|
|
|
|
Навигация
Новые документы
Реклама
Ресурсы в тему
|
Постановление Министерства торговли Республики Беларусь, Министерства здравоохранения Республики Беларусь от 21.04.2001 № 18/29 "Об утверждении и введении в действие Методических указаний по лабораторному контролю качества продукции в общественном питании"< Главная страница Стр. 14Страницы: | Стр. 1 | Стр. 2 | Стр. 3 | Стр. 4 | Стр. 5 | Стр. 6 | Стр. 7 | Стр. 8 | Стр. 9 | Стр. 10 | Стр. 11 | Стр. 12 | Стр. 13 | Стр. 14 ¦ ¦молотым перцем. ¦ ¦ ¦Бораки тушеные или припущенные - в виде квадратов с ¦ ¦ ¦отверстием, по 3 - 5 шт. на порцию, с фаршем из ¦ ¦ ¦говядины с репчатым луком и зеленью петрушки, в соусе¦ ¦ ¦(пассерованные репчатый лук и томатное пюре в бульоне¦ ¦ ¦с тертым чесноком и сливочным маслом) или залитые ¦ ¦ ¦мацуном с тертым чесноком. ¦ ¦ ¦Вареники отварные - изделия овальной или круглой ¦ ¦ ¦формы с фаршем творожным, фруктовым, овощным или с ¦ ¦ ¦повидлом по 7 - 8 шт. на порцию, политы сливочным ¦ ¦ ¦маслом, сметаной или сливочным маслом и сметаной. ¦ ¦ ¦Блины - изделия круглой формы толщиной не менее 3 ¦ ¦ ¦мм, равномерно окрашены, по 3 шт. на порцию со ¦ ¦ ¦сливочным маслом, сметаной или другими продуктами, ¦ ¦ ¦предусмотренными рецептурой. ¦ ¦ ¦Блинчики - изделия продолговатой или прямоугольной ¦ ¦ ¦формы с завернутым фаршем (мясным с луком, яйцами, ¦ ¦ ¦рисом или мясным с рисом и яйцами; ливерным, ливерным¦ ¦ ¦с кашей, яблочным, творожным, джемом, повидлом или ¦ ¦ ¦вареньем), равномерно окрашены, толщина тестовой ¦ ¦ ¦оболочки не более 1,5 - 2 мм, политы жиром или ¦ ¦ ¦сметаной, или посыпаны рафинадной пудрой. ¦ ¦ ¦Оладьи - изделия продолговатой или круглой формы, ¦ ¦ ¦толщиной не менее 5 - 6 мм, по 3 шт. на порцию; ¦ ¦ ¦оладьи с входящими в тесто компонентами - изюмом, ¦ ¦ ¦яблоками (без кожицы, мелкие кубики или соломка) или ¦ ¦ ¦с творогом по 3 шт. на порцию с маслом, сметаной или ¦ ¦ ¦сахаром. ¦ ¦ ¦Пирожки с фаршем (капустным, рисовым, мясным с луком ¦ ¦ ¦и др.), из дрожжевого теста печеные - форма ¦ ¦ ¦"лодочка", "полумесяц", цилиндрическая и др. с ¦ ¦ ¦равномерно окрашенной корочкой или жареные - форма ¦ ¦ ¦полумесяца, изделия равномерно окрашены; печеные из ¦ ¦ ¦пресного слоеного теста - форма полукруга или ¦ ¦ ¦треугольника с равномерно окрашенной корочкой; ¦ ¦ ¦печеные из пресного сдобного теста - форма лодочки ¦ ¦ ¦с защипами "веревочкой" с равномерно окрашенной ¦ ¦ ¦корочкой. ¦ ¦ ¦Пончики - изделия в форме колец или шариков ¦ ¦ ¦равномерно обжарены, посыпаны рафинадной пудрой. ¦ ¦ ¦Чебуреки - изделия в форме полумесяца с фаршем ¦ ¦ ¦(измельченная баранина и репчатый лук), равномерно ¦ ¦ ¦обжарены, по 2 шт. на порцию. ¦ ¦ ¦Беляши - круглоплоские изделия с фаршем (измельченная¦ ¦ ¦говядина или баранина и репчатый лук), с отверстием ¦ ¦ ¦посредине, по 3 шт. на порцию, с равномерной ¦ ¦ ¦корочкой. ¦ ¦ ¦Ватрушки - круглоплоские изделия с творожным фаршем ¦ ¦ ¦посредине, с равномерной корочкой; ватрушки ¦ ¦ ¦венгерские - изделия, завернутые конвертом, с ¦ ¦ ¦творожным фаршем, посыпаны рафинадной пудрой. ¦ ¦ ¦Расстегаи - изделия с фаршем (мясной с луком, рыбный ¦ ¦ ¦и др.), в форме лодочки, квадратные и др. с защипами ¦ ¦ ¦"веревочкой", с отверстием посредине, с равномерной ¦ ¦ ¦корочкой. ¦ ¦ ¦Кулебяка - изделия высотой не менее 5 см, толщиной ¦ ¦ ¦слоя теста 5 - 6 см, с равномерно расположенным ¦ ¦ ¦фаршем (из мяса с луком, рыбным и др.), с равномерной¦ ¦ ¦корочкой. ¦ ¦ ¦Колбасные, мясные изделия, запеченные в тесте - ¦ ¦ ¦изделия в форме рулетов (по концам видны сосиски и ¦ ¦ ¦др.) или пирожок (шов сверху, часть его незащипана - ¦ ¦ ¦виден продукт), с равномерной корочкой ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Цвет ¦Тестовой оболочки пельменей, вареников, борак, мант -¦ ¦ ¦белый или беловато-кремовый, пельменей жареных, ¦ ¦ ¦запеченных в сметане, - светло-коричневый. ¦ ¦ ¦Блинов, оладий, блинчиков - поверхности светло- ¦ ¦ ¦коричневый с оранжево-золотистым оттенком; на разрезе¦ ¦ ¦блинов и оладий - желтоватый, блинчиков - белый или ¦ ¦ ¦беловато-кремовый. ¦ ¦ ¦Поверхности жареных пирожков, пончиков, чебуреков, ¦ ¦ ¦беляшей - светло-коричневый с оранжево-золотистым ¦ ¦ ¦оттенком. ¦ ¦ ¦Корочки мучных кулинарных изделий печеных - светло- ¦ ¦ ¦коричневый с оранжево-золотистым оттенком, ватрушки ¦ ¦ ¦венгерские - светло-кремовый с беловатым оттенком ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Вкус и запах¦Пельменей, вареников, борак, мант - характерный для ¦ ¦ ¦компонентов, входящих в состав теста и фарша и ¦ ¦ ¦используемых для их подачи. ¦ ¦ ¦Блинов, оладий - приятный, не кислый, без признаков ¦ ¦ ¦затхлости или горечи. ¦ ¦ ¦Блинчиков - характерный для фарша, которым они ¦ ¦ ¦начинены. ¦ ¦ ¦Кулебяк, расстегаев, пирожков, пончиков, ватрушек, ¦ ¦ ¦чебуреков, беляшей - характерный для теста и фарша; ¦ ¦ ¦жареных изделий - без привкуса затхлого жира; из ¦ ¦ ¦дрожжевого теста - без привкуса перекисшего теста, ¦ ¦ ¦без признаков затхлости, подгорелых продуктов ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Консистенция¦Тестовой оболочки пельменей, вареников, мант, борак -¦ ¦ ¦эластичная, плотная; мясной фарш однородный, рыхлый, ¦ ¦ ¦мягкий, сочный. ¦ ¦ ¦Блинов и оладий - пористая, блинчиков - мягкая, ¦ ¦ ¦плотная, незатянутая. ¦ ¦ ¦Теста мучных кулинарных изделий - однородная, ¦ ¦ ¦эластичная, пористая; корочки - мягкая, слегка ¦ ¦ ¦хрустящая; фарша - однородная, рыхлая, мягкая, сочная¦ ¦ ¦(мясных и рыбных фаршей) ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Срок годности: чебуреки, пирожки, беляши, кулебяки, расстегаи - 3 ¦ ¦ч при температуре до 20 град. C, при температуре 2 - 6 град. C не ¦ ¦более 24 ч; ватрушки при температуре до 20 град. C - не более 6 ч,¦ ¦при 2 - 6 град. C - 24 ч; блинчики с фаршем и пельмени - при ¦ ¦температуре подачи 65 град. C не более 3 ч ¦ ¦------------------------------------------------------------------- 84. Изделия булочные и сдобные-------------+------------------------------------------------- ¦Наименование¦ Характеристика ¦ ¦показателей ¦ ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Внешний вид:¦Соответствующая виду изделия, без загрязнений с ¦ ¦форма и ¦равномерным достаточным подъемом, не расплывчатая с ¦ ¦поверхность ¦четко выраженным рисунком. Без деформации и слипов. ¦ ¦ ¦Поверхность глянцевая. Верхняя корочка мягкая. При ¦ ¦ ¦надавливании быстро восстанавливает первоначальную ¦ ¦ ¦форму. Не допускается загрязнения нижней поверхности ¦ ¦ ¦от кондитерских листов ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Цвет ¦От светло-желтого до темно-коричневого, без ¦ ¦ ¦подгорелости, без пятен ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Состояние ¦Пропеченный, эластичный, не влажный на ощупь, без ¦ ¦мякиша ¦следов непромеса. При