|
|
|
|
Навигация
Новые документы
Реклама
Ресурсы в тему
|
Постановление Главного государственного санитарного врача Республики Беларусь от 26.12.2005 № 258 "Об утверждении Инструкции 4.1.10-15-92-2005 "Санитарно-химические исследования резин и изделий из них, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами"< Главная страница Стр. 1Страницы: | Стр. 1 | Стр. 2 | Стр. 3 | Стр. 4 | (Извлечение) В целях исполнения Закона Республики Беларусь "О санитарно-эпидемическом благополучии населения" в редакции от 23 мая 2000 г. (Национальный реестр правовых актов Республики Беларусь, 2000 г., N 52, 2/172) ПОСТАНОВЛЯЮ: 1. Утвердить прилагаемую Инструкцию 4.1.10-15-92-2005 "Санитарно-химические исследования резин и изделий из них, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами" и ввести ее в действие на территории Республики Беларусь с 1 марта 2006 г. 2. С момента введения в действие на территории Республики Беларусь Инструкции 4.1.10-15-92-2005 "Санитарно-химические исследования резин и изделий из них, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами" не применять на территории Республики Беларусь "Методические указания по санитарно-химическому исследованию резин и изделий из них, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами" N 4077-86, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 10 марта 1986 г. 3. Главным государственным санитарным врачам областей и г. Минска данное постановление довести до сведения всех заинтересованных и установить контроль за его исполнением. Главный государственный санитарный врач Республики Беларусь М.И.Римжа УТВЕРЖДЕНО
Постановление
Главного государственного
санитарного врача
Республики Беларусь
26 декабря 2005 г. N 258
ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ1. Резины, благодаря высоким эластическим свойствам в широком диапазоне температур, высокой водо- и газопроницаемости, стойкости к действию ряда контактирующих сред, получили широкое применение в отраслях народного хозяйства, производящих, транспортирующих и реализующих продукты питания. В то же время химическая природа эластомеров и ингредиентов, входящих в состав резины, обусловливает возможность перехода из резин в контактирующие среды веществ, способных в ряде случаев оказывать отрицательное влияние на здоровье людей. В связи с чем новые рецепты резин и изделий из них, предназначенные для контакта с пищевыми продуктами, допускаются к промышленному производству только с разрешения Министерства здравоохранения Республики Беларусь после предварительной гигиенической оценки. В настоящей Инструкции изложены гигиенические требования к резиновым изделиям, предназначенным для контакта с пищевыми продуктами, порядок направления образцов для проведения гигиенических исследований резин, модельные среды, имитирующие основные классы пищевых продуктов, приведены условия приготовления вытяжек из резин, допустимые количества миграции (далее - ДКМ) токсичных и опасных исходных ингредиентов и продуктов их превращения, способных переходить из резин в контактирующие среды, химические методы их определения, порядок оформления результатов гигиенических испытаний. 2. Список ингредиентов для изготовления резин, контактирующих с пищевыми продуктами, представлен в приложении 1. Перечень веществ, которые необходимо определять в модельных средах, и допустимые количества миграции (ДКМ) представлены в приложении 2. Порядок проведения органолептических исследований предлагается в главе 4. Образец дегустационной карты представлен в приложении 3. Обоснование условий приготовления и проведения санитарно-химических анализов вытяжек из латексных уплотнительных паст представлено в приложении 4. Перечень резин, рекомендуемых для контакта с пищевыми продуктами, представлен в приложении 5. 1. ГИГИЕНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Резины, предназначенные для контакта с пищевыми продуктами, подлежат государственной гигиенической регистрации и регламентации. В удостоверении государственной гигиенической регистрации на резины, контактирующие с пищевыми продуктами, должен быть указан регламент их применения. 1.2. Рецептура и шифр выпускаемых марок резин, области их применения и дополнительная обработка изделий должны быть согласованы с Министерством здравоохранения Республики Беларусь. При условии сохранения физико-механических свойств и гигиенических показателей для резин разрешаются: - корректировка содержания наполнителей и мягчителей в пределах +/-10 мас.% (за исключением фригита и фактиса темного); - снижение дозировки вулканизирующего агента до 10 мас.% от количества, регламентируемого рецептурой; - замена белой сажи БС-100 на БС-150; - введение в рецептуру резин красителей или замена одних на другие, допущенные Министерством здравоохранения Республики Беларусь для контакта с пищевыми продуктами, не более 1 мас.