Стр. 5
Страницы:
Стр.1 |
Стр.2 |
Стр.3 |
Стр.4 |
Стр.5
Данные для анализа колориметрическим методом
---------------------T---------------T-----------T------------------
Концентрация серебра ¦Объем мерной ¦Количество ¦Вместимость
в образце ¦колбы для ¦ДАБР, ¦кюветы,
---------T-----------+анализа ¦мл ¦мм
г на 1000¦ мг ¦(разбавление ¦ ¦
м пленки ¦ ¦пробы), мл ¦ ¦
---------+-----------+---------------+-----------+------------------
0,5-5 0,01-0,1 50 1 50
5-25 0,1-0,5 100 5 30
выше 25 выше 0,5 100 5 30
Добавляют 2 мл 20%-го раствора сигнетовой соли, 2 мл 10%-го
раствора аммиака и 1 мл 1%-го раствора желатины. Смесь перемешивают,
приливают пипеткой 0,03%-й раствор ДАБР (см.табл.3), доводят водой
до метки, еще раз перемешивают и оставляют на 5 мин. Если содержание
серебра в образце фильмового материала выше 0,5 мг (т.е. более 25 г
на 1000 м пленки), то после промывания образца водой пробу
разбавляют, для чего объем серебросодержащего раствора в мерной
колбе доводят до метки водой, а уже затем в мерную колбу
вместимостью 100 мл отбирают пипеткой 25 мл разбавленного раствора.
Далее анализ проводят, как указано выше, согласно данным
вышеприведенной таблицы, а полученный результат увеличивают в 4
раза.
Измерение оптической плотности (D1) окраски испытуемого
раствора проводят на фотоэлектрическом колориметре за зеленым
светофильтром, пользуясь кюветами (см.табл.), или на
спектрофотометре при Л=495 нм.
______________________________
*Л - это греческая буква "ламбда".
В качестве раствора сравнения используют "холостую" пробу (без
образца кинопленки), в которую введено 1-2 мл 30%-й азотной кислоты
и 40 мл воды, прошедшую через все стадии анализа пробы с образцом.
Если проба после обработки образца кинопленки кислотой
приобрела желтую окраску, то ее проводят через все стадии анализа,
но вместо 1 мл 0,03%-го раствора ДАБР вводят 1 мл ацетона. При этом
в качестве раствора сравнения используют "холостую" пробу с 40 мл
воды и 1-2 мл 30%-й азотной кислоты, в которую вводят все
вышеперечисленные реактивы и ацетон.
Измерение оптической плотности (D2) окраски испытуемого
раствора проводят аналогично измерению оптической плотности (D1).
По полученным значениям D1 или разности (D1-D2) с помощью
градуировочных кривых определяют количество серебра в образце
фильмового материала.
Обработка результатов. Содержание металлического серебра (А) на
1000 м пленки, г, вычисляют по формуле
А = C / L,
где С - количество металлического серебра, определенное по
градуировочной кривой;
L - длина образца, м.
Примечания:
1. Длина образца L равна 4 шагам перфорации для 35-мм, 5 шагам
для 70-мм и 1 шагу для 32-мм формата кинопленки.
2. Если отбор образцов покадровый для разных планов фильмового
материала, длиной образца будет считаться произведение Lxn, где n -
число кадров.
Построение градуировочных кривых для определения серебра в
твердых серебросодержащих отходах
Градуировочные кривые строятся по результатам измерения
оптических плотностей окраски растворов с определенной концентрацией
серебра (см.табл.4).
Для построения градуировочных кривых объем отбираемых проб
приведен в табл.4. По оси абсцисс откладывают концентрации серебра,
а по оси ординат - соответствующие оптические плотности.
Таблица 4
-----------------T-----------------T------------------------------
Концентрация ¦ Объем пробы ¦
серебра ¦ рабочего ¦
в образце ¦ стандартного ¦ Концентрация серебра
--------T--------+ раствора, мл ¦ в пробе, мг
г на ¦ мг ¦ ¦
1000 м ¦ ¦ ¦
пленки ¦ ¦ ¦
--------+--------+-----------------+------------------------------
0,5-5 0,01-0,1 1; 2; 4; 6; 8; 10 0,01; 0,02; 0,04; 0,06;
0,08; 0,1
5-25 0,1-0,5 1; 2; 3; 4; 5 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5
Метод потенциометрического титрования
Сущность метода заключается в потенциометрическом титровании
тиоацетамидом в щелочной среде серебросодержащего раствора
тиосульфата натрия, полученного после фиксирования в нем
светочувствительного слоя. Погрешность метода +-1%.