мягком нажатии пальцем между ¦ ¦ ¦верхней и нижней корками мякиш должен принимать ¦ ¦ ¦первоначальную форму. Пористость мелкая равномерная; ¦ ¦ ¦для лепешек - пористость неравномерная, с наличием ¦ ¦ ¦крупных пор; для рогаликовых изделий - мякиш слоистый¦ ¦ ¦в изломе; для слоеных изделий - с отдельными друг от ¦ ¦ ¦друга слоями; для изделий с начинкой допускается ¦ ¦ ¦слегка увлажненный мякиш в местах соприкосновения с ¦ ¦ ¦начинкой; для изделий с добавлением муки других ¦ ¦ ¦зерновых культур и зерновых добавок - слегка ¦ ¦ ¦заминающийся ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Вкус и запах¦Свойственный данному виду изделия, без постороннего ¦ ¦ ¦привкуса и запаха ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Срок максимальной выдержки сдобных изделий на предприятии после ¦ ¦выемки из печи не более 10 ч - для изделий массой 0,4; 0,5; 0,8 кг¦ ¦и не более 6 ч для изделий массой 0,05; 0,065; 0,1; 0,2 кг. ¦ ¦Срок реализации в розничной торговой сети после выемки из печи 24 ¦ ¦ч для изделий массой 0,4; 0,5; 0,8 кг и не более 16 ч для изделий ¦ ¦массой 0,05; 0,065; 0,1; 0,2 кг ¦ ¦------------------------------------------------------------------- 85. Сладости мучные-------------+------------------------------------------------- ¦Наименование¦ Характеристика ¦ ¦показателей ¦ ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Внешний вид:¦Круглая, овальная, прямоугольная, в виде палочек и ¦ ¦форма ¦др., соответствующая наименованию изделия, без ¦ ¦ ¦повреждений ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Поверхность ¦Соответствующая данному виду изделия, не подгорелая ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Цвет ¦От золотисто-желтого до коричневого. Допускается ¦ ¦ ¦неоднородная окраска для изделий с использованием ¦ ¦ ¦картофелепродуктов, а также при выпечке в формах, ¦ ¦ ¦смазанных жиром ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Вид в ¦Хорошо пропеченый, без комочков и следов непромеса; в¦ ¦разрезе ¦изделиях с начинкой - более уплотненный в местах, ¦ ¦ ¦граничащих с начинкой ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Вкус и запах¦Свойственные для данного изделия, без посторонних ¦ ¦ ¦привкусов и запаха ¦ ¦------------+------------------------------------------------------ 86. Пироги-------------+------------------------------------------------- ¦Наименование¦ Характеристика ¦ ¦показателей ¦ ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Внешний вид:¦Соответствующая виду изделия (круглая, ¦ ¦форма ¦подковообразная, в виде спирали и др.) не ¦ ¦ ¦расплывчатая, без притисков и выплывов начинки для ¦ ¦ ¦подовых изделий и без боковых выплывов для формовых ¦ ¦ ¦изделий. Допускаются трещины до 1/3 поверхности ¦ ¦ ¦изделия ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Поверхность ¦Гладкая или с надрезами, наколами, защипами, в виде ¦ ¦ ¦сетки и др., соответствующая виду изделия. ¦ ¦ ¦Допускается открытая начинка в местах надрезов или ¦ ¦ ¦наколов и наличие мелких трещин ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Цвет ¦От желтого до коричневого, без бледности, ¦ ¦ ¦подгорелости и загрязнения ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Состояние ¦Пропеченый, не влажный на ощупь. При легком ¦ ¦мякиша ¦надавливании пальцами мякиш должен принимать ¦ ¦ ¦первоначальную форму. Допускается слегка уплотненный ¦ ¦ ¦мякиш в местах, соприкасающихся с начинкой, без следа¦ ¦ ¦непромеса ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Вкус и запах¦Свойственный виду изделия, без постороннего привкуса ¦ ¦ ¦и запаха ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Срок максимальной выдержки сдобных изделий на предприятии после ¦ ¦выемки из печи не более 10 ч - для изделий массой 0,4; 0,5; 0,8 кг¦ ¦и не более 6 ч для изделий массой 0,05; 0,065; 0,1; 0,2 кг. ¦ ¦Срок реализации в розничной торговой сети после выемки из печи 24 ¦ ¦ч для изделий массой 0,4; 0,5; 0,8 кг и не более 16 ч для изделий ¦ ¦массой 0,05; 0,065; 0,1; 0,2 кг ¦ ¦------------------------------------------------------------------- 87. Полуфабрикаты выпеченные для тортов и пирожных-------------+------------------------------------------------- ¦Наименование¦ Характеристика ¦ ¦показателей ¦ ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Бисквит ¦Форма выпеченного изделия зависит от назначения ¦ ¦ ¦(прямоугольная, круглая, овальная). Толщина бисквита ¦ ¦ ¦30 - 40 мм. Верхняя корочка гладкая, тонкая. Цвет - ¦ ¦ ¦светло-коричневый. Мякиш пористый, эластичный, ¦ ¦ ¦желтого цвета, без следов непромеса ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Песочный ¦Форма выпеченного изделия зависит от назначения. ¦ ¦ ¦Толщина изделия не более 8 мм. Мякиш хорошо ¦ ¦ ¦пропеченый, рассыпчатый, без следов непромеса, ¦ ¦ ¦светло-коричневого цвета. Вкус - с хорошо выраженным ¦ ¦ ¦вкусом добавленной эссенции, без привкуса соды и ¦ ¦ ¦аммония ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Слоеный ¦Форма выпеченного изделия зависит от назначения. На ¦ ¦ ¦поверхности допускаются впадины и вздутия. ¦ ¦ ¦Пропеченый. Хорошо выражена слоистость с тонкими, ¦ ¦ ¦легко отделяющимися друг от друга слоями. Структура ¦ ¦ ¦воздушная. Не допускается закал (уплотненный, плохо ¦ ¦ ¦пропеченый слой мякиша) ¦ +------------+-----------------------------------------------------+ ¦Заварной ¦Форма цилиндрическая, овальная и др., корочки светло-¦ ¦ ¦коричневого цвета, на поверхности небольшие, но ¦ ¦ ¦несквозные трещины, без следов непромеса. Внутри ¦ ¦ ¦выпеченный полуфабрикат полый. Мякиш не липкий, ¦ ¦ ¦хорошо пропеченный ¦ ¦------------+------------------------------------------------------ Органолептическая характеристика блюд, изделий разработана на основе: 1. Рекомендаций по формам оценки и контроля качества кулинарной продукции на предприятиях общественного питания Управления общественного питания облисполкомов и Мингорисполкома от 31.10.1990 г. N 02-05-0643; 2. СанПиН 42-123-5777-91; 3. СанПиН 42-123-4117-86; 4. ГОСТ 24557 Изделия хлебобулочные сдобные. Технические условия; 5. СТБ 961-94 Торты и пирожные. Общие технические условия; 6. СТБ 927-93 Сладости мучные. Общие технические условия; 7. СТБ 730-93 Рулеты белорусские. Общие технические условия; 8. СТБ 15052-96 Кексы. Технические условия; 9. СТБ 549-94 Бисквиты. Общие технические условия; 10. СТБ 15810-96 Изделия кондитерские пряничные. Общие технические условия; 11. ОСТ Беларусь 703-92 Пироги. Общие технические условия. Также использованы Сборник рецептур блюд и кулинарных изделий 1996 г. издания; Сборник рецептур мучных и кондитерских изделий 1997 - 2000 гг. изданий. Использована следующая техническая литература: Н.И.