%. 1.3. Образцы резиновых изделий должны быть с однородной, гладкой, сухой, нелипкой внутренней и наружной поверхностями. Внешний вид не должен изменяться при воздействии на него соответствующих модельных растворов, имитирующих пищевые продукты, а также при контакте с пищевыми продуктами в процессе опытной эксплуатации. 1.4. Образцы изделий не должны вызывать изменений органолептических свойств соприкасающихся с ними пищевых продуктов или модельных сред. При оценке запаха и привкуса выше двух баллов изделия бракуются без проведения дальнейших исследований. 1.5. Резины, предназначенные для контакта с пищевыми продуктами, не должны выделять химических веществ в количествах, превышающих допустимые уровни миграции (ДКМ). 1.6. Резины, разрешенные Министерством здравоохранения Республики Беларусь для контакта с продуктами питания влажностью выше 15%, допускаются для изготовления резинотехнических изделий для контакта с пищевыми продуктами влажностью ниже 15%. 1.7. К импортным изделиям предъявляются те же санитарно-гигиенические требования, как и к аналогичным изделиям отечественного производства. 2. ТЕКУЩИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ САНИТАРНЫЙ НАДЗОР2.1. Текущий государственный санитарный надзор осуществляется с целью контроля за соблюдением предприятиями утвержденных рецептур резиновых изделий и технологических режимов их производства. 2.2. При осуществлении текущего государственного санитарного надзора контролируется наличие технических нормативных правовых актов на резину и изделия - ГОСТ, ОСТ, ТУ, технологический регламент, рецептурная карта с разрешенной рецептурой на изделия. 2.3. Производственными лабораториями предприятий осуществляется контроль за соответствием выпускаемой продукции гигиеническим требованиям по данной инструкции не реже 1 раза в квартал. 2.4. Каждая партия, выпускаемая заводом резиновых изделий для пищевой промышленности, должна иметь сопроводительный документ с информацией: завод-изготовитель, дата выпуска, шифр резины, номер партии и соответствующий ТНПА (ГОСТ, ТУ и др.). 2.5. Для лабораторных исследований на соответствие гигиеническим показателям берутся образцы, изготовленные по промышленной технологии: - малогабаритные изделия с площадью поверхности до 100 кв.см - 20 штук; - крупногабаритные изделия поверхностью более 100 кв.см - 10 штук; - шланги, напорные рукава, резинотканевые материалы - в отрезках по 0,5 м в количестве 10 штук. Образцы, взятые на исследование, предприятию не возвращаются. Результаты исследования доводятся до руководства предприятия. 2.6. К образцу должны быть приложены сопроводительные документы со следующими сведениями: - наименование и назначение изделия, сфера его применения, условия эксплуатации, время контакта с пищевыми продуктами, виды продуктов питания, температура эксплуатации, соотношение поверхности изделия и контактирующей среды (S:V); - подробная рецептура в массовых соотношениях ингредиентов с указанием для них ТНПА; - способ изготовления, технологические режимы вулканизации последующей производственной обработки; - дата изготовления. 2.7. Лабораторные исследования проводятся в соответствии с назначенной заказчиком программой испытаний. 3. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ И УСЛОВИЯ МОДЕЛИРОВАНИЯ3.1. Образцы перед исследованиями промывают проточной водой с помощью кусочка марли, затем прополаскивают дистиллированной водой, нагретой до температуры 50 - 60 °C, и просушивают на воздухе. В конкретных случаях может проводиться дополнительная обработка с учетом режимов, указанных в ТНПА. 3.2. При проведении исследований модельные растворы подбирают с учетом основных свойств пищевых продуктов. Вытяжки готовят в соответствии с условиями моделирования, приведенными в таблице. Таблица моделирования условий эксплуатации резин при проведении гигиенических исследований----+-----------------+----------------+----------------+----------------------------------------------- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ Условия приготовления вытяжек ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +-----------+--------------+------------+-----------+ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ Отношение ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ Наименование ¦ ¦ общей ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ N ¦ Основные виды ¦ пищевых ¦Модельные среды ¦поверхности¦ Температура ¦Температура ¦ ¦ ¦п/п¦ изделий ¦ продуктов ¦ <*> ¦ резины ¦ модельной ¦настаивания,¦Экспозиция ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ (кв.