 ¦4298 ¦4200 ¦4104 ¦4011 ¦3920 ¦3830 ¦3743 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,0¦3658 ¦3575 ¦3493 ¦3414 ¦3336 ¦3260 ¦3186 ¦3113 ¦3043 ¦2973 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,1¦2906 ¦2840 ¦2775 ¦2712 ¦2650 ¦2590 ¦2531 ¦2473 ¦2417 ¦2362 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,2¦2308 ¦2256 ¦2204 ¦2154 ¦2105 ¦2057 ¦2010 ¦1964 ¦1920 ¦1876 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,3¦1833 ¦1792 ¦1751 ¦1711 ¦1672 ¦1634 ¦1597 ¦1560 ¦1525 ¦1490 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,4¦1456 ¦1423 ¦1391 ¦1359 ¦1328 ¦1298 ¦1268 ¦1239 ¦1211 ¦1184 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,5¦1157 ¦1130 ¦1105 ¦1080 ¦1055 ¦1031 ¦1007 ¦ 985 ¦ 962 ¦ 940 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,6¦ 919 ¦ 898 ¦ 877 ¦ 858 ¦ 838 ¦ 819 ¦ 800 ¦ 782 ¦ 764 ¦ 747 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,7¦ 730 ¦ 713 ¦ 697 ¦ 681 ¦ 666 ¦ 650 ¦ 636 ¦ 621 ¦ 607 ¦ 593 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,8¦ 580 ¦ 567 ¦ 554 ¦ 541 ¦ 529 ¦ 517 ¦ 505 ¦ 493 ¦ 482 ¦ 471 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦2,9¦ 461 ¦ 450 ¦ 440 ¦ 430 ¦ 420 ¦ 410 ¦ 401 ¦ 392 ¦ 383 ¦ 374 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,0¦ 366 ¦ 357 ¦ 349 ¦ 341 ¦ 334 ¦ 326 ¦ 319 ¦ ЗП ¦ 304 ¦ 297 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,1¦ 291 ¦ 284 ¦ 277 ¦ 271 ¦ 265 ¦ 259 ¦ 253 ¦ 247 ¦ 242 ¦ 236 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,2¦ 231 ¦ 226 ¦ 220 ¦ 215 ¦ 210 ¦ 206 ¦ 201 ¦ 196 ¦ 192 ¦ 188 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,3¦ 183 ¦ 179 ¦ 175 ¦ 171 ¦ 167 ¦ 163 ¦ 166 ¦ 156 ¦ 152 ¦ 149 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,4¦ 146 ¦ 142 ¦ 139 ¦ 136 ¦ 130 ¦ 130 ¦ 127 ¦ 124 ¦ 121 ¦ 118 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,5¦ 116 ¦ 113 ¦ ПО ¦ 108 ¦ 105 ¦ 103 ¦ 101 ¦ 98 ¦ 96 ¦ 94 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,6¦ 91,9¦ 89,8¦ 87,7¦ 85,8¦ 83,8¦ 81,9¦ 80,0¦ 78,2¦ 76,4¦ 74,7¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,7¦ 73,0¦ 71,3¦ 69,7¦ 68,1¦ 66,6¦ 65,0¦ 63,6¦ 62,1¦ 60,7¦ 59,3¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,8¦ 58,0¦ 56,7¦ 55,4¦ 54,1¦ 52,9¦ 51,7¦ 50,5¦ 49,3¦ 48,2¦ 47,1¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦3,9¦ 46,1¦ 45,0¦ 44,0¦ 43,0¦ 42,0¦ 41,0¦ 40,1¦ 39,2¦ 38,3¦ 37,4¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦4,0¦ 36,6¦ 35,7¦ 34,9¦ 34,1¦ 33,4¦ 32,6¦ 31,9¦ 31,1¦ 30,4¦ 29,7¦
¦---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
Таблица 24 -
Перевод значений рС NO в массовую долю нитратов
3
- -1
в NO (млн. , мг/кг) при анализе сока картофеля и
3
лука-репки (V сока : V экстрагирующего раствора = 1 : 5)
----+-------------------------------------------------------
¦рС ¦ - ¦
¦ -¦ Сотые доли рС NO ¦
¦NO ¦ 3 ¦
¦ 3¦ ¦
+---+-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+
¦ ¦ ,00 ¦ ,01 ¦ ,02 ¦ ,03 ¦ ,04 ¦ ,05 ¦ ,06 ¦ ,07 ¦ ,08 ¦ ,09 ¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,6¦ 7475¦ 7305¦ 7139¦ 6976¦ 6818¦ 6662¦ 6511¦ 6363¦ 6218¦ 076¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,7¦ 5938¦ 5803¦ 5671¦ 5542¦ 5415¦ 5292¦ 5172¦ 5054¦ 4939¦ 827¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,8¦ 4717¦ 4609¦ 4504¦ 4402¦ 4302¦ 4204¦ 4108¦ 4015¦ 3923¦ 834¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,9¦ 3747¦ 3661¦ 3578¦ 3496¦ 3417¦ 3339¦ 3263¦ 3189¦ 3116¦ 3045¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,0¦ 2976¦ 2908¦ 2842¦ 2777¦ 2714¦ 2652¦ 2592¦ 2533¦ 2475¦ 419¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,1¦ 2364¦ 2310¦ 2258¦ 2206¦ 2156¦ 2107¦ 2059¦ 2012¦ 1966¦ 921¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,2¦ 1878¦ 1835¦ 1793¦ 1752¦ 1713¦ 1674¦ 1635¦ 1598¦ 1562¦ 526¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,3¦ 1492¦ 1458¦ 1424¦ 1392¦ 1360¦ 1329¦ 1299¦ 1270¦ 1241¦ 212¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,4¦ 1185¦ 1158¦ 1131¦ 1106¦ 1081¦ 1056¦ 1032¦ 1008¦ 985¦ 63¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,5¦ 941¦ 920¦ 899¦ 878¦ 858¦ 839¦ 820¦ 801¦ 783¦ 65¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,6¦ 748¦ 731¦ 714¦ 698¦ 682¦ 666¦ 651¦ 636¦ 622¦ 08¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,7¦ 594¦ 580¦ 567¦ 554¦ 542¦ 529¦ 517¦ 505¦ 494¦ 483¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,8¦ 472¦ 461¦ 450¦ 440¦ 430¦ 420¦ 411¦ 401¦ 392¦ 383¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,9¦ 375¦ 366¦ 358¦ 350¦ 342¦ 334¦ 326¦ 319¦ 312¦ 305¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,0¦ 298¦ 291¦ 284¦ 278¦ 271¦ 265¦ 259¦ 253¦ 248¦ 242¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,1¦ 236¦ 231¦ 226¦ 221¦ 216¦ 211¦ 206¦ 201¦ 197¦ 192¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,2¦ 188¦ 183¦ 179¦ 175¦ 171¦ 167¦ 164¦ 160¦ 156¦ 153¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,3¦ 149¦ 146¦ 142¦ 139¦ 136¦ 133¦ 130¦ 127¦ 124¦ 121¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,4¦ 118¦ 116¦ 113¦ 111¦ 108¦ 106¦ 103¦ 101¦ 99¦ 96¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,5¦ 94¦ 92¦ 90¦ 88¦ 86¦ 84¦ 82¦ 80¦ 78¦ 76¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,6¦ 75¦ 73¦ 71¦ 70¦ 68¦ 67¦ 65¦ 64¦ 62¦ 61¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,7¦ 59¦ 58¦ 57¦ 55¦ 54¦ 53¦ 52¦ 51¦ 49¦ 48¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,8¦ 47¦ 46¦ 45¦ 44¦ 43¦ 42¦ 41¦ 40¦ 39¦ 38¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,9¦ 37¦ 37¦ 36¦ 35¦ 34¦ 33¦ 33¦ 32¦ 31¦ 30¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦4,0¦ 30¦ 29¦ 28¦ 28¦ 27¦ 27¦ 26¦ 25¦ 25¦ 24¦