Николаев. Органолептическая оценка готовой пищи. М. "Экономика" 1968 г. Справочник технолога общественного питания. М. "Экономика" 1984 г. Технология приготовления пищи. М. "Экономика" 1988 г. Характеристики органолептических показателей качества и сроки годности блюд и изделий по группам являются примерами. Сроки годности кулинарной продукции должны соответствовать СанПИН 42-123-4117-86 "Условия, сроки хранения особо скоропортящихся продуктов" и СанПИН 42-123-6777-91 "Санитарные правила для предприятий общественного питания, включая кондитерские цехи и предприятия, вырабатывающие мягкое мороженое". Письмо Минторга РБ и Минздрава РБ от 21.08.2001 г. N 02-15/102; N 15-3/2495. Приложение 3 16. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ ПО ПРИГОТОВЛЕНИЮ РАСТВОРОВ1. При приготовлении точных растворов руководствоваться ГОСТ 25794.1-83-ГОСТ 25794.3-83 "Методы приготовления титрованных растворов"; 2. Для приготовления титрованных растворов допускается использование стандарт-титров (фиксаналов) в ампулах; 3. Коэффициент поправки проверяют не менее одного раза в месяц, если раствор устойчив и соблюдаются условия хранения; 4. Коэффициент поправки должен быть равным 1,00 +/- 0,03. Если коэффициент поправки выходит из указанных пределов, то раствор соответственно укрепляют или разбавляют; 5. Титрованные растворы хранят в стеклянной посуде, растворы щелочей в полиэтиленовых бутылках. Посуда для растворов веществ, разлагающихся под воздействием света, должна быть из темного стекла; 6. Титрованные растворы, в которых при хранении появились хлопья или осадок, не должны применяться; 7. Растворы кислот, которые хранятся длительное время, могут увеличивать свою молярную концентрацию за счет испарения воды. При наличии на стенах склянки капель воды раствор перед применением необходимо взбалтывать. Приготовление растворов реактивов16.1. Растворы кислот 16.1.1. Серная кислота. Исходным раствором является
концентрированная серная кислота (H SO ), х.ч., по ГОСТ 4204
2 4
плотностью 1,84 г/куб.см. Плотность кислоты необходимо проверять с
помощью ареометра.
4 моль/куб.дм (4 н) раствор. В мерную колбу на 1000 куб.см наливают 400 - 500 куб.см дистиллированной воды. Отмеряют мерным цилиндром 111 куб.см концентрированной серной кислоты и осторожно, небольшими порциями при охлаждении, приливают ее к дистиллированной воде. После охлаждения объем доводят до 1000 куб.см. 1 моль/куб.дм (1 н) раствор. Отмеривают мерным цилиндром 27,8 куб.см концентрированной серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1000 куб.см, как указано выше. 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор. Для его приготовления используют серную кислоту концентрацией 4 моль/куб.дм (4 н) или 1 моль/куб.дм (1 н) растворы разбавляют соответственно в 40 или 10 раз: в мерную колбу на 1000 куб.см пипеткой отбирают 25 куб.см раствора кислоты или 100 куб.см 1 моль/куб.дм (1 н) и доводят до метки дистиллированной водой. Для определения коэффициента поправки берут несколько отдельных навесок по 0,15 - 0,2 г подсушенного при 150 град. C карбоната натрия (натрия углекислого безводного) х.ч., с точностью до 0,0002 г. Их количественно переносят с помощью дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 250 куб.см так, чтобы объем стал около 25 куб.см. Затем добавляют 1 - 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки приготовленным раствором кислоты до перехода желтой окраски в оранжево-розовую. Для определения коэффициента поправки можно использовать тетраборат натрия (буру); навеску берут массой около 0,5 г, растворяют и переносят ее в коническую колбу с помощью теплой дистиллированной воды в количестве 30 - 60 куб.см. Добиваются полного растворения навески. В качестве индикатора применяют раствор метиленового красного с массовой долей 1%. Затем раствор титруют, как и при использовании карбоната натрия. Коэффициент поправки в обоих случаях вычисляют по формуле m1 · 1000
К = ---------
M1 · V
где К - коэффициент поправки;
V - израсходованный на титрование объем раствора, в котором
устанавливают коэффициент поправки, куб.см;
m - масса навески установочного вещества, г;
1
М - молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;
1
для карбоната натрия - 53,00 г/моль;
для тетрабората натрия - 190,68 г/моль.
0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор кислоты удобно готовить из
фиксанала; в этом случае коэффициент поправки не устанавливают.
Коэффициент поправки 1,0 моль/куб.дм (1 н) раствора серной кислоты устанавливают так, как указано для 0,1 моль/куб.дм раствора; при этом количество карбоната натрия и тетрабората натрия берут в 10 раз больше. 0,02 моль/куб.дм (0,02 н) раствор. Пипеткой с грушей отмеривают 0,56 куб.см концентрированной серной кислоты и приливают ее к дистиллированной воде, затем объем доводят до 1000 куб.см. Раствор с массовой долей 25%. Один объем концентрированной серной кислоты смешивают с пятью объемами воды. Раствор с массовой долей 10%. Отмеривают цилиндром - 59 куб.см концентрированной серной кислоты и приливают к 940 куб.см дистиллированной воды. Кислота серная 1:2 по объему. Отмеривают цилиндром необходимый объем концентрированной серной кислоты и осторожно малыми порциями (при охлаждении) приливают к двухкратному объему дистиллированной воды. 16.1.2. Соляная кислота. Исходным раствором является концентрированная соляная кислота (HCL), х.ч., по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/куб.см, которую проверяют ареометром. 1 моль/куб.дм (1 н) раствор. Отмеривают мерным цилиндром 82,2 см концентрированной соляной кислоты и растворяют ее в дистиллированной воде. Объем доводят до 1000 куб.см, тщательно перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки так, как указано в п. 16.1.1. для 1 моль/куб.дм (1 н) раствора серной кислоты. 0,5 моль/куб.дм (0,5 н) раствор. В 2 раза разбавляют 1 моль/куб.дм (1 н) раствор соляной кислоты водой, то есть 50 куб.см 1 моль/куб.дм (1 н) доводят водой до 100 куб.см. 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор. В 10 раз разбавляют 1 моль/куб.дм (1 н) раствор соляной кислоты водой, то есть 10 куб.см 1 моль/куб.дм (1 н) и доводят до 100 куб.см. Полученный раствор тщательно перемешивают и устанавливают коэффициент поправки так, как указано для 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора серной кислоты (п. 16.1.1). 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор соляной кислоты удобно готовить из фиксанала без установления коэффициента поправки. Растворы с массовой долей 20%, 10% и 2% (приблизительно) готовят путем разбавления, соответственно 483, 231 и 45 куб.см концентрированной соляной кислоты дистиллированной водой до объема 1000 куб.см. 16.1.3. Азотная кислота. Исходным реактивом является
концентрированная азотная кислота (HNO ), х.ч., по ГОСТ 4461
3
(плотностью 1,4 г/куб.см, которую проверяют ареометром.
