ПОИСК ДОКУМЕНТОВ

Письмо Министерства природных ресурсов и охраны окружающей среды Республики Беларусь от 29.05.2003 № 24 "Руководящий документ Республики Беларусь "Методика выполнения пробоподготовки твердых матриц для выделения органических соединений методом экстракции с использованием шейкирующего устройства (РД РБ 0212.1-2003)"

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2013 года

< Главная страница

                                         УТВЕРЖДЕНО
                                         Постановление Министерства
                                         природных ресурсов и
                                         охраны окружающей среды
                                         Республики Беларусь
                                         29.05.2003 N 24

Дата введения 15.06.2003

УДК 543.05; 542.61

Ключевые слова: методика, твердая матрица, шейкирующее устройство, пробоподготовка, экстракция, концентрирование.

ПРЕДИСЛОВИЕ

1. РАЗРАБОТАН отделом мониторинга и организации аналитического контроля Министерства природных ресурсов и охраны окружающей среды Республики Беларусь.

2. ВНЕСЕН Министерством природных ресурсов и охраны окружающей среды Республики Беларусь.

3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Министерства природных ресурсов и охраны окружающей среды Республики Беларусь от 29 мая 2003 года N 24.

4. Руководящий документ соответствует СТБ 1.5-96 "Государственная система стандартизации Республики Беларусь. Требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов".

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДИКИ

Методика предназначена для извлечения органических соединений из всех типов твердых матриц (почвы, донных отложений, твердых отходов, шламов) методом экстракции с последующим определением хромато-масс-спектрометрией, газовой хроматографией, жидкостной хроматографией следующих классов соединений: алифатические и ароматические углеводороды, в том числе галогенированные; хлорсодержащие пестициды, азотсодержащие пестициды, фосфорсодержащие пестициды, полихлорированные бифенилы, полиароматические углеводороды, сложные эфиры фталевой кислоты, органофосфорные сложные эфиры, нитрозоамины, простые эфиры, альдегиды, кетоны, анилины, пиридины, хинолины, ароматические нитросоединения, спирты и фенолы (включая нитрофенолы).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2.1. Матрица - вид пробы.

2.2. Проба - представительная аликвота матрицы.

2.3. Дубликат пробы - представительная аликвота матрицы, отобранная независимо от основной пробы.

2.4. Холостая проба - специально приготовленный материал, в котором отсутствуют органические соединения.

2.5. Полевая холостая проба - холостая проба, прошедшая процедуру отбора и транспортировки проб.

2.6. Образец - часть пробы, прошедшей предварительную физико-механическую обработку.

2.7. Добавка (спайк) - известное количество целевых компонентов, добавляемое к образцу и используемое для оценки влияния матрицы на степень извлечения анализируемых соединений.

2.8. Сертифицированный референсный материал - устойчивый, однородный материал, по составу близкий к анализируемой пробе, для которого известны концентрации аналитов.

2.9. Суррогаты - вещества, близкие по свойствам анализируемым компонентам, используемые для оценки степени извлечения аналитов.

2.10. Внутренние стандарты - вещества синтетического происхождения с известной концентрацией, добавляемые в образец после пробоподготовки и используемые для расчета концентрации анализируемых веществ.

2.11. Степень извлечения - количество аналитов, извлекаемое из образца при проведении пробоподготовки, выраженное в процентах.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ

Для выполнения пробоподготовки применяются следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы:

3.1. Средства измерения

3.1.1. Весы аналитические, точность 0,0001 г.

3.1.2. Мерная колба емкостью 100 куб.см по ГОСТ 25336.

3.1.3. Дозаторные пипетки Drummond со стеклянными наконечниками (или эквивалентные):

10 мкл с погрешностью 1% (об.);

50 мкл с погрешностью 1% (об.).

3.1.4. Мерные пробирки объемом 1 куб.см с погрешностью +/-0,01 (KIMAX, KIMBLE USA 28014 или эквивалентные).

3.2. Вспомогательные устройства, посуда и материалы

3.2.1. Аппарат Кудерна-Даниша, включающий:

- градуированную пробирку для концентрирования, объемом 10 куб.см (Контес К-570050-1025 или эквивалентную);

- колбу для выпаривания, объемом 500 куб.см (Контес К-570001-500 или эквивалентную);

- колонку Шнайдера (Контес К-503000-0121 или эквивалентную).

3.2.3. Шейкер (устройство для встряхивания) со скоростью вращения до 800 об/мин.