¦---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------
Таблица 25 -
Перевод значений рС NO в массовую долю нитратов
3
- -1
в NO (млн. , мг/кг) при анализе сока свеклы и моркови
3
(V сока : V экстрагирующего раствора = 1 : 5)
----+-------------------------------------------------------
¦рС ¦ - ¦
¦ -¦ Сотые доли рС NO ¦
¦NO ¦ 3 ¦
¦ 3¦ ¦
+---+-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+
¦ ¦ ,00 ¦ ,01 ¦ ,02 ¦ ,03 ¦ ,04 ¦ ,05 ¦ ,06 ¦ ,07 ¦ ,08 ¦ ,09 ¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,6¦ 7943¦ 7762¦ 7585¦ 7412¦ 7244¦ 7079¦ 6918¦ 6760¦ 6606¦ 6456¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,7¦ 6309¦ 6165¦ 6025¦ 5888¦ 5754¦ 5623¦ 5495¦ 5370¦ 5248¦ 5128¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,8¦ 5011¦ 4897¦ 4786¦ 4677¦ 4570¦ 4466¦ 4363¦ 4265¦ 4168¦ 4073¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,9¦ 3981¦ 3890¦ 3802¦ 3715¦ 3630¦ 3548¦ 3467¦ 3388¦ 3311¦ 3236¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,0¦ 3162¦ 3090¦ 3020¦ 2951¦ 2884¦ 2818¦ 2754¦ 2691¦ 2630¦ 2570¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,1¦ 2512¦ 2454¦ 2399¦ 2344¦ 2291¦ 2239¦ 2188¦ 2138¦ 2089¦ 2042¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,2¦ 1995¦ 1950¦ 1905¦ 1862¦ 1820¦ 1778¦ 1738¦ 1698¦ 1659¦ 1622¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,3¦ 1585¦ 1549¦ 1513¦ 1479¦ 1445¦ 1412¦ 1380¦ 1349¦ 1318¦ 1288¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,4¦ 1259¦ 1230¦ 1202¦ 1175¦ 1148¦ 1122¦ 1096¦ 1071¦ 1047¦ 1023¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,5¦ 1000¦ 977¦ 955¦ 933¦ 912¦ 891¦ 871¦ 851¦ 832¦ 813¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,6¦ 794¦ 776¦ 759¦ 741¦ 724¦ 708¦ 692¦ 676¦ 661¦ 646¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,7¦ 631¦ 617¦ 603¦ 589¦ 575¦ 562¦ 549¦ 537¦ 525¦ 513¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,8¦ 501¦ 490¦ 479¦ 468¦ 457¦ 447¦ 436¦ 427¦ 417¦ 407¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,9¦ 398¦ 389¦ 380¦ 372¦ 363¦ 355¦ 347¦ 339¦ 331¦ 324¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,0¦ 316¦ 309¦ 302¦ 295¦ 288¦ 282¦ 275¦ 269¦ 263¦ 257¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,1¦ 251¦ 245¦ 240¦ 234¦ 229¦ 224¦ 219¦ 214¦ 209¦ 204¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,2¦ 200¦ 195¦ 191¦ 186¦ 182¦ 178¦ 174¦ 170¦ 166¦ 162¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,3¦ 158¦ 155¦ 151¦ 148¦ 145¦ 141¦ 138¦ 135¦ 132¦ 129¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,4¦ 126¦ 123¦ 120¦ 117¦ 115¦ 112¦ 110¦ 107¦ 105¦ 102¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,5¦ 100¦ 98¦ 95¦ 93¦ 91¦ 89¦ 87¦ 85¦ 83¦ 81¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,6¦ 79¦ 78¦ 76¦ 74¦ 72¦ 71¦ 69¦ 68¦ 66¦ 65¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,7¦ 63¦ 62¦ 60¦ 59¦ 58¦ 56¦ 55¦ 54¦ 52¦ 51¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,8¦ 50¦ 49¦ 48¦ 47¦ 46¦ 45¦ 44¦ 43¦ 42¦ 41¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,9¦ 40¦ 39¦ 38¦ 37¦ 36¦ 35¦ 35¦ 34¦ 33¦ 32¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦4,0¦ 32¦ 31¦ 30¦ 30¦ 29¦ 28¦ 28¦ 27¦ 26¦ 26¦
¦---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------
Таблица 26 -
Перевод значений рС NO в массовую долю нитратов
3
- -1
в NO (млн. , мг/кг) при анализе сока капусты
3
белокочанной, перца сладкого, винограда
(V сока : V экстрагирующего раствора = 1 : 5)
----+-------------------------------------------------------
¦рС ¦ - ¦
¦ -¦ Сотые доли рС NO ¦
¦NO ¦ 3 ¦
¦ 3¦ ¦
+---+-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+
¦ ¦ ,00 ¦ ,01 ¦ ,02 ¦ ,03 ¦ ,04 ¦ ,05 ¦ ,06 ¦ ,07 ¦ ,08 ¦ ,09 ¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,6¦ 8410¦ 8218¦ 8031¦ 7848¦ 7670¦ 7495¦ 7325¦ 7158¦ 6995¦ 6836¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,7¦ 6680¦ 6528¦ 6379¦ 6234¦ 6092¦ 5954¦ 5818¦ 5686¦ 5556¦ 5430¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,8¦ 5306¦ 5185¦ 5667¦ 4952¦ 4839¦ 4729¦ 4622¦ 4516¦ 4416¦ 4313¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,9¦ 4215¦ 4119¦ 4025¦ 3934¦ 3844¦ 3757¦ 3671¦ 3587¦ 3506¦ 3426¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,0¦ 3348¦ 3272¦ 3197¦ 3125¦ 3053¦ 2984¦ 2916¦ 2850¦ 2785¦ 2721¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,1¦ 2659¦ 2599¦ 2540¦ 2482¦ 2425¦ 2370¦ 2316¦ 2264¦ 