Посуда, приборы. Бюретка с запасным резервуаром (ГОСТ 20292-74)
вместимостью 5 мл; колбы мерные (ГОСТ 1770-74) вместимостью 250 и
1000 мл; колбы конические (ГОСТ 10394-72) типа КнКШ вместимостью 250
мл; стакан (ГОСТ 10394-72) вместимостью 150 мл; цилиндры (ГОСТ
20292-74) вместимостью 25 и 100 мл; мешалка магнитная любого типа;
pH-метр (милливольтметр) или иономер (марки И-102, И-115) с
индикаторным серебряным электродом (покрытым сульфидом серебра) или
сульфидсеребряным электродом (марки ЭСС-01) с погрешностью не более
+-0,05.
Реактивы и растворы. 0,4%-й раствор желатины, 2%-й раствор
сульфита натрия (сернистокислого натрия) безводного ч.д.а. (ГОСТ
195-77); 10 и 20%-й растворы тиосульфата натрия кристаллического
марки "Фото" (ГОСТ 244-76); 0,01 н.раствор нитрата серебра; смесь
гидроксида натрия и трилона Б; 0,01 н.раствор тиоацетамида.
Отбор образцов. Для анализа отбираются образцы длиной 50 см для
35- и 32-мм формата кинопленки и 10 см для 70 мм формата. Образцы
нарезают на отрезки, соответствующие длине одного кадра.
При контроле партии кинопленки, состоящей из большего
количества осей, допускается группировать отрезки (по одному кадру)
разных осей в один образец для анализа.
Подготовка к анализу. Подготавливают серебряный или
сульфидсеребряный электрод согласно паспорту, прилагаемому к
электроду.
Собирают установку для потенциометрического титрования (ОСТ
19-1-83).
Готовят 0,01 н.раствор нитрата серебра, 0,01 н.раствор
тиоацетамида, 0,4%-й раствор желатины, смесь гидроксида натрия и
трилона Б, 10 и 20%-й растворы тиосульфата натрия и 25%-й раствор
сульфита натрия.
Проведение анализа. Образец складывают гармошкой и помещают в
коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл. В колбу
вносят 100 мл раствора тиосульфата натрия (10%-й - для кинопленок с
наносом серебра менее 100 г на 1000 м, 20%-й - более 100 г) и
растворяют галоидное серебро в течение 15 мин при тщательном
перемешивании, не допуская сползания эмульсии с основы в раствор.
Полученный раствор сливают в другую мерную колбу вместимостью
250 мл. Образец, оставшийся в колбе, промывают 2%-м раствором
сульфита натрия (30-50 мл) в течение 1-2 мин. Эту операцию повторяют
3-4 раза, сливая промывной раствор в ту же мерную колбу. Затем
содержимое колбы доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
В стакан для потенциометрического титрования пипеткой вносят
пробу анализируемого раствора, равную 25 мл (при наносе серебра
менее 100 г на 1000 м кинопленки) или 10 мл (при наносе серебра
более 100 г на 1000 м кинопленки). В этот же стакан добавляют
отмеренные цилиндром 10 мл 0,4%-го раствора желатины, 20 мл смеси
гидроксида натрия и трилона Б и 50 мл воды. Перемешивая полученный
раствор с помощью магнитной мешалки, титруют его 0,01 н.раствором
тиоацетамида.
Вблизи точки эквивалентности, когда скорость приращения
потенциала увеличивается, раствор тиоацетамида добавляют порциями по
0,1 мл, ожидая после добавления каждой порции полной остановки
стрелки прибора.
Конечную точку титрования определяют по наибольшему приросту
потенциала в области 240, 400 мВ.
Обработка результатов. Содержание металлического серебра (А) на
1000 м кинопленки, г, вычисляют по формуле
0,001079 x V1 x К x 1000 x 250
А = ------------------------------,
L x 25
где 0,001079 - количество серебра, эквивалентное 1 мл 0,01 н.
раствора тиоацетамида, г;
V1 - объем 0,01 н.раствора тиоацетамида, пошедший на
титрование, мл;
К - коэффициент поправки 0,01 н.раствора тиоацетамида;
L - длина образца кинопленки, взятого для анализа, м.
