|
|
|
|
Навигация
Новые документы
Реклама
Ресурсы в тему
|
Постановление Министерства торговли Республики Беларусь, Министерства здравоохранения Республики Беларусь от 21.04.2001 № 18/29 "Об утверждении и введении в действие Методических указаний по лабораторному контролю качества продукции в общественном питании"< Главная страница Стр. 3Страницы: | Стр. 1 | Стр. 2 | Стр. 3 | Стр. 4 | Стр. 5 | Стр. 6 | Стр. 7 | Стр. 8 | Стр. 9 | Стр. 10 | Стр. 11 | Стр. 12 | Стр. 13 | Стр. 14 | 5.3.2.1. Перманганатный метод БертранаМетод основан на способности карбонильных групп сахаров восстанавливать в щелочной среде оксид меди (II) до оксида меди (I). При растворении сульфатом железа (III) аммония образовавшийся оксид меди (I), окисляясь до оксида меди (II), восстанавливает железо (III) в железо (II), количество которого определяют титрованием раствором перманганата калия. Имеется несколько модификаций перманганатного метода, отличающихся концентрацией растворов, продолжительностью окисления и др., и согласно ГОСТам используются для определения редуцирующих сахаров в разных полуфабрикатах и изделиях. 5.3.2.2. Сладкие супы, крупяные полуфабрикаты и изделия, сладкие блюда и напитки (кофе с молоком)Аппаратура, материалы, реактивы. Бюретки вместимостью 25, 50 куб.см; колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 куб.см; колбы конические вместимостью 200, 250 куб.см; насос водоструйный или насос вакуумный Комовского; пипетки на 20, 25 куб.см (фильтр стеклянный с пластиной N 4 из пористого стекла или фильтры со специально обработанным асбестом, или воронки с асбестом и стеклянным шариком (трубки Аллина; палочки стеклянные; цилиндры вместимостью 25, 50 и 100 куб.см; плитка электрическая; часы песочные на 3 мин; фарфоровые чашки вместимостью 50 - 100 куб.см; раствор Фелинг 1; раствор Фелинг 2; серная кислота плотностью 1,84 г/куб.см; раствор перманганата калия концентрации 0,02 моль/куб.дм (0,1 н); раствор сульфат амония железа (III); дистиллированная вода, спирт этиловый, бумага фильтровальная. Приготовление испытуемого раствора для каждого вида изделия описана в п. 5.3, 5.3.12, 5.3.13. Проведение испытания. В коническую колбу вместимостью 200 - 250 куб.см вносят пипеткой 20 куб.см приготовленного для исследований раствора сахаров (в 20 куб.см раствора должно содержаться не более 100 и не менее 10 мг редуцирующих сахаров), приливают из мерного цилиндра по 20 см раствора сульфата меди (Фелинг I) и сегнетовой соли (Фелинг II). Смесь осторожно перемешивают, нагревают и кипятят ровно 3 мин с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на излишне большую концентрацию сахара в исследуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении исследуемого раствора). По прекращению нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (или специально приготовленный асбестовый фильтр) в колбу для отсасывания, пользуясь водоструйным или вакуумным насосом для отсасывания жидкости, избегая переноса осадка на фильтр. Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбу с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до исчезновения щелочной реакции промывных вод. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания или оставляют в той же колбе, предварительно освободив и тщательно ополоснув ее от фильтрата и промывных вод. Отмеривают 20 куб.см раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и после растворения переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. Дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбу и фильтр несколько раз промывают водой до исчезновения кислой реакции, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра. Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, сохраняющегося в течение 1 мин. Израсходованное на титрование количество сантиметров кубических
перманганата калия умножают на его титр по меди (ТКМ O /Cu) по табл.
n 4
14 или 15 (в случае определения лактозы) находят количество
инвертного сахара, сахарозы или лактозы.
В мучных полуфабрикатах (тесто) и сдобных булочных изделиях
массовую долю общего сахара в сахарозе (X, %) на сухое вещество
рассчитывают по формуле
a · V · V · 100 100
2
X = ------------------ · ------- (18)
20 · m · V · 1000 100 - W
1
где a - масса сахарозы, найденная по табл. 14, мг;
V - объем исследуемого раствора, приготовленного из навески,
куб.см;
V - объем исследуемого раствора, взятый для инверсии сахарозы,
1
куб.см;
V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия,
2
куб.см;
20 - объем исследуемого раствора, взятый для определения
сахаров, куб.см;
m - масса навески изделия, г;
1000 - пересчет мг в г;
W - влажность изделия.
Массу лактозы (X , г на порцию) при определении молока в
1
крупяных изделиях, кофе, какао и редуцирующих сахаров до инверсии
сахарозы (X , г на порцию) в сладких блюдах рассчитывают по формуле
1
a · V · P
1
X = ------------- (19)
1 20 · m · 1000
где a - масса лактозы (табл. 15) или редуцирующих сахаров (в
1
инвертном сахаре) до гидролиза сахарозы (табл. 13), мг;
P - масса блюда (объем напитка), г (куб.см)
Остальные обозначения как в формуле (18).
Массу общего сахара (X , г на порцию) после инверсии
2
дисахаридов (сахарозы) в кулинарных изделиях и плодово-ягодных
напитках находят по формуле
a · V · V · P
2 2
X = ------------------ (20)
2 20 · m · V · 1000
1
где a - масса общего сахара после гидролиза дисахаридов
2
(сахарозы), выраженная в инвертном сахаре.
Остальные обозначения, как в формулах (18) и (19).
Массу сахарозы (S, г на порцию) в сладких супах и блюдах
рассчитывают по разности между количествами общего сахара после
гидролиза дисахаридов (сахарозы) Х редуцирующих сахаров до
2
гидролиза дисахаридов (сахарозы) Х , а в крупяных изделиях, кофе,
1
какао - по разности между массами общего сахара и лактозы X по
1
формуле
S = (х - х ) · 0,95 (21)
2 1
где X - масса редуцирующих сахаров до гидролиза дисахаридов
1
или лактозы, г;
Х - масса общего сахара после гидролиза дисахаридов, г;
2
0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу.
Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лаборатория - не более 1%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. Таблица 14 Пересчет меди на инвертный сахар или сахарозу, мг-----+-------+-------+-----T--------+-------+-----T--------+--- ¦Медь¦Инверт-¦Саха- ¦Медь ¦Инверт- ¦Саха- ¦Медь ¦Инверт- ¦Саха- ¦ ¦ ¦ный ¦роза ¦ ¦ный ¦роза ¦ ¦ный ¦роза ¦ ¦ ¦сахар ¦ ¦ ¦сахар ¦ ¦ ¦сахар ¦ ¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦20,6¦ 10¦ 9,50¦ 79,5¦ 41¦ 38,95¦130,8¦ 71¦ 67,45¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦22,6¦ 11¦ 10,45¦ 81,2¦ 42¦ 39,90¦132,4¦ 72¦ 68,40¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦24,6¦ 12¦ 11,40¦ 83,0¦ 43¦ 40,85¦134,9¦ 73¦ 69,35¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦26,5¦ 13¦ 12,35¦ 84,8¦ 44¦ 41,80¦135,6¦ 74¦ 70,30¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦28,5¦ 14¦ 13,30¦ 86,5¦ 45¦ 42,75¦137,2¦ 75¦ 71,25¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦30,5¦ 15¦ 14,25¦ 88,3¦ 46¦ 43,70¦138,9¦ 76¦ 72,20¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦32,5¦ 16¦ 15,20¦ 90,1¦ 47¦ 44,65¦140,5¦ 77¦ 73,15¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦34,5¦ 17¦ 16,15¦ 91,9¦ 48¦ 45,60¦142,1¦ 78¦ 74,10¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦36,4¦ 18¦ 17,10¦ 93,6¦ 49¦ 46,55¦143,7¦ 79¦ 75,05¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦38,4¦ 19¦ 18,05¦ 95,4¦ 50¦ 47,50¦145,3¦ 80¦ 76,00¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦40,4¦ 20¦ 19,00¦ 97,1¦ 51¦ 48,45¦146,9¦ 81¦ 76,95¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦42,3¦ 21¦ 19,95¦ 98,9¦ 52¦ 49,40¦148,5¦ 82¦ 77,90¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦44,2¦ 22¦ 20,90¦100,6¦ 53¦ 50,35¦150,0¦ 83¦ 78,85¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦46,1¦ 23¦ 21,85¦102,3¦ 54¦ 51,30¦151,6¦ 84¦ 79,80¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦48,0¦ 24¦ 22,80¦104,0¦ 55¦ 52,25¦153,2¦ 85¦ 80,75¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦49,8¦ 25¦ 23,75¦105,7¦ 56¦ 53,20¦154,8¦ 86¦ 81,70¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦51,7¦ 26¦ 24,70¦107,4¦ 57¦ 54,15¦156,4¦ 87¦ 82,65¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦53,6¦ 27¦ 25,65¦109,2¦ 58¦ 55,10¦157,9¦ 88¦ 83,60¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦55,5¦ 28¦ 26,60¦110,9¦ 59¦ 56,05¦159,5¦ 89¦ 84,55¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦57,4¦ 29¦ 27,55¦112,6¦ 60¦ 57,00¦161,1¦ 90¦ 85,50¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦59,3¦ 30¦ 28,50¦114,3¦ 61¦ 57,95¦162,6¦ 91¦ 86,45¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦61,1¦ 31¦ 29,45¦115,2¦ 62¦ 58,90¦164,2¦ 92¦ 87,40¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦63,0¦ 32¦ 30,40¦117,6¦ 63¦ 59,85¦165,7¦ 93¦ 88,35¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦64,8¦ 33¦ 31,35¦119,2¦ 64¦ 60,80¦167,3¦ 94¦ 89,30¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦66,7¦ 34¦ 32,30¦120,9¦ 65¦ 61,75¦168,8¦ 95¦ 