2212¦ 2162¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,2¦ 2112¦ 2064¦ 2017¦ 1971¦ 1927¦ 1883¦ 1840¦ 1798¦ 1757¦ 1717¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,3¦ 1678¦ 1640¦ 1602¦ 1566¦ 1530¦ 1495¦ 1461¦ 1428¦ 1396¦ 1364¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,4¦ 1333¦ 1303¦ 1273¦ 1244¦ 1216¦ 1188¦ 1161¦ 1134¦ 1109¦ 1083¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,5¦ 1059¦ 1035¦ 1010¦ 988¦ 966¦ 944¦ 922¦ 901¦ 881¦ 861¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,6¦ 841¦ 822¦ 803¦ 785¦ 767¦ 750¦ 732¦ 716¦ 699¦ 684¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,7¦ 668¦ 653¦ 638¦ 623¦ 609¦ 595¦ 582¦ 569¦ 556¦ 543¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,8¦ 531¦ 519¦ 507¦ 495¦ 484¦ 473¦ 462¦ 452¦ 441¦ 431¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,9¦ 421¦ 412¦ 403¦ 393¦ 384¦ 376¦ 367¦ 359¦ 351¦ 343¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,0¦ 335¦ 327¦ 320¦ 312¦ 305¦ 298¦ 292¦ 285¦ 278¦ 272¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,1¦ 266¦ 260¦ 254¦ 248¦ 243¦ 237¦ 232¦ 226¦ 221¦ 216¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,2¦ 211¦ 206¦ 202¦ 197¦ 193¦ 188¦ 184¦ 180¦ 176¦ 172¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,3¦ 168¦ 164¦ 160¦ 157¦ 153¦ 150¦ 146¦ 143¦ 140¦ 136¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,4¦ 133¦ 130¦ 127¦ 124¦ 122¦ 119¦ 116¦ 113¦ 111¦ 108¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,5¦ 106¦ 103¦ 101¦ 99¦ 97¦ 94¦ 92¦ 90¦ 88¦ 86¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,6¦ 84¦ 82¦ 80¦ 78¦ 77¦ 75¦ 73¦ 72¦ 70¦ 68¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,7¦ 67¦ 65¦ 64¦ 62¦ 61¦ 60¦ 58¦ 57¦ 56¦ 54¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,8¦ 53¦ 52¦ 51¦ 50¦ 48¦ 47¦ 46¦ 45¦ 44¦ 43¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,9¦ 42¦ 41¦ 40¦ 39¦ 38¦ 38¦ 37¦ 36¦ 35¦ 34¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦4,0¦ 33¦ 33¦ 32¦ 31¦ 31¦ 30¦ 29¦ 28¦ 28¦ 27¦
¦---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------
Таблица 27 -
Перевод значений рС NO в массовую долю нитратов
3
- -1
в NO (млн. , мг/кг) при анализе сока огурцов, томатов,
3
кабачков, дынь. Арбузов, тыквы, яблок, груш
(V сока : V экстрагирующего раствора = 1 : 5)
----+-------------------------------------------------------
¦рС ¦ - ¦
¦ -¦ Сотые доли рС NO ¦
¦NO ¦ 3 ¦
¦ 3¦ ¦
+---+-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+
¦ ¦ ,00 ¦ ,01 ¦ ,02 ¦ ,03 ¦ ,04 ¦ ,05 ¦ ,06 ¦ ,07 ¦ ,08 ¦ ,09 ¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,6¦ 8877¦ 8675¦ 8477¦ 8285¦ 8096¦ 7912¦ 732¦ 556¦ 7384¦ 7216¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,7¦ 7051¦ 6891¦ 6734¦ 6581¦ 6431¦ 6284¦ 141¦ 002¦ 5865¦ 5731¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,8¦ 5601¦ 5474¦ 5349¦ 5227¦ 5108¦ 4992¦ 878¦ 767¦ 4659¦ 4553¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦1,9¦ 4449¦ 4348¦ 4249¦ 4152¦ 4058¦ 3965¦ 875¦ 787¦ 3701¦ 3616¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,0¦ 3534¦ 3454¦ 3375¦ 3298¦ 3223¦ 3150¦ 078¦ 008¦ 2939¦ 2873¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,1¦ 2807¦ 2743¦ 2681¦ 2620¦ 2560¦ 2502¦ 445¦ 2389¦ 2335¦ 2282¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,2¦ 2230¦ 2179¦ 2109¦ 2081¦ 2034¦ 1987¦ 942¦ 898¦ 1855¦ 1812¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,3¦ 1771¦ 1731¦ 1691¦ 1653¦ 1615¦ 1579¦ 543¦ 508¦ 1473¦ 1440¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,4¦ 1407¦ 1375¦ 1344¦ 1313¦ 1283¦ 1254¦ 225¦ 197¦ 1170¦ 1144¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,5¦ 1118¦ 1092¦ 1067¦ 1043¦ 1019¦ 996¦ 973¦ 51¦ 930¦ 908¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,6¦ 888¦ 867¦ 848¦ 828¦ 810¦ 791¦ 73¦ 56¦ 738¦ 722¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,7¦ 705¦ 689¦ 673¦ 658¦ 643¦ 628¦ 14¦ 00¦ 586¦ 573¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,8¦ 560¦ 547¦ 535¦ 523¦ 511¦ 499¦ 88¦ 77¦ 466¦ 455¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦2,9¦ 445¦ 435¦ 425¦ 415¦ 406¦ 397¦ 87¦ 79¦ 370¦ 362¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,0¦ 353¦ 345¦ 337¦ 330¦ 322¦ 315¦ 308¦ 01¦ 294¦ 287¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,1¦ ¦ 274¦ 268¦ 262¦ 256¦ 250¦ 244¦ 39¦ 233¦ 228¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,2¦ 223¦ 218¦ 213¦ 208¦ 203¦ 199¦ 194¦ 190¦ 185¦ 181¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,3¦ 177¦ 173¦ 169¦ 165¦ 162¦ 158¦ 154¦ 151¦ 147¦ 144¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,4¦ 141¦ 137¦ 134¦ 131¦ 128¦ 125¦ 123¦ 120¦ 117¦ 114¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,5¦ 112¦ 109¦ 107¦ 104¦ 102¦ 100¦ 97¦ 95¦ 93¦ 91¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,6¦ 89¦ 87¦ 85¦ 83¦ 81¦ 79¦ 77¦ 76¦ 74¦ 72¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,7¦ 71¦ 69¦ 67¦ 66¦ 64¦ 63¦ 61¦ 60¦ 59¦ 57¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,8¦ 56¦ 55¦ 53¦ 52¦ 51¦ 50¦ 49¦ 48¦ 47¦ 46¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦3,9¦ 44¦ 43¦ 42¦ 42¦ 41¦ 40¦ 39¦ 38¦ 37¦ 36¦