3.2.4. Водяная баня, точность регулировки температуры +/-5 град. C.

3.2.5. Шкаф сушильный (максимальная температура 250 град. C +/-2).

3.2.6. Шаровая мельница, обеспечивающая мелкозернистость материала менее 20 мкм для сухого помола и менее 1 мкм для влажного помола (в зависимости от материала). Материал шаров - корунд или агат.

3.2.7. Агатовая или корундовая ступка, пестик.

3.2.8. Центрифуга лабораторная со скоростью вращения до 6000 об/мин.

3.2.9. Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

3.2.10. Сито, размер ячеек 2 мм по ТУ 46-47-885-73.

3.2.11. Ультразвуковая мойка.

3.2.12. Печь сопротивления (максимальная температура 800 град. C).

3.2.13. Делительная воронка, объемом 250 куб.см по ГОСТ 25336.

3.2.14. Виалы стеклянные, объемом 2 куб.см.

3.2.15. Пипетки Пастера.

3.2.16. Стеклянные контейнеры, объемом 250 куб.см.

3.2.17. Воронки стеклянные типа В диаметром 50 - 80 мм по ГОСТ 25336.

3.2.18. Виалы стеклянные для шейкирования с завинчивающейся крышкой и тефлоновой прокладкой, объемом 40 куб.см.

3.2.19. Фильтровальная бумага (синяя лента или эквивалентная) по ГОСТ 12026.

3.2.20. Бюкс стеклянный по ГОСТ 25336.

3.2.21. Центры кипения из карбида кремния или тефлона.

3.2.22. Хроматографические колонки.

3.2.23. Вата очищенная.

3.2.24. Совок или лопата из нержавеющей стали.

3.2.25. Поддон или таз из нержавеющей стали.

Допускается использование других вспомогательных устройств, не уступающих по техническим характеристикам вышеуказанным.

3.4. Реактивы

На всех стадиях используют реактивы о.с.ч или пестицидной степени чистоты. Реактивы хранят в посуде из темного стекла.

3.4.1. Вода деионизованная (удельное сопротивление >=18,2 МОм/см).

3.4.2. Натрий сернокислый безводный ч.д.а по ГОСТ 4166.

3.4.3. Натрий сернистокислый безводный ч.д.а по ГОСТ 195.

3.4.4. Кальций хлористый гранулированный по ГОСТ 4181-77.

3.4.5. Медный порошок.

3.4.6. Оксид алюминия нейтральный, размер частиц 0063 - 0200 мм.

3.4.7. Силикагель нейтральный, размер частиц 0040 - 0063 мм.

3.4.8. Хлористый метилен.

3.4.9. Ацетон по ГОСТ 2603.

3.4.10. Гексан по ТУ 6-09-3375.

3.4.11. Изооктан.

3.4.12. Моющее средство (Alconox или эквивалентное).

3.4.13. Раствор бихромата калия в серной кислоте (хромовая смесь).

3.4.14. Азот о.с.ч. по ГОСТ 9293.

3.4.15. Стандартный раствор суррогатов <*>.

3.4.16. Стандартный раствор добавки (спайк) целевых компонентов <*>.

3.4.17. Сертифицированный референсный материал <*>.

--------------------------------

<*> В соответствии с методикой определения.

4. МЕТОД ПРОБОПОДГОТОВКИ

Метод предназначен для извлечения органических соединений из твердых матриц, основан на трехстадийной экстракции органическим растворителем с использованием шейкирующего устройства, и дальнейшей очисткой и концентрированием экстракта.

5. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.103.

5.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению методики допускаются лица, имеющие высшее или среднее специальное образование, а также прошедшие инструктаж по технике безопасности и изучившие настоящую методику.

7. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ (ИСПЫТАНИЙ)

7.1. При выполнении измерений (испытаний) в лаборатории согласно ГОСТ 15150 должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха - (20 +/- 5) град. C;

- атмосферное давление - (84,0 - 106,7) кПа;

- влажность окружающего воздуха - не более 80%.

7.2. Питание электроприборов должно осуществляться от сети переменного тока с параметрами:

- частота переменного тока - (50 +/- 1) Гц;

- напряжение в сети - (220 +/- 10) В.