90,25¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦68,5¦ 35¦ 33,25¦122,6¦ 66¦ 62,70¦170,3¦ 96¦ 91,20¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦70,3¦ 36¦ 34,20¦124,2¦ 67¦ 63,65¦171,9¦ 97¦ 92,15¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦72,2¦ 37¦ 35,15¦125,9¦ 68¦ 64,60¦173,4¦ 98¦ 93,10¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦74,0¦ 38¦ 36,10¦127,5¦ 69¦ 65,55¦175,0¦ 99¦ 94,05¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦75,9¦ 39¦ 37,05¦129,2¦ 70¦ 66,50¦176,5¦ 100¦ 95,00¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦77,7¦ 40¦ 38,00¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------- Таблица 15 Пересчет меди на лактозу, мг----------------+----------------+--------------+-------------- ¦ Медь ¦ Лактоза ¦ Медь ¦ Лактоза ¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 20¦ 11,9¦ 105¦ 77,1¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 25¦ 15,6¦ 110¦ 81,3¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 30¦ 19,2¦ 115¦ 85,4¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 35¦ 22,8¦ 120¦ 89,6¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 40¦ 26,5¦ 125¦ 93,8¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 45¦ 30,2¦ 130¦ 98,1¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 50¦ 33,9¦ 135¦ 102,4¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 55¦ 37,7¦ 140¦ 106,8¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 60¦ 41,5¦ 145¦ 111,2¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 65¦ 45,3¦ 150¦ 115,6¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 70¦ 49,2¦ 155¦ 120,1¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 75¦ 53,1¦ 160¦ 124,6¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 80¦ 57,0¦ 165¦ 129,2¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 85¦ 61,0¦ 170¦ 133,8¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 90¦ 65,0¦ 175¦ 138,5¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 95¦ 69,0¦ 180¦ 143,8¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 100¦ 73,0¦ -¦ - ¦ ¦---------------+----------------+--------------+------------------- 5.3.4. Цианидный методМетод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе гексацианоферат (III) калия в гексацианоферат (II) калия. Данный метод применяют для определения количества хлеба в рубленых полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках; лактозы в молочных продуктах. Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы конические вместимостью 100 или 150 куб.см; бюретки для горячего титрования вместимостью 25 или 50 куб.см с изогнутым концом или прямые; пипетки вместимостью 5, 10 и 20 куб.см; капельница стеклянная; часы песочные на 1,3 мин; плита электрическая; гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль), феррицианид, раствор массовой допей 1%; метиленовый голубой 1%; гидроксид натрия, раствор концентрации 2,5 моль/куб.дм (2,5 н); вода дистиллированная. Проведение испытания. Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб.см вносят 20 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия <15> и 5 мл гидроксида натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. К непрерывно слабо кипящему раствору приливают из бюретки по каплям (1 капля в сек) испытуемый раствор до первых признаков исчезновения синей окраски, которая при кипении раствора исчезает в течение 3 сек. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается. -------------------------------- <15> При концентрации сахара в испытуемом растворе от 0,25% и выше. Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 куб.см вносят пипеткой 20 или 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия и, соответственно, 5 или 2,5 куб.см раствора гидроксида натрия, каплю раствора метиленового голубого и из бюретки проливают испытуемый раствор на 0,3 - 0,5 куб.см меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь нагревают до кипения в течение 1 - 1,5 мин и кипятят точно 1 мин при слабом нагреве, затем кипящую жидкость осторожно дотитровывают из бюретки испытуемым раствором до исчезновения синей и появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3 мин. По бюретке отсчитывают общее количество испытуемого раствора, пошедшее на титрование. Наиболее точные результаты получаются, когда на титрование уходит 5 - 6 куб.см испытуемого раствора. Обработка результатов. Массовую долю редуцирующих сахаров до
инверсии сахарозы (X ) или после гидролиза крахмала (X ) в процентах
1 2
(в зависимости от взятого объема раствора гексацианоферрата (III)
калия вычисляют по формуле
K · (20,12 + 0,035 · V) · V · 100
1
X (X ) = ---------------------------------- (для объема (24)
1 m · V · 1000 20 куб.см)
При концентрации сахара в растворе менее 0,25% берут 10 куб.см
раствора гексацианоферрата (III) калия и 2,5 куб.см раствора
гидроксида натрия.
K · (10,06 + 0,0175 · V) · V · 100
1
X (X ) = ----------------------------------- (для объема (25)
1 m · V · 1000 10 куб.см)
где K - поправочный коэффициент на раствор гексацианоферрата
(III) калия с массовой долей 1%;
V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на
восстановление 20 или 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III)
калия с массовой долей 1% при контрольном титровании; см;
m - масса навески изделия, г;
20,12 и 0,035; 10,06 и 0,0175 - эмпирические коэффициенты;
V - объем мерной колбы, в которую перенесена навеска, куб.см;
1
1000 - коэффициент пересчета мг в г.
Массовую долю редуцирующих веществ (X ) после инверсии сахарозы
2
(дисахаридов) в процентах (в зависимости от объема раствора
гексацианоферрата (III) калия вычисляют по формуле
K · (20,12 + 0,035 · V) · V · 100
1
X = ---------------------------------- (для объема (26)
2 m · V · V · 1000 20 куб.см)
3
K · (10,06 + 0,0175 · V) · V · V · 100
1 2
X = ---------------------------------------- (для объема (27)
3 m · V · V · 1000 10 куб.см)
3
где V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на
восстановление 20 или 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III)
калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, куб.см;
V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия
2
сахарозы (дисахаридов), куб.см;
V - объем раствора, взятый для инверсии, куб.см.
3
Остальные обозначения, как в формулах (24) и (25). Содержание сахарозы рассчитывают по формуле (21). Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формуле вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г). Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. 5.3.5. Ускоренный цианидный методМетод используется только для определения содержания лактозы в молоке, молочных супах и напитках с молоком. Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, за исключением метиленового голубого, а также сульфат цинка, раствор массовой концентрации 200 г/куб.дм. Проведение испытаний. Фильтрат, полученный после осаждения несахаров в пробах молочного супа, напитков с молоком или молока наливают в количестве 10 - 15 куб.см в бюретку для горячего титрования, споласкивают бюретку и сливают его. После этого бюретку вновь заполняют фильтратом. Ориентировочное титрование. Бюретку вместимостью 25 куб.см заполняют испытуемым раствором, предварительно ополоснув ее тем же раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб.см вносят 10 куб.см гексацианоферрата (III) калия, 2,5 куб.см раствора гидросксида натрия. Колбу помещают на плитку с асбестовой сеткой, нагревают до кипения и добавляют 2 куб.см сульфата цинка. К слабо кипящей смеси осторожно приливают из бюретки по каплям испытуемый раствор до полного обесцвечивания (переход окраски из желтой в бесцветную). Общая продолжительность кипения должна быть не более 3 мин. Контрольное титрование. В коническую колбу вносят 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия, 2,5 куб.см раствора гидроксида натрия и вливают из бюретки испытуемый фильтрат в количестве на 0,2 - 0,3 куб.см меньше, чем было израсходовано при ориентировочном титровании. Колбу нагревают до кипения в течение 1 мин, кипятят 1 мин, вливают 2 куб.см раствора сульфата цинка и, не прекращая кипячения, дотитровывают испытуемым фильтратом до обесцвечивания раствора. Обработка результатов. Массу лактозы в блюде и напитке в граммах рассчитывают по формуле 0,012 · V · P · K
X = ----------------- (28)
m · V
1
где 0,012 - количество лактозы, необходимое для восстановления
10 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия, массовой долей
точно 1%;
V - вместимость мерной колбы, в которую перенесена навеска,
куб.см;
Р - масса порции блюда, г, или объем напитка, куб.см;
К - поправочный коэффициент на объем осадка белка и жира для
молочных блюд и напитков: для супов - 0,985; для каши - 0,974; для
напитков - 0,996;
V - объем фильтрата, пошедший на титрование раствора
1
гексацианоферрата (III) калия с массовой долей точно 1% (находят
умножением объема испытуемого раствора на поправочный коэффициент к
титру раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей точно
1%;
m - масса навески блюда, г, или объем напитка, куб.см.