+---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+
¦4,0¦ 35¦ 35¦ 34¦ 33¦ 32¦ 31¦ 31¦ 30¦ 29¦ 29¦
¦---+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------
Таблица 28 Внутрилабораторная сходимость (r), межлабораторная
воспроизводимость (R) и допустимое критическое отклонение
от ПДК (С Д) для ионометрического метода определения
r
нитратов при различных уровнях концентраций (X)
в растениеводческой продукции
------------------+-----------------+--------------+-----------
¦ X, мг/кг ¦ г, мг/кг ¦ R, мг/кг ¦ С Д при n = 2 ¦
¦ ¦ ¦ ¦ r ¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 50¦ 18¦ 18¦ 9¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 60¦ 19¦ 21¦ 11¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 80¦ 20¦ 28¦ 17¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 90¦ 21¦ 32¦ 20¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 100¦ 22¦ 35¦ 22¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 150¦ 26¦ 53¦ 40¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 200¦ 30¦ 71¦ 48¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 250¦ 34¦ 88¦ 60¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 300¦ 38¦ 106¦ 72¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 400¦ 46¦ 142¦ 98¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 500¦ 55¦ 177¦ 123¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 600¦ 62¦ 212¦ 147¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 750¦ 75¦ 265¦ 184¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 800¦ 78¦ 283¦ 196¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 900¦ 86¦ 319¦ 221¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 1000¦ 95¦ 354¦ 251¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 1400¦ 136¦ 496¦ 371¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 2000¦ 177¦ 708¦ 487¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 2500¦ 218¦ 885¦ 618¦
+-----------------+-----------------+--------------+---------------+
¦ 3000¦ 258¦ 1062¦ 742¦
¦-----------------+-----------------+--------------+----------------
5.10.2. Фотометрический метод определения нитритов и нитратов Метод применяют при анализе всех видов продукции. Метод
определения нитритов основан на экстрагировании нитритов водой,
очистке экстракта и фотометрическом измерении интенсивности окраски,
-
образующейся при взаимодействии нитрит-иона (NO ) с ароматическими
2
аминами. Нижний предел обнаружения нитрит-иона в колориметрируемом
растворе - 0,02 мкг/куб.см, нижний предел надежного определения в
анализируемой пробе - 0,5 мг/кг.
Метод определения нитратов основан на экстрагировании их водой, очистке экстракта, количественном восстановлении нитратов в нитриты на кадмиевой колонке с последующим фотометрическим измерением интенсивности окраски азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами. Нижний предел обнаружения нитрат-иона в колориметрируемом растворе - 0,03 мг/куб.см, нижний предел надежного определения в анализируемой пробе - 1,5 мг/кг. На выбор исследователя предлагаются два равноценных варианта определения нитритов и нитратов. Вариант 1 содержит следующие этапы работы: отбор и подготовка проб, приготовление растворов для испытаний, подготовка кадмиевой колонки к работе, построение градуировочного графика для определения нитратов, проведение испытаний проб на содержание нитритов и нитратов, обработка результатов анализа. Вариант 2 в основном аналогичен первому и отличается тем, что стадия "построение градуировочного графика для определения нитратов" заменяется стадией "проверка восстановительной способности колонки" при этом расчет содержания нитратов проводится на основе градуировочного графика по нитритам. Вариант 1 Определение нитратов Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; ареометры;
баня водяная с терморегулятором; спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр различных марок; колбы конические вместимостью
50, 100, 200, 250, 300 куб.см; колбы мерные вместимостью 50, 100,
200, 500, 1000 куб.см; цилиндры мерные вместимостью 25, 50, 100, 250
куб.см; стаканы химические вместимостью 50, 500, 1000 куб.см;
пипетки (бюретки, дозаторы) вместимостью 1, 5, 10, 20 куб.см;
воронки стеклянные; палочки стеклянные; фильтры обеззоленные (перед
употреблением фильтры необходимо промыть не менее 5 раз
дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу в течение 0,5
часа при 70 - 80 град. C); бумага универсальная индикаторная; цинк
металлический гранулированный (или в палочках 150 x 8 мм); сульфат
кадмия, сульфат цинка 7Н О, гексацианоферрат (II) калия, 3-водный;
2
нитрат калия; кислота соляная, плотностью 1,19 г/куб.см; аммиак
водный, плотностью 0,9 г/см, сульфаниламид, сульфаниловая кислота;
N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорид; 1-нафтиламин; кислота
уксусная; вода дистиллированная, нитрит натрия, тетраборат натрия;
гидроксид натрия.