8. ОТБОР ПРОБ

8.1. Порядок пробоотбора определяется целью отбора и видом матрицы и производится в соответствии с нормативной документацией:

----+-------------+--------------------------------------------
¦ N ¦ Тип твердой ¦               Нормативный документ             ¦
¦п/п¦   матрицы   ¦                                                ¦
+---+-------------+------------------------------------------------+
¦ 1 ¦Почва        ¦ГОСТ 17.4.3.01-83                               ¦
+---+-------------+------------------------------------------------+
¦ 2 ¦Донные       ¦1) ГОСТ 17.1.5.01-80                            ¦
¦   ¦отложения    ¦2) Временные методические рекомендации по отбору¦
¦   ¦             ¦и подготовке проб донных отложений для          ¦
¦   ¦             ¦определения химических загрязнителей            ¦
¦   ¦             ¦0212.1-2002                                     ¦
+---+-------------+------------------------------------------------+
¦ 3 ¦Отходы,      ¦Методика отбора проб отходов РД РБ 0212.6-2002  ¦
¦   ¦шламы, осадки¦                                                ¦
¦---+-------------+-------------------------------------------------

8.2. Проба должна быть представительной и усредненной. На месте отбора проб отбирают с помощью совка или лопаты из нержавеющей стали как минимум 6 точечных проб по 200 грамм, каждая из которых состоит из двух подпроб по 100 грамм.

8.3. Объединенные пробы тщательно перемешивают на поддоне или в тазу и переносят в стеклянные контейнеры емкостью 250 куб.см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками. В качестве прокладки можно использовать алюминиевую фольгу, предварительно обработанную хлористым метиленом (5 - 10 куб.см) или ацетоном (5 - 10 куб.см).

8.4. После перемешивания вместе с основной пробой в другой стеклянный контейнер отбирают дубликат пробы, который используют для оценки представительности пробы.

8.5. Для оценки качества отбора проб, влияния среды, случайного загрязнения на месте отбора, в процессе транспортировки и хранения используют полевую холостую пробу. Полевую холостую пробу получают следующим образом:

8.5.1. Перед выездом на отбор проб в стеклянный контейнер объемом 250 куб.см с завинчивающейся крышкой и тефлоновой прокладкой добавляют 10 г сульфата натрия или "чистой" матрицы, приготовленных в соответствии с п. 9.3;

8.5.2. На месте отбора проб контейнер открывают, и содержимое контейнера контактирует с окружающей средой на протяжении всего процесса отбора проб;

8.5.3. Для каждого места отбора проб должна быть получена одна полевая холостая проба.

8.6. Пробы плотно упаковывают и доставляют в лабораторию.

8.7. При поступлении проб их регистрируют по форме, принятой в лаборатории, и присваивают код, который сопровождает пробу по всей процедуре пробоподготовки и анализа.

9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ЭКСТРАКЦИИ

9.1. Подготовка вспомогательных устройств. Подготовку вспомогательных устройств к работе проводят согласно инструкциям по их эксплуатации.

9.2. Подготовка посуды.

9.2.1. Стеклянную посуду, в том числе контейнеры для отбора проб, моют в растворе моющего средства, ополаскивают проточной водой, затем тщательно промывают хромовой смесью и ополаскивают проточной, затем деионизованной водой. Затем посуду сушат в сушильном шкафу при температуре 100 - 120 град. C.

9.2.2. Каждую составную часть аппарата Кудерна-Даниша тщательно прополаскивают 10 - 15 куб.см хлористого метилена или ацетона, затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 120 град. C.

9.2.3. Мерные пробирки объемом 1 куб.см составляют в химический стакан, который наполняют хлористым метиленом или ацетоном (100 - 120 см) и помещают в ультразвуковую мойку на 10 - 15 мин. В случае необходимости процедуру повторяют. После этого пробирки сушат в сушильном шкафу при температуре 100 - 120 град. C.

9.2.4. Подготовленную посуду хранят в сухом, закрытом месте для предотвращения попадания пыли и конденсации влаги на ее поверхности.

9.3. Приготовление реактивов и материалов.

9.3.1. Приготовление насыщенного раствора сульфита натрия.

Насыщенный раствор сульфита натрия готовят растворением соли в воде при комнатной температуре до появления осадка.

9.3.2. Приготовление холостой пробы.

9.3.2.1. В качестве холостой пробы используют специально приготовленные в лаборатории сульфат натрия или "чистую" матрицу в количестве, достаточном для работы в течение 1 года, ориентировочно 0,5 кг.

"Чистая" матрица - это специально обработанная в лаборатории проба почвы, донных отложений, шламов или твердых отходов, по фазовому составу близкая реальной пробе. Обработка заключается в удалении из пробы органических соединений.