Массу лактозы в контрольном образце молока в процентах
рассчитывают по формуле
0,012 · V · P
X = ------------- · K (29)
m · V
1
где m - масса навески молока; г
K = 0,996;
остальные обозначения те же, что и в формуле (28).
Массу лактозы в молочных блюдах и напитках в процентах
рассчитывают по формуле
0,012 · V · 100 · K
X = ------------------- (30)
m · V
1
где обозначения те же, что и в формуле (28). Расхождения между
параллельными определениями см. п. 5.3.4.
5.3.6. Цианидный фотоколориметрический методФотоколориметрический метод с использованием феррицианида калия основан на колориметрировании избытка щелочного раствора феррицианида калия после реакции с редуцирущими сахарами, применяется для всех кондитерских изделий и полуфабрикатов (ГОСТ 5903). Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колбы конические вместимостью 100, 1000 куб.см; пипетки мерные вместимостью 10, 25 куб.см; плитка электрическая нагревательная; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 - 630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1Д (по оптической плотности); часовые стекла диаметром 50 - 60 мм; эксикатор; вода дистиллированная; глюкоза (безводная); гексацианоферрат (III) калия (феррицианид), щелочной раствор; стандартный раствор глюкозы. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ1. Щелочной раствор гексацианоферрата (III) калия: взвешивают 8 г гексацианоферрата (III) калия и 28 г гидроксида калия (или 20 г гидроксида натрия). Отдельно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Затем оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готов к использованию через сутки. Раствор можно хранить в склянке из темного стекла в течение 2 мес. 2. Стандартный раствор глюкозы: 1,6 г безводной глюкозы взвешивают с точностью до 0,0002 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см. Предварительно глюкозу выдерживают в эксикаторе над свежепрокаленным хлоридом кальция в течение 3 сут. После растворения навески раствор в колбе доводят до метки. Если раствор готовят на месяц, необходимо внести в колбу 150 г хлорида натрия и хранить в холодильнике. 3. Построение калибровочного графика. В 6 конических колб вместимостью 250 куб.см вносят пипеткой по 25 куб.см щелочного раствора феррицианида и по 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5 куб.см стандартного раствора глюкозы. Из бюретки соответственно приливают 9,0; 8,5; 8,0; 7,5; 7,0; 6,5 куб.см дистиллированной воды, тем самым доводят объем жидкости в каждой колбе до 41 куб.см. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Затем охлаждают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 440 нм. Кювету подбирают такого размера, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,3 - 0,6 для раствора, содержащего 8,5 куб.см глюкозы (на ФЭК-56 и КФК-2 этому соответствует кювета в 10 мм). Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз, из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы глюкозы в миллиграммах. Калибровочный график используется для определения редуцирующих веществ и общего сахара. Расчет массы навески и ее растворение см. ГОСТ 5903 п. 3.3.1 и 6.1.3.2. Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 100 - 150 куб.см вносят пипетками 25 куб.см щелочного раствора феррицианида, 10 куб.см исследуемого раствора и 6 куб.см дистиллированной воды, затем содержимое колбы доводят до каления, кипятят точно 1 мин. После охлаждения заполняют полученным раствором кювету и определяют оптическую плотность так же, как и при снятии калибровочного графика. По значению оптической плотности и калибровочному графику определяют соответствующее количество глюкозы. Если значения оптической плотности будут за пределами 0,3 - 0,6, то анализ повторяют, соответственно изменив количество добавляемого к раствору феррицианида испытуемого раствора. Обработка результатов. Массовую долю общего сахара в процентах, выраженную в сахарозе, вычисляют по формуле a · V · V · 100 a · V · V
2 2
X = ------------------ = ---------------- (31)
m · V · V · 1000 10 · m · V · V
1 3 1 3
где m - масса навески, г;
а - масса глюкозы, полученная по калибровочному графику, мг;
V - вместимость мерной колбы, куб.см;
V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия,
2
куб.см;
V - объем исследуемого раствора, взятый для инверсии, куб.см;
3
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб.см;
1
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов глюкозы в граммы.
Для пересчета общего сахара, выраженного в глюкозе, в общий
сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на
коэффициент 0,95.
Массовую долю общего сахара (X в процентах, выраженную в
1
сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
X · 0,95 · 100
Х = -------------- (32)
100 - W
где Х - массовая доля общего сахара, выраженная в глюкозе, %; W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %. Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. 5.3.7. Бихроматный метод (ускоренный метод определения массовой доли общего сахара) ГОСТ 5903Ускоренный метод определения массовой доли общего сахара, применяемый для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, не содержащих алкоголь. Метод основан на окислении всех сахаров сернокислым раствором
бихромата калия до углекислоты и воды и колориметрировании
3+
образовавшегося иона Сr , эквивалентного количеству вступившего в
реакцию сахара.
Аппаратура, материалы, реактивы. Баня водяная; весы лабораторные; колбы мерные на 100, 200, 250, 1000 куб.см; пипетки мерные на 10 куб.см; стаканы химические вместимостью 50, 100 куб.см; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 - 630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1Д (по оптической плотности); цилиндры мерные на 25, 500 куб.см; часы песочные на 10 мин или секундомер; эксикатор; вода дистиллированная; бихромата калия сернокислый раствор; кислота серная, плотностью 1,84 г/куб.см; сахароза, фенолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/куб.дм. Подготовка к испытанию. Готовят сернокислый раствор бихромата калия: 49 г растворяют в 300 куб.см дистиллированной воды (I раствор); отдельно к 300 куб.см дистиллированной воды осторожно небольшими порциями при перемешивании приливают 300 куб.см концентрированной серной кислоты и охлаждают (II раствор). Сначала первый, а затем второй раствор осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки. Построение калибровочного графика производят не ранее, чем через сутки после приготовления реактива. Стандартный раствор сахарозы готовят непосредственно перед употреблением: 1,0 г сахарозы или сахара-рафинада, предварительно высушенных в эксикаторе в течение 3 сут, взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор должен содержать 4 мг сахарозы в I куб.см. Для построения калибровочного графика в 5 мерных колб вместимостью каждая 100 куб.см мерным цилиндром вносят по 25 куб.см сернокислого раствора бихромата калия, затем пипеткой по 2, 4, 6, 8, 10 куб.см стандартного раствора сахарозы и 23, 21, 19, 17, 15 куб.см дистиллированной воды, чтобы объем в каждой колбе достиг 50 куб.см. Колбы с содержимым помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на ФЭКе при л = 630 - 670 нм в кювете 30 мм. Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее 3 раз и из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы сахарозы в мг. Калибровочный график используется для определения общего сахара. -------------------------------- л - греческая буква ламбда Массу навески и растворение см. ГОСТ п. 3.3.1 и 6.2.3. Проведение испытаний. В мерную колбу вместимостью 100 куб.см мерным цилиндром вносят 25 куб.см сернокислого раствора бихромата калия, 10 куб.см фильтрата исследуемого раствора и 15 куб.см дистиллированной воды. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют плотность. По значению оптической плотности и калибровочному графику находят соответствующее количество общего сахара, условно выраженного в сахарозе. Массовую долю общего сахара (X) в процентах, выраженную в сахарозе. Определяют по формуле a · V · K · 100
X = --------------- (33)
m · V · 1000
1
где m - масса навески изделия, г;
а - масса сахарозы, полученная по калибровочному графику, мг;
V - вместимость мерной колбы, куб.см;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб.см;
1
1000 - коэффициент пересчета мг сахарозы в г;
K - поправочный коэффициент, учитывающий окисление декстринов
(для изделий, содержащих патоку), определяют по табл. 16.