Подготовка к испытанию. Приготовление растворов для осаждения белков. Раствор сульфата, цинка: 536 г сульфата цинка, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см и доводят объем раствора до метки. Раствор гексацианоферрата (II) калия: 172 г гексациано-феррата (II) калия, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см и доводят объем раствора до метки. Насыщенный раствор тетрабората натрия: 50 г тетрабората натрия, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой с температурой 50 +/- 2 град. C в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см, затем охлаждают до температуры 20 +/- 2 град. C и доводят объем до метки. Раствор гидроксида натрия концентрацией 1 моль/куб.дм. Аммиачный буфер: 50 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/куб.см растворяют в 600 куб.см дистиллированной воды, добавляют 135 куб.см концентрированного водного аммиака плотностью 0,9 г/куб.см, перемешивают. Проверяют рН раствора и при необходимости доводят рН до 9,6 - 9,7, доводят дистиллированной водой до метки. Раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/куб.дм (0,1 н): 7,8 куб.см соляной кислоты плотностью 1,19 г/куб.см растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см и доводят объем раствора до метки. Приготовление растворов для проведения цветной реакции: 1) раствор сульфаниламида: 1,0 г сульфаниламида, взвешенного с точностью до 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, добавляют 200 куб.см дистиллированной воды и 10 куб.см концентрированной соляной кислоты. Смесь выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения сульфаниламида, затем раствор охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой, если необходимо, фильтруют; 2) раствор N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорид (НЭДА): 0,1 г НЭДА, взведенного с точностью до 0,1 г растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 куб.см и доводят объем раствора до метки. Растворы сульфаниламида и НЭДА хранят в холодильнике в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более 2 недель; 3) раствор сульфаниловой кислоты: 1,5 г сульфаниловой кислоты, взвешенной с точностью до 0,1 г, растворяют в 200 куб.см горячей дистиллированной воды и после охлаждения добавляют 50 куб.см ледяной уксусной кислоты; 4) раствор 1-нафтиламина: 1,2 г 1-нафтиламина, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют в 50 см ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 200 куб.см. Растворы сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина хранят в холодильнике в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более 2 недель; 5) раствор соляной кислоты: 445 куб.см соляной кислоты (плотность 1,19 г/куб.см) растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 куб.дм и доводят объем раствора до метки. Приготовление основного стандартного раствора нитратов: 1,630 г нитрата калия, перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянной массы при температуре 110 - 120 град. C, взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см и доводят объем раствора до метки. Хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике до 6 месяцев. Рабочий раствор нитратов: 10 куб.см с точностью до 1 куб.см
основного стандартного раствора нитратов помещают в мерную колбу
вместимостью 1 куб.дм и доводят дистиллированной водой до метки. 1
-
куб.см раствора содержит 10 мкг NO . Хранят в склянке с притертой
3
пробкой в холодильнике не более 1 месяца.
Подготовка кадмиевой колонки. Приготовление пористого кадмия. В химическом стакане вместимостью 1 куб.дм растворяют 20 г сернокислого кадмия в 500 куб.см дистиллированной воды и помещают 1 - 2 палочки металлического цинка (возможно использование гранулированного цинка). По мере образования кадмия его удаляют при помощи шпателя в другой стакан с дистиллированной водой. Собранный кадмий декантацией промывают несколько раз дистиллированной водой, используя не менее 2 куб.дм: суспензию кадмия переносят в гомогенизатор и измельчают до получения частиц диаметром 0,3 - 0,8 мм. Содержимое гомогенизатора переносят в химический стакан, жидкость декантируют и кадмий многократно промывают (5 - 6 раз), используя по 100 - 200 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора соляной кислоты. При этом декантацией отделяют мелкую фракцию кадмия. Хранят кадмий под слоем 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора соляной кислоты. В день анализа кадмий с целью удаления пузырьков газа перемешивают. Жидкость декантируют и кадмий промывают несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. При подготовке кадмиевой колонки к работе собирают систему согласно рис. Сначала ее полностью заполняют водой и при открытом кране вносят суспензию пористого кадмия до тех пор, пока высота слоя кадмия не достигнет 130 - 150 мм. Поверхность кадмия в колонке должна всегда быть покрыта жидкостью. Перед началом работы и после каждого анализа кадмиевую колонку промывают последовательно 25 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора соляной кислоты, 50 куб.см дистиллированной воды и 25 куб.см разбавленного (1:9) аммиачного буфера. Построение градуировочного графика для определения нитратов: в стаканы или колбы на 50 куб.см вносят пипеткой 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 10,0 куб.см рабочего раствора, добавляют дистиллированную воду до объема 20 см, 5 см аммиачного буфера и перемешивают. Для приготовления контрольного раствора в стакан или колбу на 50 куб.см вносят пипеткой 20 куб.см дистиллированной воды и 5 куб.см аммиачного буфера. Через предварительно промытую кадмиевую колонку пропускают со скоростью 5 куб.см/мин сначала один из полученных растворов нитратов, затем 25 куб.см дистиллированной воды, собирая элюат в мерную колбу вместимостью 50 куб.см, и доводят объем до метки. 25 куб.см полученного элюата помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб.см и проводят цветную реакцию, для чего в каждую колбу добавляют по 5 куб.см раствора сульфаниламида (п. 1) и по 1 куб.см раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют по 1 куб.см раствора НЭДА (п. 2), доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 мин колориметрируют в кюветах толщиной 10 мм при длине волны 538 нм по отношению к контрольному раствору. В случае использования сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина в колбы добавляют по 1 куб.см раствора сульфаниловой кислоты (п. 3), 3 куб.см раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 мин при комнатной температуре. Затем добавляют по 1 куб.см раствора 1-нафтиламина (п. 4), перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и колориметрируют через 2 часа. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение оптической плотности, а по оси абсцисс - значения концентрации нитрат-иона: 0,1; 0,2; 0,4; 0,8 и 1,0 мкг/см колориметрируемого раствора. Рис. 1. Принципиальная схема кадмиевой колонки*****НА БУМАЖНОМ НОСИТЕЛЕ Проведение испытания. Пробы продукции тщательно измельчают с помощью терки, мясорубки или гомогенизатора. Из подготовленной пробы отбирают навеску в количестве 20 г (при низких до 50 мг/кг содержаниях нитратов) или 10 г (в остальных случаях) с точностью до 0,1 г. Навеску продукта переносят в 200 - 300 куб.см коническую колбу, добавляют 100 куб.см теплой дистиллированной воды (60 - 65 град. C) и тщательно перемешивают. Колбу помещают на водяную баню (60 - 65 град. C), для осаждения белков вносят 5 куб.см насыщенного раствора натрия тетрабората, 5 куб.см раствора сульфата цинка и 5 куб.см раствора гексацианоферрата (II) калия, перемешивая содержимое после добавления каждого реактива. Выдерживают при этой температуре 15 мин, затем охлаждают до комнатной температуры. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 200 куб.см, ополаскивают два раза по 10 - 15 куб.см теплой дистиллированной водой и объединяют с основной смесью; объем доводят водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр (фильтрат 1). Фильтрат 1 служит для определения нитратов и нитритов. При получении мутного фильтрата в качестве осадителей можно использовать 5 куб.см раствора сульфата цинка и 10 куб.см 1 моль/куб.дм (1 н) раствора гидроксида натрия. Перед началом анализа необходимо оценить наличие нитратов и нитритов во всех используемых реактивах (холостая проба), для чего проводят все операции без внесения продукта. Для этого в мерную колбу на 200 куб.см вносят 100 см дистиллированной воды, по 5 куб.см насыщенного раствора натрия тетрабората, раствора сульфата цинка и раствора г гексацианоферрата (II) калия калия или 5 куб.см раствора сульфата цинка и 10 куб.см раствора гидроксида натрия концентрацией 1 моль/куб.дм (I н), перемешивают содержимое колбы после добавления каждого реактива, затем объем доводят водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр. В фильтрате (холостая проба) определяют содержание нитратов и нитритов. Если содержание нитратов и нитритов в "холостой пробе" превышает 0,03 мкг/куб.дм, то используемые в опыте реактивы следует подвергнуть дополнительной очистке (перегонке, перекристаллизации) или заменить. Определение содержания нитратов в образце. В стакан или колбу
вместимостью 50 куб.см вносят от 1 до 40 куб.см фильтрата 1 в
зависимости от предполагаемого содержания нитратов в анализируемой
-
продукции. При ожидаемой концентрации от 0 до 100 мг/кг NO объем
3
фильтрата, используемого для восстановления на колонке, составляет
- -
40 куб.см. 100 - 300 мг/кг NO - 20 куб.см, 300 - 600 мг/кг NO -
3 3
- -
10 куб.см, 600 - 1000 мг/кг NO - 5 куб.см, свыше 1000 мг/кг NO -
3 3
2 куб.см. К указанному раствору добавляют 5 куб.см аммиачного
буфера, перемешивают; пропускают через кадмиевую колонку со
скоростью 5 куб.см/мин сначала полученный раствор образца, затем
колонку промывают дистиллированной водой, собирая элюат в мерную
колбу вместимостью 100 куб.см, и доводят объем до метки.
25 куб.см полученного элюата помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб.см и проводят цветную реакцию (предыдущая стр.), увеличив объем реактивов для цветной реакции в 2 раза. Величину оптической плотности раствора определяют по отношению к контрольной пробе. Для получения контрольной пробы в мерную колбу вместимостью 100 куб.см вносят объем фильтрата (С, 5 - 10 куб.см), равный тому объему, который используется для проведения цветной реакций для определении нитратов в образце. К этому фильтрату добавляют 1,0 куб.см аммиачного буфера, 50 куб.см дистиллированной годы и проводят цветную реакцию, как указано на с. 95. Если для восстановления на колонке используется 10 куб.см
фильтрата 1 (V = 10 куб.см), объем элюата, собираемого с колонки
2
(V = 100 куб.см), объем элюата, взятый на цветную реакцию (V = 25
3 4
куб.см), а объем колориметрирующего раствора (V = 100 куб.см), то
5
объем фильтрата 1, который следует использовать для получения
контрольной пробы, составляет 2,5 куб.см.
----------------------------------+----------------------------
¦ Объем фильтрата 1, используемый ¦ Объем фильтрата 1, который ¦
¦ для восстановления на колонке ¦ следует брать для получения ¦
¦ ¦ контрольной пробы ¦
+---------------------------------+--------------------------------+
¦40 куб.см ¦10 куб.см ¦
+---------------------------------+--------------------------------+
¦20 куб.см ¦5 куб.см ¦
+---------------------------------+--------------------------------+
¦10 куб.см ¦2,5 куб.см ¦
+---------------------------------+--------------------------------+
¦5 куб.см ¦1,25 куб.см ¦
+---------------------------------+--------------------------------+
¦2 куб.см ¦0,5 куб.см ¦
¦---------------------------------+---------------------------------
Обработка результатов анализа. Содержание нитратов (X), выраженное в мг/кг продукта (в пересчете на нитрат-ион), вычисляют по формуле C · V · V · V
1 3 5
Х = ---------------- (62)
m · V · V
2 4
где С - концентрация нитрат-иона в колориметрируемом растворе,
найденная по градуировочному графику, мкг/куб.см;
V - общий объем экстракта, куб.см;
1
V - объем фильтрата 1, взятый на колонку, куб.см;
2
V - общий объем элюата, куб.см;
3
m - масса навески продукта, г;
V - объем элюата, взятый на цветную реакцию, куб.см;
4
V - объем колориметируемого раствора, куб.см
5
5.10.3. Определение нитритовПодготовка к испытанию. Приготовление основного стандартного раствора нитритов: 150 мг перекристаллизованного из воды и высушенного при температуре 110 - 120 град. C до постоянной массы нитрата натрия взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более одной недели. Приготовление рабочего раствора нитритов: 10 куб.см с точностью
до 1 куб.см основного стандартного раствора нитритов помещают в
мерную колбу вместимостью 500 куб.см и доводят дистиллированной
-
водой объем до метки. 1 куб.см этого раствора содержит 2,0 мкг/NO .
3
Раствор готовят в день проведения анализа.