9.3.2.2. Приготовление сульфата натрия.

Сульфат натрия массой 500 г помещают на металлический поддон и прокаливают при 400 град. C в течение 4 часов.

9.3.2.3. Приготовление "чистой" матрицы.

500 г твердой пробы прокаливают на металлическом поддоне в муфельном шкафу 10 - 15 часов при температуре 400 град. C.

9.3.2.4. Определение степени чистоты холостой пробы.

После прокаливания и охлаждения в эксикаторе навеску сульфата натрия или "чистой" матрицы массой 10 г экстрагируют 20 мл хлористого метилена. Экстракт концентрируют до 1 куб.см и анализируют на соответствующем приборе (газовом, жидкостном хроматографе или хромато-масс-спектрометре). Сульфат натрия и "чистую" матрицу считают пригодными для использования в качестве холостой пробы при отсутствии в них целевых органических примесей.

В случае необходимости процедуру прокаливания сульфата натрия и "чистой" матрицы повторяют.

9.4. Предварительная подготовка и гомогенизация проб.

9.4.1. Подготовка почв.

Пробы почвы (не менее 250 г) просеивают через сито с диаметром отверстий 2 мм для удаления мешающих крупных включений (камней, остатков растений и т.д.). Просеянную пробу измельчают в агатовой или корундовой ступке или в шаровой мельнице в зависимости от твердости пробы до получения однородной массы.

9.4.2. Подготовка донных отложений.

Пробы донных отложений обрабатывают в соответствии с "Временными методическими рекомендациями по отбору и подготовке проб донных отложений для определения химических загрязнителей N 0212.1-2002".

9.4.3. Подготовка отходов, шламов, осадков.

Пробу шламов, отходов или осадков измельчают в агатовой или корундовой ступке или в шаровой мельнице в зависимости от твердости пробы до получения однородной массы.

9.4.4. Гомогенизированная проба является образцом, готовым к пробоподготовке.

9.4.5. Аналогичную подготовку и гомогенизацию проходят дубликаты проб.

9.5. Определение сухой массы пробы.

Определяют сухую массу пробы, поскольку дальнейший расчет содержания целевых компонентов в твердых матрицах проводят с учетом влажности.

9.5.1. Стеклянный бюкс с крышкой взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,1 мг и высушивают при температуре 103 - 105 град. C до постоянной массы.

9.5.2. Затем в бюксе взвешивают навеску пробы массой 5 г с точностью до 0,1 мг.

9.5.3. Бюкс с навеской и открытой крышкой высушивают в сушильном шкафу при температуре 103 - 105 град. C в течение 4 часов.

9.5.4. Затем бюкс с навеской и закрытой крышкой охлаждают в эксикаторе с прокаленным заранее хлористым кальцием в течение 30 - 40 минут и взвешивают.

9.5.5. Процедуру по п.п. 9.5.3 - 9.5.4 повторяют до получения постоянной массы навески.

9.5.6. Сухую массу пробы X (%) рассчитывают по формуле:

Х = 100 x (М2 / М1),

где М1 - масса пробы до сушки, г

М2 - масса пробы после сушки, г

10. ХРАНЕНИЕ ПРОБ И ОБРАЗЦОВ

10.1. Отобранные пробы до предварительной обработки и гомогенизации могут храниться в холодильнике при температуре 2 - 5 град. C не более 7 дней; обработанные и гомогенизированные образцы до экстракции - не более 14 дней.

10.3. Остаток образцов хранят в холодильнике при 2 - 5 град. C в течение 6 месяцев в стеклянных контейнерах с завинчивающимися крышками объемом 250 куб.см.

11. ЭКСТРАКЦИЯ ОБРАЗЦОВ

Пробоподготовку (экстракцию, концентрирование и очистку) выполняют одновременно для серии образцов, которая включает реальные образцы, образцы контроля качества пробоотбора (дубликат пробы, полевая холостая проба), образцы контроля качества пробоподготовки (холостая проба, дубликат образца, образец с добавкой, дубликат образца с добавкой и сертифицированный референсный материал). Перед пробоподготовкой во все образцы серии добавляют суррогаты в соответствии с методикой определения.

11.1. Приготовление образцов контроля качества пробоподготовки.

Из любого реального образца серии готовят образцы контроля качества пробоподготовки: дубликат образца, образец с добавкой и дубликат образца с добавкой.