Растворы с массовой долей 20% и 10% (приблизительно) готовят разбавлением, соответственно: 233 и 111 куб.см концентрированной азотной кислоты дистиллированной водой до объема 1000 куб.см, а затем тщательно перемешивают. 16.1.4. Уксусная кислота. Исходным реактивом является
концентрированная уксусная кислота (С Н О ), х.ч., по ГОСТ 61 с
2 4 2
массовой долей 98% (ледяная) или кислота уксусная лесохимическая по
ГОСТ 6968 (раствор с массовой долей 80%).
Раствор с массовой долей 12%. 11,6 куб.см ледяной уксусной кислоты растворяют в 88 куб.см дистиллированной воды. Если для приготовления раствора используют уксусную кислоту с массовой долей 80% (плотностью 1,07 г/куб.см), ее отмеривают в количестве 14 куб.см и растворяют в 86 куб.см воды. 16.1.5. Кислота трихлоруксусная. (CCL COOH), х.ч. по ТУ
3
6-09-1926-72 растворы с массовой долей 30% и 40%. Соответственно 300
г и 400 г кислоты трихлоруксусной растворяют в 700, 600 куб.см
дистиллированной воды.
16.2. Растворы щелочей16.2.1. Гидроксиды натрия или калия. Исходными реактивами являются гидроксид натрия (едкий натр), NaOH, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4328 или гидроксид калия (едкое кали), КОН, х.ч. или ч.д.а., по действующей нормативной документации. 2,5 моль/куб.дм (2,5 н) раствор. 250 г гидроксида натрия растворяют в фарфоровом или фторопластовом стакане в 250 куб.см воды. После охлаждения раствора до комнатной температуры его переносят в стеклянный или полиэтиленовый сосуд, закрывают резиновой или полиэтиленовой пробкой и в течение 2 - 3 недель выдерживают до полного осаждения углекислого натрия, не растворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном концентрированном растворе
устанавливают массовую концентрацию гидроокиси натрия по плотности
(с применением таблиц) или титрованием. При титрометрическом
определении 1 куб.см раствора, отобранного пипеткой на 1 мл, доводят
водой до 40 куб.см и титруют из бюретки вместимостью 50 куб.см
раствором серной или соляной кислоты молярной концентрации 1
моль/куб.дм. 1 куб.см раствора серной кислоты молярной концентрации
точно С (1/2 H SO ) = 1 моль/куб.дм или соляной кислотой молярной
2 4
концентрации точно С (1/2 НСL) = 1 моль/куб.дм соответствует 0,04 г
гидроокиси натрия.
Количество гидроокиси натрия (г) в 1 куб.см раствора рассчитывают по формуле: m = V · 0,04где V - количество кислоты, пошедшее на титрование 1 куб.см раствора NaOH. Для приготовления 1 куб.дм раствора гидроокиси натрия берут объемы концентрированного раствора, соответствующие массам гидроокиси натрия в граммах: C(NaOH) = 2,5 моль/куб.дм (2,5 н) - 100 г NaOH (10%); C(NaOH) = 1 моль/куб.дм (1 н) - 40 г NaOH (40%); C(NaOH) = 0,5 моль/куб.дм (0,5 н) - 20 г NaOH; C(NaOH) = 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) - 4,0 г NaOH. Точность 2,5 моль/куб.дм раствора проверяют титрованием соляной или серной кислотой в присутствии фенолфталеина. На 10 куб.см точно 2,5 моль/куб.дм (2,5 н) раствора гидроксида натрия или гидроксида калия должно пойти 25 куб.см точно 1 моль/куб.дм (1 н) раствора соляной или 1 моль/куб.дм (1 н) раствора серной кислоты. Если кислоты идет на титрование больше или меньше, то концентрацию раствора гидроокиси натрия соответственно уменьшают, разбавляя водой или увеличивают добавляя раствор гидроксида натрия с массовой долей 45%. 1 моль/куб.дм (1 н) раствор. Из концентрированного раствора
путем разбавления водой, освобожденной от СО , готовят раствор с
2
массовой долей 4% (приблизительно), плотностью 1,043 г/куб.см.
Коэффициент поправки 1 моль/куб.дм растворов NaOH и КОН устанавливают по 1 моль/куб.дм (1 н) раствору соляной или 1 моль/куб.дм (1 н) серной кислоты, приготовленному из фиксанала (К = 1), или с установленным коэффициентом поправки. В этом случае в 3 - 4 конические колбы отмеривают пипеткой 10 - 20 куб.см растворов NaOH или КОН добавляют по 3 - 4 капли раствора фенолфталеина с массовой долей 1% и титруют соответствующим раствором соляной или серной кислоты до исчезновения розовой окраски. Коэффициент поправки вычисляют по формуле К = V · К / V (102)
1 1 2
где К - коэффициент поправки;
V - объем раствора кислоты, израсходованной на титрование,
1
куб.см;
К - коэффициент поправки использованного раствора кислоты;
1
V - объем раствора NaOH или КОН, взятый для титрования,
2
куб.см.
Коэффициент поправки растворов NaOH и КОН проверяют не реже 1 раза в месяц, а при наличии резких колебаний температуры окружающего воздуха - чаще. 1 моль/куб.дм (1 н) раствор, используемый для осаждения
мешающих несахаров в комплексе с 1 моль/куб.дм (1 н) раствором
сульфата цинка, может содержать некоторое количество карбонатов и
при этом хорошо выполнять свою функцию. Его можно приготовить
непосредственно из сухого реактива: взвешивают 40 - 45 г NaOH или 56
- 60 г КОН в фарфоровой чашке, смывают небольшим количеством воды
без СО верхний слой карбоната, обмытые кристаллы растворяют в 100 -
2
150 куб.см воды и, после охлаждения, разбавляют до объема 1000
куб.см. Затем устанавливают эквивалентное соотношение этих
растворов, как указано ниже.
Рис. 4 Приспособление для очистки воздуха от углекислого газа1 - промывные склянки с концентрированным раствором NaOH; 2 - склянка, из которой удаляют углекислоту; 3 - патрубок для соединения с вакуум-насосом. *****НА БУМАЖНОМ НОСИТЕЛЕ 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор. Приготовленный 1 моль/куб.дм (1 н) раствор NaOH разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. Один объем 1 моль/куб.дм (1 н) раствора NaOH и 9 объемов дистиллированной воды смешивают непосредственно в сосуде для хранения раствора, а затем устанавливают коэффициент поправки. Растворы с массовой долей 15% и 2% (приблизительно). Взвешивают на технических весах, соответственно 150 и 20 г твердого NaOH, осторожно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, и разбавляют такой же водой до 1000 куб.см. Если приготовлен предварительно концентрированный раствор NaOH, то его разбавляют дистиллированной водой до плотности, соответственно 1,164 и 1,021 г/куб.см. 16.2.2. Гидроксид бария, насыщенный раствор. Исходным реактивом
является гидроксид бария (Ва(ОН) · 8Н О), х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ
2 2
4107-78. Растворяют в воде Ва(ОН) при нагревании (70 - 80 град. C)
2
до насыщения. При охлаждении из раствора выпадает кристаллический
гидроксид бария с большим содержанием в нем карбоната бария;
прозрачную жидкость осторожно сливают с помощью сифона в склянку, из
которой предварительно удаляют углекислоту, пропуская через нее
поток воздуха, лишенного углекислоты, (в течение нескольких часов)
для чего воздух пропускают через промывные склянки с
концентрированным раствором едкого кали или едкого натра или
V-образные трубки с натронной известью.
С этой целью склянку, из которой удаляют углекислоту, соединяют с промывными склянками с помощью стеклянной трубки, вставленной в пробку, промывные склянки также соединяют между собой с помощью стеклянных трубок, вставленных в пробки (рис. 8). Вторую стеклянную трубку склянки присоединяют к водоструйному насосу посредством резиновой трубки с зажимом. По окончании продувания резиновую трубку перекрывают зажимом. 16.2.3. Гидроксид аммония (водный раствор аммиака с массовой долей 25% и плотностью 0,907 г/куб.см), х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 15% и 10%. Готовят разбавлением, соответственно: 622 и 423 куб.см водного раствора с массовой долей 25% аммиака дистиллированной водой до 1000 куб.см. 16.3. Растворы солей 16.3.1. Сульфат цинка. Исходным реактивом является сульфат
цинка (ZnSO · 7Н О), х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4174.