Построение градуировочного графика для определения нитритов: в мерные колбы вместимостью 50 куб.см вносят 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 куб.см рабочего раствора нитритов, доводят до 40 куб.см дистиллированной водой, в одну мерную колбу вносят 40 куб.см дистиллированной воды (контрольный раствор), затем проводят цветную реакцию, для чего в каждую колбу добавляют по 5 куб.см раствора сульфаниламида (п. 1) и по 1 куб.см раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 минут. Затем добавляют по 1 см раствора НЭДА (п. 2), доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 минут колориметрируют в кюветах толщиной 10 мм при длине волны 538 нм по отношению к контрольному раствору. В случае использования сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина в колбы добавляют по 1 куб.см раствора сульфаниловой кислоты (п. 3), 3 куб.см раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 минут при комнатной температуре. Затем добавляют по 1 куб.см раствора 1-нафтиламина (п. 4), перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и колориметрируют через 2 часа. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значения оптической плотности; по оси абсцисс - значения концентрации нитрит-иона: 0,1; 0,2; 0,4; 0,3; 1,2 мкг/куб.см колориметрируемого раствора. Определение содержания нитритов в образце. В мерную колбу вместимостью 50 куб.см вносят 20 куб.см фильтрата 1 и проводят цветную реакцию как описано выше, измеряя оптическую плотность раствора относительно смеси, состоящей из 2 объемов фильтрата 1 и 3 объемов дистиллированной воды. Обработка результатов испытания. Содержание нитритов (X), выраженное в мг/кг проекта (в пересчете на нитрит-ион), вычисляют по формуле C · V · V
1 3
X = ----------- (63)
m · V
2
где С - концентрация нитрат-иона в колориметрируемом растворе,
найденная по градуировочному графику, мкг/куб.см;
V - общий объем экстракта, куб.см;
1
V - объем фильтрата 1, взятый на цветную реакцию;
2
m - масса навески продукта, г, взятая на анализ;
V - объем колориметрирующего раствора, куб.см;
3
Вычисления проводят до целых чисел, мг/кг. За окончательный
результат, выполненный в одной лаборатории, принимают среднее
-
арифметическое (X ) результатов двух параллельных определений.
Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями, выполненными в одной лаборатории, зависит от уровня концентраций и при Р = 0,95 не должно превышать значений сходимости (r), указанных в табл. 29. Допустимое расхождение между результатами испытаний, выполненных в разных лабораториях, зависит от уровня концентраций и при Р = 0,95 не должно превышать значений воспроизводимости (R), указанных в табл. 29. Таблица 29 Внутрилабораторная сходимость (r), межлабораторная
воспроизводимость (R) и допустимое критическое отклонение
от ПДК С Д) для фотометрического метода определения
r
-
нитратов при различных уровнях концентраций (X )
в растениеводческой продукции <22>
---------------+-----------------+---------------+-------------
¦ - ¦ r ¦ R ¦ С Д при n = 2 ¦
¦ X ¦ ¦ ¦ r ¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 50¦ 17¦ 36¦ 24¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 60¦ 18¦ 41¦ 28¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 80¦ 21¦ 52¦ 35¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 90¦ 22¦ 57¦ 39¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 100¦ 23¦ 62¦ 43¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 150¦ 29¦ 86¦ 59¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 200¦ 35¦ 109¦ 75¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 250¦ 39¦ 134¦ 91¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 300¦ 46¦ 153¦ 106¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 400¦ 58¦ 193¦ 133¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 500¦ 69¦ 238¦ 165¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 600¦ 81¦ 269¦ 230¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 750¦ 97¦ 332¦ 231¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 800¦ 104¦ 341¦ 235¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 900¦ 116¦ 376¦ 259¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 1000¦ 126¦ 421¦ 292¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 1400¦ 183¦ 588¦ 407¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 2000¦ 241¦ 745¦ 515¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 2500¦ 298¦ 894¦ 617¦
+--------------+-----------------+---------------+-----------------+
¦ 3000¦ 355¦ 1041¦ 717¦
¦--------------+-----------------+---------------+------------------
--------------------------------
<22> Для получения величин r, R, С Д для концентраций, отличных
r
от указанных в таблице 29, можно использовать уравнения:
_____
/2 2
-0,82 1 \/R - r
r = 11,32 + 0,116Х; R = 1,42 · X ; С Д = ---- · --------
r __ 2
\/ 2
При сравнении аналитических результатов с величиной ПДК (табл.
21) используется значение С Д. Если разница обнаруженной
r
концентрации и величина ПДК (или сертификата) не превышает значения
С Д, представленной в табл. 29, можно принять, что при доверительной
r
вероятности Р = 0,95 определяемая концентрация сопоставима с ПДК;
если полученная разница превышает С Д, обнаруженную концентрацию
r
нитратов в продукте следует считать не соответствующей уровню ПДК.
Вариант 2 Все разделы выполняются аналогично варианту 1 с некоторыми изменениями в части формулы расчета содержания нитратов. Вместо построения градуировочного графика для нитратов проводят "проверку восстановительной способности колонки". Расчет ведут по формуле (58). Проверка восстановительной способности кадмиевой колонки. В
стакан или колбу вместимостью 50 куб.см вносят пипеткой 20 куб.см
-
рабочего раствора нитрата концентрацией 10 мкг NO в куб.см и 5
3
куб.см аммиачного буфера и перемешивают.
Через предварительно регенирированную кадмиевую колонку пропускают со скоростью 5 куб.см/мин сначала 25 куб.см приготовленного раствора нитрата калия, когда резервуар над колонкой опустеет, его промывают два раза, используя каждый раз по 15 куб.см воды. После того, как последняя порция воды стечет в колонку, полностью заполняют резервуар водой. Элюат собирают в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, доводят объем до метки. 45 куб.см полученного элюата помещают в колбу вместимостью 100 куб.см и проводят цветную реакцию. Величину оптической плотности растворов определяют по отношению к холостому раствору. Если концентрация нитрита в элюате по градуировочному графику на нитриты будет ниже 0,70 мкг нитрита в 1 куб.см колориметрируемого раствора (т.е. 95% теоретического значения), то редукционную колонку нельзя использовать для анализа. В этом случае кадмий необходимо перенести в химический стакан и залить на ночь раствором соляной кислоты, промыть водой и подготовить колонку как описано выше. Расчет содержания нитратов по варианту 2. Если восстановительная способность кадмиевой колонки >= 95%, то количество нитратов в образце (X), выраженное в мг/кг продукта (в пересчете на нитратной), может быть рассчитано по формуле C · V · V · V
1 3 5
X = 1,35 ---------------- (64)
m · V · V
2 4
где 1,35 - коэффициент пересчета нитратов в нитриты;
С - концентрация нитрат-иона в колориметрируемом растворе,
найденная по градуировочному графику, мкг/куб.см;
V - общий объем экстракта, куб.см;
1
V - объем фильтрата, взятый на колонку, куб.см;
2
V - общий объем элюата, куб.см;
3
m - масса навески продукта, г;
V - объем элюата, взятый на цветную реакцию, куб.см;
4
V - объем колориметируемого раствора, куб.см.