Таблица 16 Отношение содержания-------------------------------------+-------------------------
¦ Отношение содержания патоки к ¦ Поправочный коэффициент, К ¦
¦ содержанию общего сахара, % ¦ ¦
+------------------------------------+-----------------------------+
¦ 2 - 5 ¦ 0,96 ¦
+------------------------------------+-----------------------------+
¦ 6 - 10 ¦ 0,94 ¦
+------------------------------------+-----------------------------+
¦ 11 - 15 ¦ 0,92 ¦
+------------------------------------+-----------------------------+
¦ 16 - 20 ¦ 0,90 ¦
+------------------------------------+-----------------------------+
¦ 21 - 30 ¦ 0,88 ¦
¦------------------------------------+------------------------------
Массовую долю общего сахара (X ) в процентах в пересчете на
1
сухое вещество определяют по формуле
X · 100
X = ------- (34)
1 100 - W
где X - массовая доля общего сахара, выраженная в сахарозе, %;
1
W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать 0,5%, а выполненных в разных лабораториях - 1%. Результат вычислений округляют до первого десятичного знака. 5.3.8. Йодометрический методМетод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшегося оксида меди (I) или невосстановившейся меди йодометрическим способом. В качестве щелочного раствора меди используют медно-цитратный раствор. При отсутствии лимонной кислоты, входящей в данный раствор, используют растворы Фелинга I и II и, соответственно, другую таблицу пересчета количества куб.см тиосульфата натрия в мг сахарозы. Метод применяют для контроля содержания сахара в творожных, мучных полуфабрикатах и изделиях, мучных блюдах и блюдах из творога и др. Аппаратура, материалы, реактивы. Плитка электрическая; сетка асбестовая; часы песочные на 2 и 10 мин; холодильник шариковый; колбы конические вместимостью 250, 500 куб.см; бюретки вместимостью 25, 50 куб.см; пипетки вместимостью 2,5, 10, 15 и 25 куб.см; цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100 куб.см; иодид калия, раствор с массовой долей 30%; кислота серная плотностью 1,84 г/см, раствор концентрации 2 моль/куб.дм (4 н), раствор с массовой долей 25%; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор концентрации 0,1 моль/куб.дм (0,1 н); крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; щелочной медно-цитратный раствор; растворы Фелинга I и II; вода дистиллированная. Приготовление реактивов см. приложение 3. Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии), расчет навески и приготовление исследуемого раствора см. п. 3.3.1 (ГОСТ 5903). Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 250 куб.см вносят пипетками 25 куб.см щелочного медно-цитратного раствора; 10 куб.см подготовленного раствора сахаров; 15 куб.см дистиллированной воды и бросают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или 2 - 3 кусочка керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор в течение 3 - 4 мин доводят до кипения, кипятят точно 10 мин и быстро охлаждают, погружая колбу в холодную проточную воду. В остывшую жидкость пипеткой добавляют последовательно 10 куб.см раствора иодида калия и 25 куб.см раствора серной кислоты концентрацией 2 моль/куб.дм (4 н) цилиндром. Серную кислоту доливают осторожно по внутренним стенкам колбы, все время взбалтывая жидкость во избежание выбрасывания ее из колбы за счет выделяющегося углекислого газа. После этого тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором тиосульфата натрия до светло-желтой жидкости. Затем приливают 2 - 3 куб.см раствора крахмала и осторожно дотитровывают окрасившуюся в грязно-синий цвет жидкость до появления окраски молочного цвета, приливая в конце титрования по капле раствор тиосульфата натрия. Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25 куб.см щелочного медно-цитратного раствора и 25 куб.см дистиллированной воды. Разность между объемом раствора тиосульфата натрия, полученным при контрольном опыте и при определении, умноженная на коэффициент K, соответствует количеству меди, восстановленному редуцирующими веществами, выраженному в куб.см точно 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, по которому находят количество мг инвертного сахара во взятых 10 куб.см раствора навески испытуемого изделия (табл. 17). Таблица 17 Пересчет тиосульфата натрия в инвертный сахар (при использовании растворов Фелинга I и II)---------+----------------------------------------------------- ¦Объем ¦Массовая доля глюкозы, мг ¦ ¦точно ¦ ¦ ¦0,1 ¦ ¦ ¦моль/ ¦ ¦ ¦куб.дм ¦ ¦ ¦раствора¦ ¦ ¦тиосуль-¦ ¦ ¦фата ¦ ¦ ¦натрия, ¦ ¦ ¦куб.см ¦ ¦ +--------+----+----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+ ¦ ¦ 0 ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦0 ¦ 0,0¦ 0,3¦ 0,6¦ 1,0¦ 1,3¦ 1,6¦ 1,9¦ 2,2¦ 2,6¦ 2,9¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦1 ¦ 3,2¦ 3,5¦ 3,8¦ 4,1¦ 4,4¦ 4,7¦ 5,1¦ 5,4¦ 5,7¦ 6,0¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦2 ¦ 6,3¦ 6,6¦ 6,9¦ 7,2¦ 7,5¦ 7,8¦ 8,2¦ 8,5¦ 8,8¦ 9,1¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦3 ¦ 9,4¦ 9,7¦ 10,0¦ 10,4¦ 10,7¦ 11,0¦ 11,3¦ 11,6¦ 12,0¦ 12,3¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦4 ¦12,6¦12,9¦ 13,3¦ 13,6¦ 13,9¦ 14,2¦ 14,6¦ 14,9¦ 15,2¦ 15,6¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦5 ¦15,9¦16,2¦ 16,6¦ 16,9¦ 17,2¦ 17,5¦ 17,9¦ 18,2¦ 18,5¦ 18,9¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦6 ¦19,2¦19,5¦ 19,9¦ 20,2¦ 20,5¦ 20,8¦ 21,2¦ 21,5¦ 21,8¦ 22,1¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦7 ¦22,4¦22,7¦ 23,0¦ 23,4¦ 23,7¦ 24,0¦ 24,3¦ 24,6¦ 25,0¦ 25,3¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦8 ¦25,6¦25,9¦ 26,3¦ 26,6¦ 26,9¦ 27,2¦ 27,6¦ 27,9¦ 28,2¦ 28,6¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦9 ¦28,9¦29,2¦ 29,6¦ 29,9¦ 30,3¦ 30,6¦ 30,9¦ 31,3¦ 31,6¦ 32,0¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦10 ¦32,3¦32,6¦ 33,0¦ 33,3¦ 33,7¦ 34,0¦ 34,3¦ 34,7¦ 35,0¦ 35,4¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦11 ¦35,7¦36,0¦ 36,4¦ 36,7¦ 37,0¦ 37,3¦ 37,7¦ 38,0¦ 38,2¦ 38,7¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦12 ¦39,0¦39,3¦ 39,7¦ 40,0¦ 40,4¦ 40,7¦ 41,0¦ 41,4¦ 41,7¦ 42,1¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦13 ¦42,4¦42,7¦ 43,1¦ 43,4¦ 43,8¦ 44,1¦ 44,4¦ 44,8¦ 45,1¦ 45,5¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦14 ¦45,8¦46,1¦ 46,5¦ 46,8¦ 47,2¦ 47,5¦ 47,9¦ 48,2¦ 48,6¦ 48,9¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦15 ¦49,3¦49,6¦ 50,0¦ 50,3¦ 50,7¦ 51,0¦ 51,4¦ 51,7¦ 52,1¦ 52,4¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦16 ¦52,8¦53,1¦ 53,5¦ 53,8¦ 54,2¦ 54,5¦ 54,9¦ 55,2¦ 55,6¦ 55,9¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦17 ¦56,3¦56,6¦ 57,0¦ 57,3¦ 57,7¦ 58,0¦ 58,4¦ 58,7¦ 59,1¦ 59,4¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦18 ¦59,8¦60,1¦ 60,5¦ 60,8¦ 61,2¦ 61,5¦ 61,9¦ 62,2¦ 62,6¦ 62,9¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦19 ¦63,3¦63,7¦ 64,0¦ 64,4¦ 64,7¦ 65,1¦ 65,5¦ 65,8¦ 66,2¦ 66,5¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦20 ¦66,9¦67,3¦ 67,7¦ 68,0¦ 68,4¦ 68,8¦ 69,2¦ 69,6¦ 69,9¦ 70,3¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦21 ¦70,7¦71,1¦ 71,5¦ 71,8¦ 72,2¦ 72,6¦ 73,0¦ 73,4¦ 73,7¦ 74,1¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦22 ¦74,5¦74,9¦ 75,3¦ 75,7¦ 76,1¦ 76,5¦ 76,9¦ 77,3¦ 77,7¦ 78,1¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦23 ¦78,5¦78,9¦ 79,3¦ 79,7¦ 80,1¦ 80,5¦ 81,0¦ 81,4¦ 81,8¦ 82,2¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦24 ¦82,5¦83,0¦ 83,4¦ 83,8¦ 84,2¦ 84,6¦ 85,0¦ 85,4¦ 85,8¦ 86,2¦ +--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦25 ¦86,6¦87,0¦ 87,4¦ 87,8¦ 88,2¦ 88,6¦ 90,0¦ 90,4¦ 90,8¦ 91,2¦ ¦--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------ При использовании растворов Фелинга I и 2 в коническую колбу вместимостью 200 - 300 куб.см отмеривают 10 куб.см испытуемого раствора, добавляют по 10 куб.см растворов Фелинга I и 2, доводят в течение 3 мин до кипения, кипятят ровно 2 мин, быстро охлаждают проточной водой до комнатной температуры, прибавляют 10 куб.см раствора йодида калия, 10 куб.см раствора серной кислоты с массовой долей 25% и сейчас же титруют 0,1 моль/куб.дм раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания. Затем добавляют 2 куб.см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Контрольный опыт проводят в тех же условиях, взяв вместо испытуемого раствора 10 куб.см дистиллированной воды. Разность между величинами, полученными при контрольном опыте и при определении сахара в испытуемом растворе, умноженная на поправку к титру, соответствует количеству восстановленной меди, выраженному в куб.см точно 0,1 моль/куб.дм раствора тиосульфата натрия. По количеству куб.