Примечание. Если отбор образцов покадровый от разных осей
кинопленки, длиной образца будет считаться произведение Lxn, где n -
число кадров.
Объемно-аналитический метод Фольгарда
Метод дает точное определение содержания серебра в
серебросодержащем шламе.
Приборы, оборудование, посуда. Электроплитка; штатив
химический; бюретка с прямым краном; пипетка с делением на 5 мл;
пипетка без подразделений с одной меткой на 25 мл; мензурка
вместимостью 250 или 500 мл; колбы плоскодонные, узкогорлые из
термостойкого стекла вместимостью 250 мл; весы аналитические;
вытяжной шкаф; дистиллятор.
Растворы и реактивы. Смесь в равных объемах воды серной
(уд.в.1,84) и азотной (уд.в.1,4) кислоты; раствор роданида калия
(роданистого калия) концентрацией 7 г/л (титр раствора устанавливают
по нитрату серебра); раствор железоаммонийных квасцов концентрацией
120 г/л, подкисленный несколькими каплями азотной кислоты;
дистиллированная вода.
Проведение анализа. В плоскодонную колбу вместимостью 250 мл
помещают 25 мл отработанного раствора или 0,5 г шлама и заливают 30
мл смеси кислот, после чего нагревают до появления паров серной
кислоты, подкисляя раствор каплями этой же смеси. К концу разложения
раствор должен обесцветиться. Продолжительность разложения около 4
ч.
Обесцвеченный раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 мл,
кипятят 2-3 мин до растворения солей, снова охлаждают, добавляют 2-3
мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданида
калия до изменения окраски.
Обработка результатов. Содержание серебра в шламе, %, вычисляют
по формуле
Ag = T x A x 1000 / В,
где T - титр раствора роданида калия по серебру;
А - количество раствора роданида калия, пошедшее на титрование,
мг;
В - навеска, г.
Содержание серебра в растворе, г/л, определяют по формуле
Ag = T x A x 1000 / В,
где В - количество исследуемого раствора отработанного фиксажа,
мл.
Приложение 10
Форма № ивн-8
________________________
(предприятие)
АКТ
инвентаризации драгоценных металлов и изделий из них
РАСПИСКА
К началу проведения инвентаризации все расходные и приходные
документы на драгоценные металлы и изделия из них сданы в
бухгалтерию и все драгоценные металлы и изделия из них, поступившие
на мою ответственность, оприходованы, а выбывшие списаны в расход.
Материально ответственное лицо ___________ ___________ ________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
На основании приказа от "___"__________ 199 г. № ________
проведена инвентаризация драгоценных металлов и изделий из них по
состоянию на "___" ____________ 199 г.
При инвентаризации установлено следующее (в граммах с точностью
до одной десятой):
--T--------------T-------T------T----------------T-----------------
№ ¦Драгоценные ¦Размер,¦Проба ¦Фактическое ¦Числится по
п/¦металлы и ¦номер, ¦или % ¦наличие ¦данным бух. учета
п ¦изделия из ¦диаметр¦содер-+-----T----------+-----T-----------
¦них ¦сечения¦жания ¦коли-¦масса ¦коли-¦масса
+------T-------+и т.п. ¦драг. ¦чест-+-----T----+чест-+-----T-----
¦наиме-¦номен- ¦ ¦метал-¦во ¦лига-¦чис-¦во ¦лига-¦чис-
¦вание ¦клатур-¦ ¦лов ¦ ¦турн.¦тая ¦ ¦турн.¦тая
¦ ¦рный № ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
--+------+-------+-------+------+-----+-----+----+-----+-----+-----
1¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 11
--+------+-------+-------+------+-----+-----+----+-----+-----+-----
Председатель комиссии ________________ ____________ __________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
Члены комиссии: _________________ ______________ _________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
_________________ ______________ _________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
_________________ ______________ _________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
Все ценности, поименованные в настоящем инвентаризационном акте
с № ________ по № _________, комиссией проверены в натуре в моем
присутствии и внесены в акт, в связи с чем претензий к
инвентаризационной комиссии не имею. Ценности, перечисленные в акте,
находятся на моем ответственном хранении.
Материально ответственное лицо
"___"_____________199 г.
Указанные в настоящем акте данные и подсчеты проверил
______________ ______________ "___"____________199 г.
(должность) (подпись)
Страницы:
Стр.1 |
Стр.2 |
Стр.3 |
Стр.4 |
Стр.5
|