11.1.1. Дубликат образца - дублирующая навеска образца массой 10 г.

11.1.2. Образец с добавкой готовят следующим образом: к навеске образца массой 10 г добавляют известное количество целевых компонентов в соответствии с методикой определения.

11.1.3. Дубликат образца с добавкой готовят аналогично п. 11.1.1.

11.2. Проведение экстракции.

Для экстракции используют как влажные, так и высушенные образцы.

11.2.1. Экстракция влажных образцов.

11.2.1.1. Навеску образца массой 10 г, взвешенную с точностью 0,1 мг, количественно переносят в виалу для экстракции объемом 40 куб.см.

11.2.1.2. В виалу с образцом добавляют 20 мл ацетона и проводят экстракцию с использованием шейкирующего устройства в течение 12 - 16 часов. Экстракт отделяют методом декантации или центрифугированием.

11.2.1.3. В пиалу добавляют 20 мл смеси ацетонгексан 1:1 (по объему) и шейкируют в течение 10 - 12 часов. Экстракт отделяют методом декантации или центрифугированием.

11.2.1.4. Затем добавляют 20 мл гексана и шейкируют в течение 8 - 10 часов. Экстракт отделяют методом декантации или центрифугированием.

11.2.1.5. Полученные экстракты объединяют в колбе объемом 100 куб.см. При этом образуется двухслойная смесь, в которой верхний слой - фаза растворителя, нижний - водная фаза. Разделение проводят в делительной воронке объемом 250 куб.см. В приемную колбу отбирают фазу растворителя, которую далее концентрируют.

11.2.2. Экстракция высушенных образцов.

Высушивание образцов донных отложений проводят в соответствии с "Методическими рекомендациями по отбору и подготовке проб донных отложений для определения химических загрязнителей N 0212.1-2002".

Высушивание образцов почвы, отходов проводят с использованием сульфата натрия, приготовленного в соответствии с п. 9.3.2.2. Навеску массой 5 г, взвешенную с точностью 0,1 мг, помещают в ступку, смешивают с обезвоженным сульфатом натрия и растирают. Сульфат натрия добавляют до тех пор, пока масса не станет рассыпчатой и однородной.

11.2.2.1. Экстракцию высушенных образцов проводят с использованием одного растворителя (хлористого метилена, ацетона или гексана), который добавляют трижды по 20 мл аналогично п. 11.2.1.1 - 11.2.1.4.

11.2.2.2. Полученные экстракты объединяют и далее концентрируют.

12. КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ И ОЧИСТКА ЭКСТРАКТА

12.1. Предварительное концентрирование.

12.1.1. Предварительное концентрирование выполняют в аппарате Кудерна-Даниша (К-Д).

12.1.2. Пробирку для концентрирования соединяют с колбой для выпаривания аппарата К-Д. Добавляют 2 - 3 центра кипения, и колбу закрепляют на штатив.

12.1.3. Экстракт переносят в аппарат К-Д, пропустив его для удаления остаточной влаги через слой безводного сульфата натрия (3 - 5 г), помещенного на фильтровальной бумаге в воронку.

12.1.4. Колбу, в которой находился экстракт, а также слой сульфата натрия промывают 10 - 20 мл растворителя.

12.1.5. К колбе аппарата К-Д присоединяют колонку Шнайдера.

12.1.6. Собранный аппарат К-Д с экстрактом помещают в баню с горячей водой. Температуру воды устанавливают на 15 - 20 град. C выше температуры кипения растворителя.

12.1.7. Выпаривание проводят до уменьшения объема экстракта до 2 - 5 мл.

12.2. Очистка экстракта.

12.2.1. Очистка экстракта от серы.

Очистку экстракта от серы проводят перед стадией концентрирования (с использованием насыщенного раствора сульфита натрия) либо после нее (с использованием медного порошка).

12.2.1.1. Перед стадией концентрирования в полученный экстракт добавляют 1 - 2 мл насыщенного раствора сульфита натрия. Образующийся осадок отделяют фильтрованием. Фильтрат концентрируют в соответствии с п.п. 12.1.1 - 12.1.7.

12.2.1.2. После стадии концентрирования в конечный экстракт добавляют медный порошок (0,1 - 0,2 г). Потемнение медного порошка свидетельствует об избыточном содержании серы в экстракте. В этом случае дополнительно добавляют медный порошок. Экстракт отделяют от меди с помощью пипетки Пастера и переносят в мерную пробирку объемом 1 куб.см.