см тиосульфата натрия находят количество мг инвертного сахара во взятых 10 куб.см испытуемого раствора (табл. 18) Таблица 18 Пересчет тиосульфата натрия в инвертный сахар (при использовании щелочного медно-цитратного раствора)---------+------------------------------------------------------- ¦Объем ¦Десятые доли миллилитра ¦ ¦точно +-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+ ¦0,1 ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ ¦моль/ +-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦куб.дм ¦Инвертный сахар мг ¦ ¦раствора+-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+ ¦тиосуль-¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ ¦фата ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦натрия, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦куб.см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦0 ¦ - ¦ 0,25¦ 0,50¦ 0,75¦ 1,00¦ 1,25¦ 1,50¦ 1,75¦ 2,00¦ 2,25¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦1 ¦ 2,51¦ 2,77¦ 3,03¦ 3,29¦ 3,55¦ 3,81¦ 4,07¦ 4,33¦ 4,59¦ 4,85¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦2 ¦ 5,11¦ 5,37¦ 5,63¦ 5,89¦ 6,15¦ 6,41¦ 6,67¦ 6,93¦ 7,19¦ 7,45¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦3 ¦ 7,71¦ 7,97¦ 8,23¦ 8,49¦ 8,75¦ 9,01¦ 9,27¦ 9,53¦ 9,79¦10,05¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦4 ¦10,31¦10,57¦10,83¦11,09¦11,35¦11,61¦11,87¦12,13¦12,39¦ 2,65¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦5 ¦12,92¦13,19¦13,46¦13,73¦14,00¦14,27¦14,54¦14,81¦15,08¦ 5,35¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦6 ¦15,62¦15,89¦16,16¦16,43¦16,70¦16,97¦17,24¦17,51¦17,78¦ 8,05¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦7 ¦18,32¦18,59¦18,86¦19,13¦19,40¦19,67¦19,94¦20,21¦20,48¦ 0,75¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦8 ¦21,02¦21,29¦21,56¦21,83¦22,10¦22,37¦22,64¦22,91¦23,18¦ 3,45¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦9 ¦23,73¦24,01¦24,29¦24,57¦24,85¦25,13¦25,41¦25,69¦ 5,97¦ 6,25¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦10 ¦26,53¦26,81¦27,09¦27,37¦27,65¦27,93¦28,21¦28,49¦ 8,77¦ 9,05¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦11 ¦29,33¦29,61¦29,89¦30,17¦30,45¦30,73¦31,01¦31,29¦ 1,57¦ 1,85¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦12 ¦32,13¦32,41¦32,69¦32,97¦33,25¦33,53¦33,81¦34,09¦ 4,37¦ 4,65¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦13 ¦34,93¦35,21¦35,49¦35,77¦36,05¦36,33¦36,61¦36,89¦ 7,17¦ 7,45¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦14 ¦37,74¦38,03¦38,32¦38,61¦38,89¦39,18¦39,47¦39,76¦ 0,05¦ 0,34¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦15 ¦40,63¦40,92¦41,21¦41,50¦41,79¦42,08¦42,37¦42,66¦ 2,95¦ 3,24¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦16 ¦43,53¦43,82¦44,11¦44,40¦44,69¦44,98¦45,27¦45,56¦ 5,85¦ 6,14¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦17 ¦46,44¦46,74¦47,04¦47,34¦47,64¦47,94¦48,24¦48,54¦ 8,84¦ 9,24¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦18 ¦49,44¦49,74¦50,04¦50,34¦50,64¦50,94¦51,24¦51,54¦ 1,84¦ 2,14¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦19 ¦52,44¦52,74¦53,04¦53,34¦53,64¦53,94¦54,24¦54,54¦ 4,84¦ 5,14¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦20 ¦55,45¦55,76¦56,07¦56,38¦56,69¦57,00¦57,31¦57,62¦ 7,93¦ 8,24¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦21 ¦58,55¦58,86¦59,17¦59,48¦59,79¦60,10¦60,41¦60,72¦ 1,03¦ 1,34¦ +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦22 ¦61,65¦61,96¦62,27¦62,58¦62,89¦63,20¦63,51¦63,82¦64,13¦64,44¦ ¦--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------ Обработка результатов испытания. Массовую долю редуцирующего сахара до инверсии или после гидролиза (X) в процентах, выраженную в инвертном сахаре, рассчитывают по формуле a · V · 100
X = ------------- (35)
m · 10 · 1000
где а - масса инвертного сахара, найденная по табл. 18, мг; V - объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, куб.см; m - масса навески изделия (блюда), г; 10 - объем испытуемого раствора, взятый для анализа, куб.см; 1000 - коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы. Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г). Массовую долю общего сахара после инверсии определяют по п. 3.3.2 (ГОСТ 5903) и вычисляют в процентах по формуле a · V · V · 100
1 1
X = ------------------- (36)
1 m · V · 10 · 1000
1 2
где а - масса инвертного сахара, найденная по табл. 18, мг;
V - вместимость мерной колбы, в которой готовилась инверсия,
куб.см;
V - объем испытуемого раствора, взятый для инверсии, куб.см;
2
Остальные обозначения, как в формуле 35. Для пересчета общего сахара, выраженного в инвертном, в общий сахар, выраженный в сахарозе, его количество умножают на коэффициент 0,95. Массовую долю сахарозы в процентах или граммах (1 л) рассчитывают по формуле Х = 0,95 (X - X), (37)
2 1
где X - массовая доля редуцирующего сахара до инверсии, % или
г;
X - массовая доля общего сахара после инверсии, % или г.
1
Расхождение между результатами двух параллельных определений в
Одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях -
Не более 1%. За конечный результат испытаний принимают среднее
арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с
точностью до 0,1%.
5.3.9. Рефрактометрический методЭтим методом контролируют содержание сахара в напитках (чай, кофе с сахаром, кофе и какао с молоком), сладких блюдах (кисели плодово-ягодные, молочные, муссы плодово-ягодные, желе, самбуки). Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр типа РПЛ-3, РЛУ, УРЛ-У-4,2 модель I, ИРФ-457; весы лабораторные; стаканы химические вместимостью 50 куб.см; колба мерная вместимостью 100 куб.см; колбы конические вместимостью 100 - 150 куб.см; палочки стеклянные; штатив для пробирок; пробирки стеклянные вместимостью 20 куб.см; бумага фильтровальная; термометр лабораторный с диапазоном измерения 0 - 100 град. C с ценой деления 1 град. C; марля; воронки; цилиндр мерный вместимостью 50 см; кислота уксусная ледяная, раствор с массовой долей 12%; индикатор универсальный; сульфат меди (II раствор с массовой долей 7%; гидроксид натрия, раствор концентрации 1 моль/куб.дм; гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль), раствор с массовой долей 15%; сульфат цинка, раствор с массовой долей 30%; вода дистиллированная. Проведение испытания. Перед началом работы рефрактометр подготавливают в соответствие с прилагаемой к прибору инструкцией. Навеску фруктового желе, самбука (табл. 19) взвешивают в стакане с точностью до 0,01 г, переносят небольшим количеством воды (60 куб.см) с температурой 50 - 55 град. C в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, затем раствор охлаждают, колбу доливают водой до метки, перемешивают, дают жидкости отстояться 10 - 15 мин и фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу. При исследовании: желе молочного, муссов, кремов, киселей навески изделий переносят 40 куб.см теплой (50 град. C) воды (для фруктово-ягодных киселей 25 - 30 куб.см, т.к. избыток воды мешает осаждению крахмала) в мерную колбу вместимостью 100 куб.см. Затем для осаждения несахаров и осветления раствора добавляют 10 куб.см раствора сульфата меди (II) и 4 куб.см раствора гидроксида натрия (эквивалентное соотнесение лучше установить титрованием). Таблица 19 ------------------------------------------------+-------------- ¦ Сладкие блюда и горячие напитки ¦ Навеска, г ¦ +-----------------------------------------------+------------------+ ¦Мусс плодово-ягодный, желе молочное, фруктовое ¦ 30 ¦ +-----------------------------------------------+------------------+ ¦Самбук ¦ 15 ¦ +-----------------------------------------------+------------------+ ¦Кисели плодово-ягодные, плодово-ягодные из ¦ 25 ¦ ¦концентрата. Кисель молочный, кремы ¦ ¦ ¦-----------------------------------------------+------------------- Если жидкость над осадком будет мутной, количество осадителей увеличивают, сохраняя порцию растворов сульфата меди (II) и гидроксида натрия 2,5:1. После появления над осадком прозрачного слоя жидкости содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, дают жидкости отстояться 12 - 15 мин и фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу, а затем рефрактометрируют. Обработка результатов. Массовую долю сахарозы (X, %) рассчитывают до формуле Х = К · (а - в) · 10000 (38) где а - показатель преломления испытуемого раствора; в - показатель преломления дистиллированной воды (при 20 град. C равен 1,3330); К - коэффициент пересчета показателя преломления на массовую долю сахара в исследуемом растворе; 10000 - множитель, введенный для того, чтобы разность (а - в) была целым числом. Коэффициент К определяют экспериментально по результатам исследования контрольного образца, приготовленного из сырья, отобранного одновременно с исследуемым образцом. Контрольный напиток готовят в количестве трех порций. Коэффициент К рассчитывают по формуле C