4 2
1 моль/куб.дм (1 н) раствор. 145 г реактива растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 куб.см, доводят до метки и тщательно перемешивают. Для применения раствора сульфата цинка в качестве осадителя мешающих несахаров находят соотношение эквивалентных объемов приготовленного раствора и предназначенного к комплексному использованию 1 моль/куб.дм (1 н) раствора NaOH или КОН. Для этого отмеривают пипеткой 10 куб.см приготовленного реактива, разбавляют примерно двойным объемом дистиллированной воды, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и оттитровывают 1 моль/куб.дм (1 н) раствором NaOH до слабо-розовой окраски. Образующийся в процессе титрования осадок не влияет на титрование. На этикетках, наклеенных на склянки с растворами, указывают значение полученного соотношения. Растворы с массовой долей 30%, 20%, 15% и 10%. Готовят растворением, соответственно, 300, 200, 150 или 100 г сульфата цинка 700, 800, 850 или 900 куб.см дистиллированной воды. 16.3.2. Бихромат калия (K Cr O ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ
2 2 7
4220, 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор: 4,9033 г
перекристаллизованного и высушенного при 150 град. C бихромата калия
растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000
куб.см. Перекристаллизацию бихромата калия проводят путем
растворения его в кипящей воде до насыщения, затем горячий раствор
фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на
стеклянном фильтре, сушат в течение 2 - 3 ч при 100 - 105 град. C в
сушильном шкафу, измельчают и досушивают при 150 град. C в течение
10 - 12 ч до постоянной массы.
Раствор 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) бихромата калия можно
приготовить из фиксанала.
16.3.3. Гексацианоферрат (II) калия ГОСТ 4207 (желтая кровяная
соль) · (K Fe(CN) · 3 Н О, раствор с массовой долей 15% : 150 г
4 6 2
соли растворяют в 850 куб.см воды.
16.3.4. Сульфат меди (II) (медный купорос) · (CuSO · 5Н О),
4 2
х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 7% : 70 г
сульфата меди (II) растворяют в 930 куб.см дистиллированной воды.
16.3.5. Карбонат натрия (безводный) или кристаллический (Na CO
2 3
или Na CO · IOН О), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83, раствор с массовой
2 3 2
долей 15% : 150 г безводного карбоната натрия или 405 г
кристаллогидрата растворяют в 850 или 595 куб.см воды.
16.3.6. Йодид калия (KJ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4232, растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г йодида калия в 700, 800 или 900 куб.см дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла. 16.3.7. Хлорид натрия (поваренная соль) (NaCL), х.ч., по ГОСТ 4233, 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор, удобно готовить из фиксанала. 16.3.8. Хромат калия (K CrO ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4459,
2 4
раствор с массовой долей 10% и насыщенный раствор, готовят
растворением, соответственно, 10 и 38,6 г хромата калия в 90 и 100
куб.см дистиллированной воды.
16.3.9. Нитрат серебра (AgNO ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 1277,
3
0,05 или 0,1 моль/куб.дм (0,05 или 0,1 н) растворы. Взвешивают на
часовом стекле с точностью до 0,1 г 8,5 или 16,99 г нитрата серебра,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см, растворяют в воде
и доводят объем жидкости при 20 град. С до метки. Поправочный
коэффициент устанавливают по 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствору
хлорида натрия приготовленному из фиксанала. Для этого отбирают
пипеткой 10 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора хлорида натрия
(NaCL), переносят в коническую колбу, добавляют 2 - 3 капли
индикатора - насыщенного раствора хромата калия (п. 9.3.8) и титруют
раствором нитрата серебра до перехода цвета жидкости из чисто
желтого со взмученным осадком в красновато-бурый.
Эквивалентная концентрация раствора AgNO (Н ) рассчитывается
3 1
исходя из формулы
H · V = H · V , отсюда H = H · V / V ; (103)
1 1 1 1
где Н - эквивалентная концентрация раствора NaCL;
V - объем раствора NaCL, взятый для титрования, куб.см;
V - объем раствора AgNO3, пошедший на титрование раствора
1
NaCl, куб.см.
Титр раствора AgNO3 рассчитывают по формуле
H · Э
1
Т = ------ (104)
1000
где Э - эквивалент AgNO , равный 169,89 г;
3
Н - эквивалентная концентрация раствора AgNO .
1 3
Поправочный коэффициент рассчитывают по формуле:
V · К
1 1
К = ------- (105)
V
где V - объем раствора натрия хлористого 0,1 моль/куб.дм (0,1
1
н), взятый для титрования, куб.см;
К - коэффициент поправки раствора натрия хлористого 0,1
1
моль/куб.дм (0,1 н);
V - объем раствора серебра азотокислого, пошедший на
титрование, куб.см.
Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время. 16.3.10. Ацетат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5852, насыщенный раствор: 8 - 9 г ацетата меди (II) растворяют в 100 куб.см дистиллированной воды. 16.4. Основные растворы для определения содержания сахаров16.4.1. Реактив Фелинга. Состоит из двух растворов. Оба раствора хранят отдельно и смешивают равные их объемы перед употреблением. Разделение и хранение растворов вызвано тем, что двухвалентная медь способна медленно окислять калий-натрий виннокислый в щелочной среде с выделением осадка закиси меди. Раствор Фелинга 1 (по Бертрану). Исходным реактивом является
сульфат меди (II) (CuSO · 5Н О), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165: 40
4 2
г перекристаллизованного, сульфат меди (II) растворяют в
дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см.
Раствор Фелинга 2 (по Бертрану). Исходными реактивами являются
тартрат калия-натрия (сегнетова соль) KNa C H O · 4Н О, х.ч., по
3 4 4 6 2
ГОСТ 5845 и гидроксид натрия (NaOH), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4328;
200 тартрата калия-натрия взвешивают с точностью до 0,01 г,
растворяют при слабом нагревании в 300 - 400 куб.см дистиллированной
воды, прибавляют 150 г гидроксида натрия или 200 г гидроксида калия,
растворенного в 300 - 350 куб.см дистиллированной воды в фарфоровом
стакане, и охлаждают. Оба раствора количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 куб.см и доводят дистиллированной водой до
метки.
16.4.2. Раствор сульфата аммония железа (III)
(железоаммонийные квасцы). Исходным реактивом является сульфат
аммония железа (III).
NH Fe(SO ) · I H O, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4205: 86 г
4 4 2 2 2
квасцы растворяют в фарфоровом стакане в 600 - 700 куб.см воды и
осторожно добавляют 200 г (108 куб.см) концентрированной серной
кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 1
куб.дм, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор квасцов не
должен содержать соли железа (II): при добавлении к 20 куб.см
раствора 1 - 2 капель перманганата калия розовая окраска должна
сохраняться в течение 1 мин. Если окраска исчезает сразу, раствор
квасцов окисляют перманганатом калия до появления устойчивой
слаборозовой окраски.
16.4.3. Перманганат калия. 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор.
Исходными реактивами являются перманганат калия КМпО , х.ч. по ГОСТ
4
20490, оксалат аммония, х.ч. по ГОСТ 5712-78 или оксалат натрия,
х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5839, или щавелевая кислота, х.ч. или ч.д.а
по действующей нормативно-технической документации: 3,16 г
перманганата калия растворяют в прокипяченной (для удаления СО и
2
О ), горячей дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000
2
куб.см. Раствор охлаждают до 20 град. C и доводят водой до метки.