12.2.2. Очистка экстракта от нецелевых компонентов.

Экстракт, полученный после предварительного концентрирования, очищают от нецелевых компонентов следующим образом:

12.2.2.1. Предварительно обработанную (промытую гексаном или изооктаном) вату помещают на дно хроматографической колонки.

12.2.2.1. Колонку заполняют сорбентом, в качестве которого используют оксид алюминия (3 - 4 г) и / или силикагель (2 - 3 г) в зависимости от целей анализа.

12.2.2.2. Слой сорбента промывают 20 - 30 мл неполярного растворителя (гексан, изооктан).

12.2.2.3. Экстракт количественно переносят в подготовленную колонку.

12.2.2.4. Целевые компоненты из колонки вымывают элюентом (гексаном, изооктаном), количество которого зависит от целей анализа.

12.2.2.5. Полученный очищенный экстракт переносят в аппарат К-Д для окончательного концентрирования.

12.2.2.6. Концентрирование очищенного экстракта проводят аналогично п.п. 12.1.1 - 12.1.7, исключая пропускание очищенного экстракта через сульфат натрия (п. 12.1.3).

12.3. Окончательное концентрирование.

12.3.1. Окончательное концентрирование экстракта до объема 1 куб.см проводят в потоке азота.

12.3.2. Экстракт количественно переносят в мерную пробирку объемом 1 куб.см при помощи пипетки Пастера.

12.3.3 Во все экстракты добавляют внутренние стандарты в соответствии с методикой определения.

12.3.4. Образцы готовы к анализу.

13. ПРОГРАММА КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ОТБОРА ПРОБ И ПРОБОПОДГОТОВКИ

При использовании данной методики выполняют программу контроля качества, которая позволяет оценить качество отбора проб и проведения пробоподготовки на стадии измерений. Результаты, полученные из реализации программы контроля качества, позволяют путем построения карт Шухарта (12) оценить тенденции в системе качества лаборатории, включая качество реактивов, чистоты посуды, качество работы сотрудников, прецизионность получаемых результатов, и проводить корректировку действий лаборатории.

13.1. Образцы контроля качества отбора проб.

13.1.1. Полевая холостая проба суммарно контролирует качество отбора проб, влияние среды, возможность перекрестного загрязнения проб на месте отбора, в процессе транспортировки и хранения.

13.1.2. Дубликат пробы позволяет оценить представительность отобранной пробы и сходимость результатов с учетом стадий предварительной обработки, гомогенизации, пробоподготовки и анализа.

13.2. Образцы контроля качества пробоподготовки.

Образцы контроля качества пробоподготовки включают холостую пробу, референсный материал, дубликат образца, образец с добавкой, дубликат образца с добавкой.

13.2.1. Холостая проба позволяет оценить чистоту реагентов, посуды, применяемых на всех стадиях пробоподготовки образца.

13.2.2. Референсный материал позволяет оценить степень извлечения целевых компонентов в процессе пробоподготовки, воспроизводимость и повторяемость результатов.

13.2.3. Дубликат образца позволяет оценить сходимость результатов с учетом стадий пробоподготовки и анализа.

13.2.3. Образец с добавкой позволяет оценить взаимное влияние присутствующих в реальном образце компонентов на степень извлечения целевых компонентов.

13.2.4. Дубликат образца с добавкой позволяет оценить сходимость результатов с учетом влияния присутствующих в реальном образце компонентов.

13.3. Суррогаты позволяют оценить степень извлечения целевых аналитов из образцов во время проведения пробоподготовки.

14. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

1. ГОСТ 17.1.5.01-80. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность.

2. Временные методические рекомендации по отбору и подготовке проб донных отложений для определения химических загрязнителей 0212.1-2002.

3. Методика отбора проб отходов РД РБ 0212.6-2002.

4. ГОСТ 12.0004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.

5. ГОСТ 12.1004-91. Пожарная безопасность. Общие требования.

6. ГОСТ 12.1019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

7. ГОСТ 12.4009-83 ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.

8. ГОСТ 12.4103-83 ССБТ. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация.

9. ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки.

10. ГОСТ 15150-69. Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды.

11. ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторное стеклянное. Типы, основные параметры и размеры.

12. СТБ ИСО 5667-14.

13. ГОСТ 17.4.3.01-83. Почвы. Общие требования к отбору проб.

dokumenty archiwalne Папярэдні | Наступны