К = -------------- (39)
(а - в) · 1000
где C - массовая доля сахара в напитке, %. Определение сахара в желированных сладких блюдах перманганатным методом по Бертрану или цианидным методомАппаратура, материалы, реактивы. Те же. (п. 5.3.2.2, п. 5.3.4). Проведение испытания. Навеску подготовленной для исследования пробы (табл. 19) берут в стакан вместимостью 50 - 100 куб.см с точностью до 0,01 г и количественно переносят 100 - 150 куб.см теплой воды (для желе, муссов на желатине, кремов, самбуков температурой 70 град. C, для киселей и муссов на манной крупе 50 град. C) в мерную колбу вместимостью 250 куб.см. Содержимое колбы перемешивают в течение 5 мин. Для осаждения несахаров в колбу при исследовании плодово-ягодных киселей, желе, муссов добавляют по 2 куб.см раствора гексацианоферрата калия с массовой долей 15% и раствора сульфата цинка с массовой долей 30%; при анализе молочных киселей, желе, кремов добавляют по 3 куб.см указанных осадителей. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и оставляют на 20 мин для осаждения осадка. Надосадочная жидкость должна быть прозрачной. Ее фильтруют в сухую колбу. В фильтрате определяют редуцирующие сахара до инверсии перманганатным (по Бертрану) или цианидным методом. Для определения сахаров после инверсии сахарозы 50 куб.см фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместительностью 100 куб.см, переливают цилиндром 5 куб.см соляной кислоты, помещают в колбу термометр и ставят ее на водяную баню, нагретую до температуры 80 град. C, доводят температуру раствора в течение 2 - 3 мин до 67 - 70 град. C и при этой температуре выдерживают точно 8 мин. Затем, охладив раствор до 20 град. C, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной водой, нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроксида натрия с массовой долей 20% до получения желтого окрашивания по метиловому оранжевому, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают. В полученном растворе определяют сахара перманганатным способом. Массовую долю сахаров до и после инверсии сахарозы в граммах рассчитывают по формулам (19, 20), где Р = 100, а массовую долю сахарозы в процентах по формуле (21). 5.3.10. Определение содержания сахара в пересчете на водную фазу в креме (полуфабрикате) для мучных кондитерских изделий. СТБ-961Массовую долю сахара в креме (отделочном полуфабрикате для мучных кондитерских изделий) рассчитывают в процентах в пересчете на сухое вещество. Однако для санитарного контроля при исследовании кремов расчет содержания сахара в них целесообразно проводить в пересчете на водную фазу (воду, содержащуюся в продуктах, входящих в крем по рецептуре). Такой расчет необходим в связи с тем, что кремы являются хорошей средой для размножения стафилококков и накопления их энтеротоксинов и могут быть причиной пищевых отравлений, если в них нет достаточной концентрации сахара. Известно, что сахар повышает осмотическое давление в среде и тем самым прекращает жизнедеятельность микроорганизмов. Содержание сахара в водной фазе и влажность крема находятся в обратной зависимости, чем выше влажность крема, тем ниже концентрация сахара в водной фазе. В литературе имеются данные, что при содержании сахара в водной фазе в количестве 60% и более оказывает задерживающее действие на их развитие. Для проведения расчета содержания сахара в креме на водную фазу необходимо предварительно определить содержание сахара по ГОСТ 5903, содержание влаги по ГОСТ 5900. Массовую долю сахарозы в водной фазе крема (Кв) в процентах вычисляют по формулам: (100 - В) · А
С = ------------- (40)
100
где С - содержание сахара в натуре, %; А - содержание сахара, % на сухое вещество, определенное экспериментально; В - влажность крема, %. Расчет сахара на водную фазу производится по формуле C · 100
К = ------- (41)
в В + C
где К - концентрация сахара в водной фазе; В - влажность крема по лабораторным данным, %; С - содержание сахара в натуре, %; Пример. По данным лабораторного анализа влажность крема В = 25%, содержание сахара на сухое вещество А = 51,6%. Следовательно, в 100 г сухого вещества крема содержится 51,6% сахара. При расчете по формуле (40) массовая доля сахара в креме (в натуре) с влажностью 25% составляет 38,7%. Таким образом, в 100 г крема содержится: воды - 25 г., сахара - 38,6 г, что в сумме составляет 63,6 г (водная фаза). Содержание сахара на водную фазу составит: (100 - 25) · 51,6
C = ----------------- = 38,7%
100
38,7 · 100
X = ---------- = 60,7%
25 + 38,7
Заключение. Массовая доля сахара в водной фазе крема в норме. 5.3.11. Определение массовой доли сахара. Сладкие супыСодержание сахара контролируют в сладких супах, определяя редуцирующие сахара до и после инверсии сахарозы. Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; баня водяная; термометр лабораторный с диапазоном измерения 0 - 100 град. C с ценой деления 1 град. C; стаканы химические вместимостью 50 и 100 куб.см; палочки стеклянные; воронки стеклянные; пипетки вместимостью 5, 10 и 50 куб.см; гексацианоферрат (II) калия раствор массовой, концентрации 150 г/куб.дм; соляная кислота плотностью 1,19; раствор с массовой долей 20%; гидроксид натрия, раствор массовой концентрации 100 г/куб.дм; метиловый красный, водно-спиртовой раствор массовой концентрации 2 г/куб.дм, сульфат цинка - концентрация раствора 300 г/куб.дм. Подготовка к испытанию. Навеску подготовленного блюда (изделия) взвешивают с точностью до 0,01 г из такого расчета, чтобы в 100 куб.см полученного раствора содержалось 0,2 - 0,4 г редуцирующих сахаров, массу навески (m, г) вычисляют до формуле C · У
m = ----- (42)
P
где С - оптимальное (в зависимости от метода) содержание редуцирующих сахаров в 100 куб.см раствора навески, г; У - вместимость мерной колбы, куб.см; Р - предполагаемая массовая доля редуцирующих сахаров в исследуемом блюде (изделии), %. Навеску гомогенизированного супа берут в химическом стакане вместимостью 50 - 100 куб.см и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см, смывая нерастворимые частицы в колбу теплой дистиллированной водой (50 град. C) примерно до половины объема колбы. Колбу встряхивают в течение 3 - 5 мин, затем добавляют по 2 куб.см растворов гексацианоферрата (II) калия и сульфата цинка для осаждения несахаров. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и оставляют на 20 мин для выпадения осадка, а затем фильтруют в сухую колбу. В фильтрате определяют содержание редуцирующих сахаров перманганатным методом по Бертрану или цианидным методом Для определения общего сахара проводят инверсию сахарозы: для этого в мерную колбу вместимостью 100 куб.см вносят пипеткой 50 куб.см полученного фильтрата, 5 куб.см раствора соляной кислоты и помещают колбу на 8 мин в водяную баню, нагретую до 70 град. C. Затем колбу быстро охлаждают до температуры 20 град. C и нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроокиси натрия массовой концентрации 100 г/куб.дм в присутствии метилового красного до появления желто-розового окрашивания, доводят водой до метки, перемешивают. В полученном растворе определяют общий сахар тем же методом, что и редуцирующие сахара до инверсии. Массовую долю сахаров до и после инверсии сахарозы высчитывают по формулам (19), (20), где Р = 100 (перманганатный метод) или (25), (27) - (цианидный метод). Массовую долю сахарозы (S, г на порцию) в сладких супах определяют по формуле (21) и сравнивают ее с рецептурой. 5.3.12. Массовая доля сахара. Сладкие каши, пудинги из сухарей и крупАппаратура, материалы, реактивы. Водяная баня; термометр ртутный стеклянный лабораторный на 100 - 450 град. C; колбы мерные вместимостью 100, 250 куб.см; стаканы химические вместимостью 50 куб.см; фарфоровая ступка с пестиком; пипетки вместимостью 5, 10, 50 куб.см; воронки стеклянные; палочки стеклянные; сульфат цинка, раствор с массовой долей 4,5%; гидроксид натрия, растворы с массовой долей 4% и 20%; соляная кислота плотностью 1,19 г/куб.см; метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%. Проведение испытания. Содержание сахара в растворе, который будет получен из навески, должно быть в пределах 0,4 - 0,8%. Навеску рассчитывают по формуле (42) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см, смывая частицы дистиллированной водой примерно до половины объема колбы. При частом взбалтывании содержимое колбы оставляют на 1 ч для извлечения сахаров в растворе. Мерным цилиндром добавляют 20 куб.см раствора сульфата цинка и 5 куб.