Подготовленный таким образом раствор можно употреблять на следующий
день. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Для установления титра раствора перманганата калия на аналитических весах на часовом стекле взвешивают 0,1400 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят количественно в коническую колбу и растворяют в 100 куб.см воды; добавляют в колбу 2 куб.см концентрированной серной кислоты, раствор нагревают до 80 град. C на водяной бане и титруют из бюретки раствором перманганата калия при постоянном помешивании до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим. Титр раствора перманганата калия по меди в мг вычисляют по формуле Т = m · 0,8951 · 1000 / V (106) где m - масса навески щавелевокислого аммония, г; V - количество раствора перманганата калия, пошедшее на титрование, куб.см; 0,8951 - коэффициент пересчета оксалата аммония на медь; 1000 - перевод в мг. Примечание. Титр раствора перманганата калия устанавливают также по оксалату натрия (предварительно освобожденному от гигроскопической воды путем нагревания при 120 град. C) или по свежеперекристаллизированной щавелевой кислоте с соблюдением тех же условий выполнения, что и при использовании оксалата аммония. При вычислении титра, в случае применения оксалата натрия, следует вместо коэффициента 0,8951 в формулу вводить 0,9488, а в случае применения щавелевой кислоты - 1,0086. Желательно титр устанавливать по двум реакциям (кислоте и аммонию), добиваясь идентичных результатов. Раствор можно приготовить из стандарт-титров (фиксаналов). 16.4.4. Щелочной медно-цитратный раствор. Исходными реактивами
являются сульфат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165, лимонная
кислота (С Н О ), х.ч., по ГОСТ 3652 и карбонат натрия безводный
6 8 7
(Na CO ) или кристаллогидрат (Na CO · IOН О), х.ч. или ч.д.а., по
2 3 2 3 2
ГОСТ 83: 25 г сульфата меди (II) растворяют в 100 куб.см
дистиллированной воды; 50 г лимонной кислоты растворяют отдельно в
50 куб.см дистиллированной воды. 388 г кристаллогидрата карбоната
натрия или 143,7 г безводного карбоната натрия так же растворяют
отдельно в 300 - 500 куб.см горячей воды. Раствор лимонной кислоты
осторожно вливают небольшими порциями в охлажденный раствор
карбоната натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь
растворов переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см, вливают
в колбу раствор сульфата меди (II), доводят содержимое колбы
дистиллированной водой до метки, перемешивают, и, если нужно,
фильтруют.
16.4.5. Тиосульфат натрия (гипосульфит), 0,1 моль/куб.дм (0,1
н) раствор. Исходным реактивом является тиосульфат натрия (Na S O х
2 2 3
5Н О), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4215: 25 г тиосульфата натрия
2
взвешивают с точностью до 0,1 г, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 куб.см, растворяют в свежепрокипяченной и
охлажденной, без доступа углекислоты, воде. Охлаждают воду в колбе с
закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка,
наполненная натронной известью. В колбу с раствором прибавляют 0,2 г
безводного карбоната натрия и доводят объем раствора до метки той же
водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Коэффициент поправки устанавливают через 8 - 15 дней по 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствору бихромата калия (п. 9.3.2). Раствор можно приготовить из фиксанала, растворяя содержимое ампулы свежепрокипяченной и охлажденной до 20 град. C водой. Затем раствор доводят той же водой до метки. В этом случае поправочный коэффициент не устанавливают. Рекомендуется готовить запас раствора тиосульфата натрия в количестве 5 - 10 куб.дм. Для установления поправочного коэффициента 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия в коническую колбу с притертой пробкой или в обычную коническую колбу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора бихромата калия (п. 16.3.2), доливают водой, примерно, до 100 куб.см, прибавляют, при помешивании, примерно 4 куб.см концентрированной серной кислоты и 4 куб.см йодида калия, раствор с массовой долей 30% (п. 16.3.6). Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2 - 3 мин. Затем содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый. Далее прибавляют 1 куб.см раствора крахмала с массовой долей 1% и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и появления зеленоватой окраски соединений трехвалентного хрома. Поправочный коэффициент (К) к точно 0,1 моль/куб.дм (0,1) раствору находят по формуле К = 20 / V, (107)
где V - объем 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора тиосульфата
натрия, пошедшего на титрование, куб.см;
20 - объем точно 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора бихромата
калия, взятого для титрования, куб.см.
16.4.6. Гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль)
ГОСТ 4206, титрованный раствор с массовой долей 1%. Исходным
реактивом является гексацианоферрат (III) калия K Fe(CN) , х.ч. или
3 6
ч.д.а., по ГОСТ 4206: 10 г гексацианоферрата (III) калия переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см, растворяют в
дистиллированной воде и доводят до метки.
Коэффициент поправки устанавливают следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 куб.см с притертой или каучуковой пробкой отбирают пипеткой 50 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1%, затем прибавляют 20 куб.см раствора сульфата цинка с массовой долей 10%, не содержащего железа, и 20 куб.см раствора йодида калия с массовой долей 20%, не содержащего свободного йода. Содержимое взбалтывают в закрытой колбе и тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора до его обесцвечивания. Поправку (К) вычисляют по формуле К = V · 0,03291 / 0,5 (108) где V - объем точно 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование выделившегося йода, куб.см; 0,03291 - количество гексацианоферрата (III) калия, соответствующее 1 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, г; 0,5 - количество гексацианоферрата (III) калия, содержащегося в 50 куб.см точно раствора с массовой долей 1%. 16.5. Основные растворы для определения содержания витамина C; сернистого ангидрида и достаточности термической обработки 16.5.1. Натриевая соль 2,6-дихлорфенолиндофенола (индикатор),
0,001 моль/куб.дм (0,001 н) раствор. Исходными реактивами являются
натриевая соль 2,6-дихлорфенолиндофенола, сульфат аммоний железа
(II) или соль Мора (NH ) Fe(SO ) · 6Н О, х.ч., по ГОСТ 4208;
4 2 4 2 2
оксалат натрия, х.ч., по ГОСТ 5839 или оксалат аммония, х.ч., по
ГОСТ 5712: 0,2000 г индикатора растворяют в 700 куб.см
дистиллированной воды, при энергичном взбалтывании, и добавляют 300
куб.см фосфатного буферного раствора.
Приготовленный раствор фильтруют и хранят в склянке из темного стекла в темном месте в течение 1 - 1,5 месяцев. Поправку к титру устанавливают 1 раз в неделю по 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствору соли Мора. В коническую колбу вместимостью 50 - 100 куб.см наливают пипеткой 10 куб.см приготовленного раствора индикатора, добавляют 5 куб.см насыщенного раствора оксалата натрия (7 г на 100 куб.см воды) или аммония и титруют из микробюретки или микропипетки 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствором соли Мора до отчетливого перехода синей окраски в лимонно-желтую (нерезкая перемена окраски указывает на непригодность реактива). Поправочный коэффициент вычисляют по формуле K = V · K · 0,01 / 10 · 0,001 (109)
1
где V - количество кубических сантиметров раствора соли Мора,
пошедшее на титрование 10 куб.см раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола;
K - поправка к 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствору соли Мора;
1
0,01 - концентрация раствора соли Мора, моль/куб.дм;
0,001 - концентрация раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола,
моль/куб.дм;
10 - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, куб.см.
16.5.2. Соль Мора, 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствор. Исходными
реактивами являются соль Мора (NH) Fe(SO ) · 6Н О, х.ч., по ГОСТ
2 4 2 2
4208; перманганат калия (КМпО ) х.ч., по ГОСТ 20490 и серная кислота
4
(H SO ) плотностью 1,84 г/куб.см, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204:
2 4
3,92 г соли Мора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см,
растворяют в 0,02 моль/куб.дм (0,02 н) раствора серной кислоты (п.
16.1.1). Раствор соли Мора хранят в склянке из темного стекла.
Поправку к титру раствора соли Мора устанавливают по титрованному 0,01 моль/дм (0,01 н) раствору марганцовокислого калия через каждые 3 - 4 недели. В коническую колбу вливают пипеткой 10 куб.см приготовленного раствора соли Мора, прибавляют 1,5 куб.см серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:2, и титруют (не нагревая) 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания. Поправочный коэффициент вычисляют по формуле К = V · К / 10 (110)
1 1 2
где V - количество миллилитров раствора перманганата калия,
1
пошедшее на титрование 10 куб.см соли Мора;
10 - объем раствора соли Мора, взятый для титрования, куб.см;
К - поправочный коэффициент к 0,002 моль/куб.дм (0,01 н)
2
раствору перманганата калия.