5
Регенерация кадмия. По окончании проведения анализа необходимо промыть колонку с кадмием 25 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором соляной кислоты, 50 куб.см дистиллированной воды, 25 куб.см разбавленного (1:9) аммиачного буфера и внести 50 куб.см дистиллированной воды. В случае появления пузырьков газа в колонке, снижения скорости элюации вследствие уплотнения кадмия или длительного перерыва в работе следует перенести кадмий из колонки в химический стакан и залить 100 - 200 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора соляной кислоты. Перед использованием кадмий декантацией промывают 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором соляной кислоты 3 - 4 раза по 200 куб.см, затем несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. При промывании следует отделять декантацией мелкие частицы кадмия, чтобы избегать в процессе работы чрезмерного уплотнения колонки и снижения скорости элюации. Примечание. Отделенные мелкие частицы кадмия следует хранить в вытяжном шкафу в склянке с притертой пробкой под слоем воды. 5.11. Определение содержания яиц5.11.1. Качественная реакцияМетод основан на цветной реакции креатинина желтка яиц, который в щелочной среде с насыщенным раствором пикриновой кислоты дает оранжево-красное окрашивание. Метод применяется для определения наличия яиц в полуфабрикатах и изделиях. Метод неприменим для исследования изделий, в состав которых входит мясо, мясной, сок, бульон, так как содержат креатинин. Аппаратура, материала, реактивы. Весы лабораторные; ступка фарфоровая диаметром 50 - 70 мм; чашка фарфоровая диаметром 50 - 73 куб.мм; пипетка вместимостью 5 куб.см, градуированная; цилиндр измерительный вместимостью 10 куб.см; гидрсксид натрия, раствор с массовой долей 10 - 15%; кислота пикриновая, насыщенный раствор (2 г пикриновой кислоты растворяют в 100 куб.см дистиллированной воды); вода дистиллированная. Проведение испытания. Из подготовленной пробы взвешивают 5 - 10 г образца, с точностью до 0,01 г, переносят в паровую ступку, растирают с небольшим количеством воды, после чего заливают 5 - 10-кратным количеством воды и настаивают 20 - 25 мин. Содержимое ступки помешивают в течение первых 10 мин каждые 2 - 3 мин, а затем из отстоявшейся вытяжки сливают в фарфоровую чашку 5 - 10 куб.см раствора, добавляют 2 - 3 куб.см насыщенного раствора пикриновой кислоты, 5 - 6 капель раствора гидроксида натрия с массовой долей 10 - 15% и оставляют на 5 мин. При наличии яиц вытяжка опрашивается в оранжево-красный цвет. При стоянии окраска становится более интенсивной. 5.11.2. Колориметрический метод определения стеролов (по Либерману-Бурхарду)Метод основан на взаимодействии хлороформного раствора холестирола с уксусным ангидридом и серной кислотой, вследствие чего появляется сине-зеленое окрашивание (реакция Либермана-Бурхарда). Помимо холестерола, реакцию Либермана-Бурхарда дают многие стеролы, в том числе эргостерол и ситостерол. Ненасыщенные стеролы реагируют быстрее насыщенных. Окрашенные продукты определяют фотометрически. Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр СФ-4А; штатив для пробирок; весы лабораторные; баня водяная; термометр на 100 град. C; чашки фарфоровые диаметром 50 - 70 мм; мерная колба 50 куб.см (с притертой пробкой); пробирки емкостью 10 куб.см с пробками; колба коническая вместимостью 100 куб.см (с притертой пробкой); воронки диаметром 5 - 10 см; хлороформ; уксусный ангидрид; серная кислота концентрированная; сульфат натрия безводный; прокаленный песок, ацетон. Проведение испытания. Навеску средней пробы изделия (10 г) растирают в фарфоровой чашке с прокаленным песком и подсушивают в сушильном шкафу при 100 - 105 град. C в течение 20 - 25 мин. Высушенную пробу растирают пестиком и количественно переносят 20 куб.см хлороформа в коническую колбу емкостью 100 куб.см для экстракции. В изделиях с малой влажностью навеску, растертую с песком, сразу переводят в коническую колбу, куда добавляют 1 г безводного сульфата натрия и 20 куб.см хлороформа. Колбу закрывают пробкой с термометром и экстрагируют стеролы в течение 5 мин на водяной бане при 60 - 65 град. C. Вытяжку фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 50 куб.см. Экстракцию повторяют трижды, беря каждый раз по 10 куб.см хлороформа. Общий объем хлороформного экстракта должен составлять 50 куб.см. Экстракцию стеролов из теста проводят следующим образом: навеску 15 - 17 г растирают в фарфоровой чашке с песком и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 град. C. Высушенную пробу растирают до состояния муки и экстрагируют ацетоном, из экстракта отгоняют растворитель, осадок подсушивают и растворяют в хлороформе, доводя объем последнего до 100 куб.см. В три пробирки с притертыми пробками отбирают по 2,5 куб.см экстракта, добавляют по 1 куб.см уксусного ангидрида и нагревают на водяной бане при температуре 55 - 60 град. C 10 мин. Затем к смеси добавляют по 4 капли концентрированной серной кислоты, нагревают 15 мин при температуре 32 - 35 град. C и определяют оптическую плотность исследуемого раствора против хлороформа в фотоэлектроколориметре и в спектрефотометре при длине волны 630 нм (кювета 5 мм). Количество стеролов в исследуемом изделии определяют по формуле а · 50 · в
Х = ---------- = 2 · а · в (65)
10 · 2,5
где X - количество стеролов в изделии, мг; а - количество холестерола, найденное по калибровочной кривой, мг; в - масса изделия, г; 10 - масса навески, г; 50 - объем хлороформной вытяжки, куб.см; 2,5 - объем хлороформной вытяжки, взятый для определения, куб.см. Калибровочную кривую строят по чистому кристаллическому холестеролу, для чего 10 мг его растворяет в перегнанном хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 куб.см. Из основного раствора отбирают в пробирки микропипеткой по 0,1; 0,3 и 0,5 куб.см и добавляют к ним соответственно по 2,4; 2,2 и 2,0 куб.см хлороформа. С каждым раствором проводят цветную реакцию и заверяют оптическую плотность приготовленных растворов. Страницы: | Стр. 1 | Стр. 2 | Стр. 3 | Стр. 4 | Стр. 5 | Стр. 6 | Стр. 7 | Стр. 8 | Стр. 9 | Стр. 10 | Стр. 11 | Стр. 12 | Стр. 13 | Стр. 14 | |
Новости законодательства
Новости Спецпроекта "Тюрьма"
Новости сайта
Новости Беларуси
Полезные ресурсы
Счетчики
|