см раствора гидроксида натрия с массовой долей 4%. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют в сухую колбу. В фильтрате определяют сахар до инверсии перманганатным методом. Для определения сахаров после инверсии сахарозы 50 куб.см фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, приливают цилиндром 5 куб.см соляной кислоты, помещают в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до температуры 80 град. C, доводят температуру раствора в течение 2 - 3 мин до 67 - 70 град. C и при этой температуре выдерживают раствор точно 8 мин. Затем, охладив раствор до 20 град. C, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной водой, нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроксида натрия с массовой долей 20% до получения желтого окрашивания по метиловому оранжевому, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают. В полученном растворе определяют сахара перманганатным способом. Массовую долю сахаров до и после инверсии сахарозы в граммах рассчитывают по формулам (19), (20), где Р = 100, а массовую долю сахарозы в процентах - по формуле (21). 5.3.13. Определение массовой доли сахара в творожных изделияхАппаратура, материалы, реактивы, см. (п. 5.3.4) Проведение испытания. Навеску гомогенизированной пробы творожного изделия массой 25 г растирают в ступке или химическом стакане с небольшим количеством воды. Полученную суспензию количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см, смывая частицы в колбу дистиллированной водой так, чтобы общий объем воды в колбе не превышал 2/3 ее объема. Для осаждения несахаров в колбу добавляют 5 куб.см раствора сульфата меди и 2 куб.см раствора гидроксида натрия. Содержимое колбы перемешивают и настаивают 5 мин. Если жидкость над осадком окажется мутной, в колбу следует добавить несколько капель раствора сульфата меди. Когда над осадком образуется прозрачный слой жидкости, колбу доливают водой до метки, перемешивают и оставляют на 20 - 30 мин, после чего фильтруют в сухую колбу (первые 25 куб.см фильтрата отбрасывают). Массовую долю редуцирующих сахаров в фильтрате определяют цианидным методом. Для определения сахарозы проводят ее инверсию. Для этого 25 куб.см фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб.см, закрывают ее пробкой с пропущенным через нее термометром так, чтобы ртутный резервуар находился в жидкости, и нагревают на водяной бане до температуры 65 +/- 3 град. C. Приоткрыв пробку, в колбу приливают 2,5 куб.см раствора соляной кислоты, перемешивают и выдерживают на бане 10 мин при температуре 68 +/- 2 град. C. Затем колбу быстро охлаждают до 20 +/- 2 град. C, содержимое переносят количественно в мерную колбу на 100 куб.см, добавляют одну каплю метилоранжа и нейтрализуют гидроксидом натрия до слабокислой реакции. Содержимое мерной колбы доводят водой до метки. В полученном растворе цианидным методом определяют массовую долю редуцирующих сахаров после инверсии сахарозы. Массовую долю редуцирующих сахаров до инверсии сахарозы (X1) рассчитывают по формуле (25). Массовую долю редуцирующих сахаров после инверсии сахарозы рассчитывают по формуле (27). Массовую долю сахарозы рассчитывают по формуле (21). Пример расчета см. п. 12.11.4.3 и п. 11.4.5. 5.3.14. Определение массовой доли молокаОпределение молока в молочных супах определяется по лактозе. Метод основан на том, что в продуктах, которые используют для приготовления супов, содержится незначительное количество редуцирующих сахаров. Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные, баня водяная; термометр лабораторный с диапазоном измерения 0 - 100 град. C и ценой деления 1 град. C; стаканы химические на 50 и 100 куб.см; колбы мерные 100, 250 куб.см; колбы конические 100, 250 куб.см; палочки стеклянные; воронки стеклянные; пипетки 5, 10 и 50 куб.см, сульфат цинка, раствор массовой концентрации 200 куб.дм (20%), гидроксид натрия 2,5 моль/куб.дм (2,5 Н), остальные по п. 5.3.4. Подготовка к испытанию. Навеску упаренного или гомогенизированного блюда, молока, напитка рассчитывают по формуле, исходя из условия, чтобы в испытуемом растворе содержалось около 0,2 - 0,5% лактозы. Для расчета предполагаемого количества лактозы в блюде, напитке учитывают ее среднее содержание в молоке, равное 4,7% или установленное анализом. Величину навески рассчитывают по формуле а · v
X = -----
в
где а - заданное содержание лактозы в испытуемом растворе, %; v - объем колбы, в которую переносят навеску для извлечения лактозы, куб.см; в - предполагаемое содержание лактозы в блюде, напитке, рассчитанное по рецептуре, %. Для определения содержания лактозы в молоке величину навески рассчитывают по формуле (а · v)
X = -------
4,7
Пример расчета навески. На анализ доставлена каша рисовая молочная. Выход 315 г, норма молока 150 г. Рассчитываем количество лактозы в 150 г молока, исходя из пропорции 100 - 4,7 150 - Х Х = (150 · 4,7) : 100 = 7,05 г Это количество лактозы содержится в 315 г каши. Находим содержание лактозы в порции каши в процентах. 315 - 7,05 100 - Х Х = (100 · 7,05) : 315 = 2,2% Величина навески для колбы 250 куб.см X = (0,2 · 250) : 2,2 = 22 г Навеску, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, переносим в мерную колбу на 250 куб.см, смывая остатки дистиллированной водой (содержимое колбы должно быть нейтральным). Общее количество воды должно быть не более половины объема колбы. Колбу помещают в водяную баню с температурой 60 град. C и выдерживают 15 минут, периодически помешивая. Затем охлаждают до температуры 20 град. C. Для осаждения несахаров в колбу вносят 3 куб.см раствора сульфата цинка и 1,5 куб.см раствора гидроксида натрия. Содержимое колбы встряхивают 2 - 3 мин, доводят дистиллированной до метки, перемешивают, дают отстояться в течении 3 - 5 мин и фильтруют в сухую колбу. В фильтрате определяют редуцирующие сахара (лактозу) ускоренным цианидным методом. Массу лактозы в блюде, напитке рассчитывают по формуле (28). Одновременно определяют содержание лактозы в молоке, используемом для приготовления блюда, напитка. Подготовку его к испытанию и испытания проводят также, как и блюда. Массу лактозы рассчитывают по формуле (28). В этом случае значение Р = 100. Количество молока в порции супа (У, г) вычисляют по формуле X · 100
У = ------- (43)
А
где X - количество лактозы в блюде, напитке, г; А - количество лактозы в молоке, используемом для приготовления блюда, %. Результат испытания сравнивают с количеством молока по рецептуре, с учетом допустимых отклонений +/-10%. Если содержание лактозы определить не представляется возможным, то принимают его равным 4,7% (согласно таблицам химического состава пищевых продуктов). 5.3.15. Определение массовой доли молока в сладких блюдах, крупяных изделиях, молочных киселях, желе, пудингах, муссахАппаратура, материалы, реактивы. Аппаратура и материалы те же. Реактивы: сульфат цинка, раствор массовой концентрации 150 г/куб.дм; гидроксид натрия, растворы массовой концентрации 40 г/куб.дм и 100 г/куб.дм; метиловый красный, водно-спиртовой раствор массовой концентрации 2 г/куб.дм; соляная кислота, раствор с массовой долей 20%. Проведение испытания. Навеску гомогенизированной пробы массой 25 - 30 г взвешивают с точностью до 0,01 г в стеклянном стакане вместимостью 100 куб.см, добавляют 25 - 30 куб.см воды, растирают стеклянной палочкой и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 куб.см. Стакан ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, сливая ее в мерную колбу. Вода должна занять не более 2/3 объема мерной колбы. Мерную колбу встряхивают в течение 5 мин, затем приливают 10 куб.см раствора сульфата цинка и 10 куб.см гидроксида натрия массовой концентрации 40 г/куб.дм, перемешивают. Доводят дистиллированной водой до метки и оставляют стоять на 15 минут, после чего фильтруют в сухую колбу. В полученном фильтрате определяют редуцирующие сахара до инверсии перманганатным методом по Бертрану. Для расчета содержания лактозы и определения количества молока количество меди, восстановленное редуцирующими сахарами, находящимися в растворе до инверсии сахарозы, пересчитывают на лактозу, пользуясь таблицей 15. Массу лактозы в порции крупяного изделия (г) вычисляют по формуле (19). Количество молока в порции крупяного изделия (У, г) рассчитывают по формуле (43), где X - масса лактозы в порции крупяного изделия, г. Остальные обозначения как в формуле (43). Параллельно в изделии определяют массовую долю редуцирующих сахаров в молоке, используемом для приготовления изделия, и пересчитывают на лактозу. 5.4. Определение массовой доли хлебаПравильность вложения хлеба в полуфабрикаты и кулинарные изделие из рубленого мяса, рыбы и птицы без добавления лука определяется в соответствии с ГОСТ 4288. Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; плитка электрическая; сетка асбестовая; холодильник стеклянный лабораторный; стаканы химические или чашки фарфоровые вместимостью 25, 50 куб.см; колбы конические вместимостью 100, 250 см; цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 куб.см; колбы мерные вместимостью 250 куб.см; воронки стеклянные; бумага фильтровальная; кислота соляная, раствор концентрации 100 г/куб.дм; гидроксид натрия, раствор концентрации 150 г/куб.дм, гексацианоферрат (II) калия, раствор концентрации 150 г/куб.дм; сульфат цинка 7-водный, раствор концентрации 300 г/куб.дм; метиловый красный раствор концентрации 1 г/куб.дм; вода дистиллированная. Проведение испытания. От пробы берут навеску массой 5 г точностью до 0,01 г в химический стакан или фарфоровую чашку и добавляют 10 куб.см дистиллированной воды. Содержимое стакана (чашки) размешивают стеклянной палочкой и переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб.см, смывая частицы, прилипшие к стакану (чашке) и палочке. Общее количество не должно превышать 40 куб.см. В колбу с навеской добавляют 30 - 35 куб.см раствора соляной кислоты, присоединяют к водному или воздушному холодильнику, ставят на плитку, подложив под колбу асбестовую сетку, и кипятят в течение 10 мин, считая время с момента закипания содержимого колбы. После 10 мин кипячения колбу снимают с плитки, охлаждают струей холодной воды до комнатной температуры. Полученный гидролизат нейтрализуют до слабокислой реакции раствором гидроксида натрия или калия, используя в качестве индикатора каплю раствора метилового красного. Содержимое колбы после нейтрализации количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см, смывая прилипшие к стенкам частицы. Для осветления гидролизата и осаждения белков добавляют пипеткой 3 куб.см раствора гексацианоферрата (II) калия и 3 куб.см раствора сульфата цинка, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно взбалтывают, дают осадку осесть, после чего фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. В полученном растворе гидролизата определяют массовую долю редуцирующего сахара, образующегося при гидролизе крахмала, йодометрическим или цианидным методами. 5.4.1. Определение массовой доли хлеба в изделиях с добавлением лукаПравильность вложения хлеба в полуфабрикаты и кулинарные изделия из рубленого мяса и рыбы с добавлением лука (тефтели, фрикадельки и др.) определяют с учетом количества редуцирующих сахаров, образующихся из дисахаридов сырья. Для этого гидролиз проводят дважды: при жестком режиме, когда гидролизуется крахмал и дисахариды, и при более мягком, когда гидролизуются только дисахариды (инверсия). Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы мерные вместимостью 100 куб.см; баня водяная; соляная кислота, раствор с массовой долей 20%; кристаллическая сода; остальное п. 5.4. Проведение испытания. Навеску исследуемой пробы массой 15 - 25 г переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см с помощью 100 - 150 куб.см дистиллированной воды. Содержимое колбы настаивают в течение 20 - 25 мин при частом взбалтывании для извлечения растворимых углеводов. Для осаждения несахаров добавляют 5 куб.см раствора гексацианоферрата (II) калия и 5 куб.см раствора сульфата цинка. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, дают осадку отстояться и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Для инверсии дисахаридов 50 куб.см фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 куб.см раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. В колбу опускают термометр, помещают ее в водяную баню и нагревают в течение 10 мин при температуре 70 град. C. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют кристаллической содой или раствором гидрсксида натрия в присутствии метилового красного до слабокислой реакции. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В растворе определяют количество редуцирующих сахаров йодометрическим или цианидным методами. Общее количество редуцирующих сахаров после гидролиза крахмала определяют, как п. 5.4. В полученном растворе гидролизата массовую долю редуцирующих сахаров определяют йодометрическим или цианидными методами. Массовую долю хлеба (У, %) в полуфабрикатах и изделиях, приготовленных с пшеничным хлебом из муки 1 с за исключением батонов нарезных и городских булочек, рассчитывают по формуле (X - X ) · 0,9 · 100
3 2
X = --------------------- (44)
48
где Х - массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза
3
крахмала, %;
Х - массовая доля редуцирующих сахаров после инверсии
2
дисахаридов, %;
0,9 - коэффициент пересчета на крахмал.
Массовую долю хлеба (У, %) в полуфабрикатах и изделиях, приготовленных с использованием батонов нарезных и городских булочек, рассчитывают по формуле (X - X + a) · 0,9 · 100
3 2
X = ------------------------- (45)
48
где а - массовая доля моно- и дисахаридов, добавленных с хлебом, %. 48 - массовая доля крахмала в хлебе, %. 5.4.2. Определение массовой доли рисаПравильность вложения риса определяют при контроле качества полуфабрикатов и кулинарных изделий, для приготовления которых используют фарш с рисом: голубцов, кабачков, баклажанов, перца или помидоров, фаршированных мясом и рисом, пирожков. 1. Определение крахмала производят с увеличением времени гидролиза до 30 мин по ГОСТ 4288. Массу риса в фарше (У, г на порцию) рассчитывают по формуле X · 0,9 · P
У = ----------- (46)
77,3
где X - массовая доля редуцирующих сахаров, %; 0,9 - коэффициент пересчета на крахмал; Р - масса блюда, г; 77,3 - содержание углеводов в рисе, %. 2. Содержание крахмала можно производить по ГОСТ 10584 (пример расчета рецептуры см. МУ п. 5.4.6. 5.4.3. Определение массовой доли манной крупы и пшеничной мукиПравильность вложения манной крупы контролируют в изделиях из творога и муссах, муки - в изделиях из творога. Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что п. 5.3.4, а также сульфат цинка, раствор концентрации 150 г/куб.дм вместо 30-процентного р-ра, гидроксид натрия 150 куб.дм, соляная кислота 1,19 г/куб.см. Проведение испытаний. Из подготовленной пробы отбирают навеску 25 г. Растирают в ступке с водой температурой не выше 50 град. C. Переносят в мерную колбу на 250 куб.см. Реакция содержимого колбы должна быть нейтральной. Содержимое колбы настаивают 20 - 25 мин при частом взбалтывании. Для осаждения несахаров добавляют 5 куб.см сульфата цинка и 5 куб.см гексацианоферрата (II) калия. Содержимое взбалтывают. Доводят водой до метки. Спустя 30 мин содержимое фильтруют. В полученном фильтрате определяют количество редуцирующих сахаров (до инверсии). Для определения общего сахара отбирают 20 - 25 куб.см подготовленного фильтрата. В мерную колбу на 100 куб.см добавляют 25 - 30 куб.см воды и 5 куб.см соляной кислоты плотностью 1,19 г/куб.см. Доводят на водяной бане температуру раствора до 67 - 70 град. C и выдерживают точно 5 мин. Охлаждают до 20 град. C, нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроксида натрия концентрацией 150 г/куб.см до желто-оранжевого цвета и доводят водой до метки. В полученном растворе определяют общее количество сахаров. Для определения крахмала навеску 2 - 4 г изделия из творога или 10 г мусса на манной крупе количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб.см, смывая частицы 80 - 100 куб.см теплой дистиллированной вода (50 - 60 град. C), добавляют 30 куб.см раствора соляной кислоты массовой долей 10%, присоединяют к холодильнику и нагревают до кипения. Кипятят в течение 30 мин. Далее поступают так, как указано п. 5.4. В полученном фильтрате определяют общее содержание редуцирующих сахаров цианидным методом. Массу манной крупы или муки (У, г на порцию) рассчитывают по формуле (X - Х ) · 0,9 · Р
3 2
У = ------------------- (47)
а
где Х - массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза
3
крахмала (общее содержание редуцирующих сахаров), %;
Х - массовая доля редуцирующих сахаров после инверсии
2
дисахаридов, %;
а - массовая доля крахмала, % в манной крупе 70,3; пшеничной
муке 1-го сорта 67,1.
5.4.4. Качественное определение наполнителя в мясных натуральных рубленых изделиях(бифштексах, шницелях и т.д.)Метод основан на взаимодействии раствора Люголя (раствор йода в йодиде калия) с крахмалом наполнителей (картофеля, хлеба, каш), в результате чего образуется характерное для каждого наполнителя окрашивание. Страницы: | Стр. 1 | Стр. 2 | Стр. 3 | Стр. 4 | Стр. 5 | Стр. 6 | Стр. 7 | Стр. 8 | Стр. 9 | Стр. 10 | Стр. 11 | Стр. 12 | Стр. 13 | Стр. 14 | |
Новости законодательства
Новости Спецпроекта "Тюрьма"
Новости сайта
Новости Беларуси
Полезные ресурсы
Счетчики
|