16.5.3. Перманганат калия 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствор. Исходными реактивами являются перманганат калия, х.ч. по ГОСТ 20490, оксалаты аммония или натрия, х.ч., по ГОСТ 5712, ГОСТ 5839 и серная кислота плотностью 1,84 г/куб.см, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204. Взвешивают на часовом стекле 0,3160 г перманганата калия, растворяют в колбе вместимостью 1000 куб.см в горячей свежепрокипяченной дистиллированной воде и доводят, после охлаждения до 20 град. C, до метки. 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствор перманганата калия можно приготовить, разбавляя в 10 раз 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор (п. 16.4.3). Используют коэффициент поправки 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора. Поправку к титру 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствора перманганата калия устанавливают по точно 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) растворам химически чистых оксалатов натрия или аммония и проверяют через 3 - 4 недели. Для приготовления точно 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствора окса-лата натрия или аммония на часовом стекле взвешивают точно 0,0670 г химически чистого, высушенного при 120 град. C оксалата натрия или 0,0620 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят в колбу вместимостью 100 куб.см бидистиллятом и доводят до метки при 20 град. C. К 10 куб.см 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония прибавляют 2,5 куб.см серной кислоты 1:2. Титрование этих растворов проводят при нагревании на водяной бане при 80 - 90 град. C, не допуская кипения, до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим. Поправочный коэффициент вычисляют по формуле К = 10 / V (111)
2 2
где V - количество кубических сантиметров 0,01 моль/куб.дм
2
(0,01 н) раствора перманганата калия, пошедшего на титрование 10
куб.см точно 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствора оксалата натрия или
аммония.
16.5.4. Приготовление бидистиллята. В колбу вместимостью 2 куб.дм заливают дистиллированную воду, прибавляют 0,1 г перманганата калия и несколько капель концентрированной, химически чистой серной кислоты плотностью 1,84 г/куб.см. Колбу соединяют с помощью каплеуловителя с холодильником и проводят перегонку. 16.5.5. Фосфатный буферный раствор. Исходными реактивами
являются дигидрофосфат калия (KН РО ), х.ч., по ГОСТ 4198 и
2 4
гидрофосфат натрия (Na HPO ), х.ч., по ГОСТ 4172; 0,908 г KН РО
2 4 2 4
растворяют в 100 куб.см дистиллированной воды (раствор 1); 2,9687 г
Na HPO растворяют в 250 куб.см воды (раствор 2). Для приготовления
2 4
фосфатного буферного раствора соединяют 90 куб.см раствора 1 и 210
куб.см раствора 2 и хорошо перемешивают.
16.5.6. Раствор йода, 0,01 моль/куб.дм (0,01 н). Исходными реактивами являются иодид калия, х.ч., по ГОСТ 4232; бихромат калия, х.ч., по ГОСТ 4220 и концентрированная соляная кислота плотностью 1,19 г/куб.см, х.ч. по ГОСТ 3118. Для практических целей 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствор йода готовят путем соединения заранее приготовленных растворов бихромата калия (1,96 г в 1000 куб.см раствора), иодида калия с массовой долей 10% и соляной кислоты (плотностью 1,19) в количествах, соответственно, 25 куб.см, 2,5 куб.см и 5 куб.см в мерной колбе на 100 куб.см, которую затем доливают водой до метки при 20 град. C и взбалтывают <1>. Тщательно приготовленный раствор не нуждается в проверке титра. -------------------------------- <1> Навеску бихромата калия взвешивают на аналитических весах. Раствор бихромата калия, йодида калия и соляной кислоты вносят в колбу пипеткой. Раствор готовят из расчета дневной потребности в нем. Хранят в посуде из темного стекла, с пришлифованной пробкой. Можно готовить 0,01 моль/куб.дм (0,01 н) раствор йода путем разведения в 10 раз 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора, приготовленного из фиксанала. Для этого отмеривают пипеткой 25 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора йода, переносят в колбу на 250 куб.см, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Используют сразу же после приготовления. 16.5.7. Ацетатный буферный раствор (рН 4,9). Исходными растворами являются концентрированная уксусная кислота, х.ч., по ГОСТ 61 и ацетат натрия безводный или кристаллический, х.ч. по ГОСТ 199: 12 г ледяной уксусной кислоты растворяют в колбе вместимостью 1000 куб.см и доводят до метки (раствор 1); 16,4 г безводного ацетата натрия или 27,2 г - с тремя молекулами воды, или 38 г - с шестью молекулами воды растворяют в колбе вместимостью 1000 куб.см (раствор 2). Для приготовления ацетатного буферного раствора смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 3,5:6,5. Ацетатный буферный раствор стоек и не требует специальных условий хранения. 16.5.8. Пероксид водорода (перекись водорода), раствор с
массовой долей 1%. Исходным реактивом является пероксид водорода
Н О с массовой долей 30 - 35% (пергидроль), х.ч., по ГОСТ 10929.
2 2
Вначале проверяют фактическую концентрацию имеющегося в наличии
пероксида водорода методом, указанным в ГОСТ 10929. Затем готовят
раствор с массовой долей 1% путем разбавления определенной навески
концентрированного пероксида водорода дистиллированной водой.
Например, в результате анализа установлена фактическая концентрация
раствора Н О с массовой долей 30%. Исходя из пропорции определяют
2 2
величину навески, необходимую для разбавления
100 - 30 X - 1 Х = 100 · 1 / 30 = 3,4 г Взвешивают в бюксе 3,4 г пергидроля и разбавляют в 96,6 куб.см дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой. Готовят по мере надобности, в небольшом количестве. 16.5.9. Бариевая соль паранитрофенилфосфата. Исходными реактивами являются бариевая соль паранитрофенилфосфата, концентрированная соляная кислота плотностью 1,19, х.ч., по ГОСТ 3118 и эфир этиловый, х.ч. по действующей нормативно-технической документации. 0,800 г бариевой соли паранитрофенилфосфата растворяют без нагревания в 100 куб.см 0,001 моль/куб.дм (0,001 н) раствора соляной кислоты <2>. -------------------------------- <2> 0,001 моль/куб.дм (0,001 н) раствор соляной кислоты готовят разбавлением 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора, приготовленного из фиксанала, в 100 раз дистиллированной водой. Нерастворившуюся часть отфильтровывают. Если раствор имеет желтую окраску, то его несколько раз взбалтывают в делительной воронке с равным количеством эфира до обесцвечивания водного слоя. После этого водный слой отделяют от эфира и хранят в склянке из темного стекла в холодильнике. 16.5.10. Ацетатный буферный раствор (рН 5,4). Исходными реактивами являются кислота уксусная с массовой долей 80%, х.ч., по ГОСТ 6968 и ацетат натрия, х.ч., по ГОСТ 199. 1 моль/куб.дм (1 н) раствор уксусной кислоты готовят разбавлением водой 70 куб.см концентрированной уксусной кислоты с массовой долей 80% плотностью 1,07 г/куб.см в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см и доведением до метки. 1 моль/куб.дм (1 н) раствор ацетата натрия готовят растворением в воде 136,3 г соли в колбе вместимостью 1000 куб.см и доведением до метки. Ацетатный буферный раствор готовят путем смешивания 1 части 1 моль/куб.дм (1 н) раствора уксусной кислоты с 5 частями 1 моль/куб.дм (1 н) раствора ацетата натрия и проверяют рН среды с помощью рН-метра или потенциометра, или с помощью универсальной индикаторной бумаги. 16.6. Индикаторы16.6.1. Бромтимоловый синий, раствор с массовой долей 0,1%. Интервал перехода окраски 6,0 - 7,6. 0,1 г реактива растворяют в 100 куб.см воды или 20-процентного спирта. 16.6.2. Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816, раствор с массовой долей 1%. Интервал перехода окраски 3,1 - 4,4. 1 г метилового оранжевого растворяют в 99 куб.см дистиллированной воды. 16.6.3. Метиловый красный по ГОСТ 5853, раствор с массовой долей 0,2%. Интервал перехода окраски 4,4 - 6,2. 0,2 г метилового красного растворяют в 100 куб.см этилового спирта. 16.6.4. Метиленовый голубой, раствор с массовой долей 1%. 1 г реактива растворяют в 99 куб.см дистиллированной воды. 16.6.5. Тимолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%. Интервал перехода окраски 9,4 - 10,6. 0,1 г реактива растворяют в 100 куб.см 90-процентного этилового спирта. 16.6.6. Фенолфталеин по ГОСТ 5850, спиртовой раствор с массовой долей 1%. Интервал перехода окраски 8,2 - 10,0. 1 г фенолфталеина растворяют в 99 куб.см 60 - 90-процентного этилового спирта. 16.6.7. Смешанный индикатор. Состоит из двух растворов: метиленового голубого, водного раствора с массовой долей 0,1% (раствор 1) и метилового красного, раствора с массовой долей 0,02% (раствор 2). Раствор 2 готовят растворением 0,02 г метилового красного в 100 куб.см 60-процентного этилового спирта. К 25 куб.см раствора 1 добавляют 3 куб.см раствора 2. 16.6.8. Раствор Люголя. Исходными реактивами являются йодид калия, х.ч., по ГОСТ 4232 и йод кристаллический, х.ч., по ГОСТ 4159. В химическом стакане вместимостью 100 куб.см взвешивают 2 г йодида калия, добавляют 15 куб.см дистиллированной воды и 1,27 г кристаллического йода. После растворения йода раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб.см и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. 16.6.9. Раствор крахмала с массовой долей 1%. Исходными реактивами являются крахмал растворимый по ГОСТ 10163 и хлорид натрия, х.ч., по ГОСТ 4233, 1 г крахмала смешивают с 20 куб.см дистиллированной воды и полученный раствор вливают в 80 куб.см кипящей воды, помешивая его палочкой. Кипятят 1 мин, затем охлаждают. Раствор можно приготовить следующим образом: 1 г крахмала смешивают вначале с небольшим количеством (около 20 куб.см) насыщенного раствора хлорида натрия, затем вливают в доведенный до кипения насыщенный раствор соли (примерно 80 куб.см) с таким расчетом, чтобы общий объем был равен 100 куб.см, кипятят около 1 мин и охлаждают. Такой раствор хранится длительное время без изменения. 16.6.10. Раствор йодидокалиевого крахмала. К 100 куб.см охлажденного крахмального клейстера с массовой долей 3% (приготовление см. выше) добавляют 3 г йодида калия, растворенного в небольшом количестве дистиллированной воды (15 - 20 куб.см). Хранить раствор рекомендуется в темном, прохладном месте не более 5 - 7 дней. 16.6.11. Приготовление индикаторных бумажек. Белую фильтровальную бумагу смачивают в растворе йодидокалиевого крахмала (п. 9.6.10) и высушивают при комнатной температуре в затемненном месте. Хранить индикаторные бумажки рекомендуется в темном конверте. Индикаторные бумажки, которые приобрели буроватый оттенок, непригодны. 16.6.12. Приготовление реактива, содержащего краску судан III. Исходными реактивами являются краска судан III, спирт этиловый по ГОСТ 5962, гидроксид аммония (водный раствор аммиака с массовой долей 25%), х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 3760 и метиленовый голубой. В 70 г этилового спирта, нагретого до 60 град. C, растворяют 0,2 г краски судан III и 0,05 г метиленового голубого. Приливают 10 куб.см раствора аммиака с массовой долей 20 - 25% и 20 куб.см воды. Реактив стоек при хранении. 16.6.13. Приготовление специального реактива, содержащего краску судан III. В 80 куб.см этилового спирта растворяют 0,05 г краски судан III. В 18 куб.см дистиллированной воды растворяют 0,02 г метиленового голубого. Растворы смешивают и добавляют 2 куб.см раствора аммиака с массовой долей 15%. ПЕРЕЧЕНЬ ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ:1. Методические указания по гигиеническому контролю за питанием в организационных коллективах, утв. МЗ СССР от 29.12.86 г. N 4237-86. 2. Методические указания по лабораторному контролю качества пищи, разработанные Укр. НИИТОПом, утв. МТ СССР 31.12.81 г. 3. Методические указания по лабораторному контролю качества продукции общественного питания, разработанные ВНИИОП. Одобрен МЗ СССР от 23.10.91 г. N 122-5/72. 4. Таблицы Химического состава пищевых продуктов. Справочные таблицы под редакцией А.А.Покровского, 1987 г. 5. Химсостав блюд и кулинарных изделий (справочные таблицы содержания основных пищевых веществ и энергетических ценностей блюд и кулинарных изделий под редакцией И.М.Скурихина и А.Н.Волгарева, 1994 г. 6. Рекомендации по формам оценки и контроля качества продукции на предприятиях общественного питания, утв. МТ Республики Беларусь 31.10.1990 г. N 02-02-06/43. 7. Рекомендации по организации лабораторного контроля, утв. МТ Республики Беларусь 28.02.91 г. N 02-02-10/45. 8. Н.И.Ковалев "Органолептическая оценка готовой пищи", М., "Экономика", 1968 г. 9. Технология приготовления пищи, М., "Экономика", 1988 г. 10. Справочник технолога общественного питания, М., "Экономика", 1984 г. 11. В.М.Александров. Методы санитарно-гигиенических исследований, Медгиз, 1955 г. 12. З.В.Бородина, А.И.Грим, Ш.К.Чаговадзе и др. Исследование продовольственных товаров, М., "Экономика", 1970 г. 13. М.С.Шапиро, Г.Г.Трайнина. Лабораторный контроль в общественном питании, 1962 г. 14. С.Ф.Елманов, Г.Н.Ловачева, Н.Р.Успенская. Контроль качества продукции общественного питания. 15. В.П.Максимец. Контроль качества напитков (общественное питание), М., "Экономика", 1988 г. 16. Методические указания по определению количества кофе в напитках. Харьковский институт общественного питания. Утв. МТ СССР от 18.06.80 г. N 1-87/5160. 17. В.П.Максимец, Э.Ф.Кравченко, Л.И.Осинская. Определение массы порошка какао в напитках какао с молочными продуктами. 18. Определение шоколада в напитках (Xарьковский институт общественного питания). 19. А.Авшалумова. Экспресс-метод определения натурального меда (Дагестанский сельскохозяйственный институт г.Махачкала). 20. Материалы республиканского научно-практического семинара специалистов лабораторий на тему "Лабораторный контроль в общественном питании и современные методы исследования". Минторг Усср, 1986 г. 21. Журналы "Общественное питание" (N 8, 1971 г.; 12, 1970 г.; 14, 1975 г.; 2, 1972 г.; 9, 1972 г.; 11, 1971 г.; 3, 1970 г.; 9, 1974 г.; 10, 1977 г.), "Военно-медицинский журнал" N 8, 1970 г. 22. Сборник рецептур блюд и кулинарных изделий, 1996 г. изд. Белорусская ассоциация кулинаров. 23. Сборник рецептур мучных кондитерских изделий для предприятий общественного питания, 1992 г. изд. Белорусская ассоциация кулинаров. 24. Н.И.Ковалев. Органолептическая оценка готовой пищи, М., "Экономика", 1968 г. 25. Справочник технолога общественного питания, М., "Экономика", 1984 г. 26. Технология приготовления пищи. М., "Экономика", 1988 г. Страницы: | Стр. 1 | Стр. 2 | Стр. 3 | Стр. 4 | Стр. 5 | Стр. 6 | Стр. 7 | Стр. 8 | Стр. 9 | Стр. 10 | Стр. 11 | Стр. 12 | Стр. 13 | Стр. 14 |
Новости законодательства
Новости Спецпроекта "Тюрьма"
Новости сайта
Новости Беларуси
Полезные ресурсы
Счетчики
|