см) к ¦ среды при ¦ °C ¦настаивания¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ объему ¦заливании, °C ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ модельной ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ среды ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦ 1 ¦Конуса доильных ¦Молоко и ¦Дистиллированная¦ 1:10 ¦ 40 ¦ 40 ¦ 1 час ¦ ¦ ¦аппаратов ¦молочные ¦вода, 0,3% ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦продукты ¦раствор молочной¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦(сливки, ¦кислоты ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦сгущенное ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦молоко) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦ 2 ¦Шланги, шланговые¦ -"- ¦0,3% раствор ¦ 1:10 ¦ 40 ¦ 20 ¦ 1 час ¦ ¦ ¦трубки доильных ¦ ¦молочной кислоты¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦аппаратов, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦установок ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦ 3 ¦Детали ¦ -"- ¦ -"- ¦ 1:10 ¦ 40 ¦ 20 ¦ 1 час ¦ ¦ ¦разделочных ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦аппаратов ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦ 4 ¦Прокладки ¦ -"- ¦ -"- ¦ 1:10 ¦ 100 ¦ 20 ¦ 1 час ¦ ¦ ¦пастеризаторов ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦(трубчатые, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦пластинчатые), ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦прокладки ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦сепараторов ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦ 5 ¦Прокладки, ¦ -"- ¦ -"- ¦ 1:10 ¦ 40 ¦ 20 ¦ 24 часа ¦ ¦ ¦уплотнители ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦бидонов ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦ 6 ¦Детали прокладки ¦Молочнокислые ¦3% раствор ¦ 1:10 ¦ 20 ¦ 20 ¦ 24 часа ¦ ¦ ¦уплотнения ¦продукты ¦молочной кислоты¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦оборудования ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦ 7 ¦Детали, ¦Консервированные¦0,5% раствор ¦ 1:10 ¦ 100 ¦ 20 ¦ 24 часа ¦ ¦ ¦уплотнительные ¦продукты: ¦уксусной ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦кольца, прокладки¦мясные, рыбные, ¦кислоты, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦оборудования, ¦овощные, ¦содержащей 2% ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦прокладки в ¦консервированные¦раствор ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦бочках, патрубки ¦грибы, ¦хлористого ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦шланговые, ¦томатопродукты, ¦натрия ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦латексные ¦плодовые ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦уплотнительные ¦полуфабрикаты ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦пасты <*> ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦ 8 ¦Детали ¦Фруктово-ягодные¦0,5% раствор ¦ 1:10 ¦ 20 ¦ 20 ¦ 1 час ¦ ¦ ¦разливочных ¦ соки, консервы ¦лимонной кислоты¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦аппаратов ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Шланги ¦ -"- ¦ -"- ¦ 1:10 ¦ 100 ¦ 20 ¦ 1 час ¦ ¦ ¦Крышки для ¦ -"- ¦ -"- ¦ 1:10 ¦ 100 ¦ 20 ¦ 10 суток ¦ ¦ ¦домашнего ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦консервирования ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦ 9 ¦Детали и ¦Пищевые продукты¦Дистиллированная¦ 1:10 ¦ 100 ¦ 20 ¦ 24 часа ¦ ¦ ¦прокладки к ¦в процессе ¦вода ¦ ¦ ¦ ¦ <**> ¦ ¦ ¦кофеваркам, ¦термической ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦электросамоварам,¦обработки: чай, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦соковаркам, ¦кофе и т.д. ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦термосам ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦10 ¦Детали и ¦Готовые блюда: ¦0,1% раствор ¦ 1:10 ¦ 100 ¦ 20 ¦ 24 часа ¦ ¦ ¦прокладки к ¦супы, бульоны и ¦уксусной ¦ ¦ ¦ ¦ <**> ¦ ¦ ¦сковородам, ¦т.п. ¦кислоты, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦пищеварным котлам¦ ¦содержащий ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦1% хлористого ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦натрия ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦11 ¦Детали, кольца, ¦Жиры, жировые ¦Дистиллированная¦ 1:10 ¦ 100 ¦ 20 ¦ 24 часа ¦ ¦ ¦прокладки ¦продукты ¦вода ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦пастеризаторов, ¦ ¦Растительное ¦ 1:10 ¦ 100 ¦ 20 ¦ 24 часа ¦ ¦ ¦сепараторов, ¦ ¦масло <****> ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦уплотнение ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦дозировочных ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦насосов ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦12 ¦Детали ¦Вода, ¦Дистиллированная¦ 1:10 ¦ 20 ¦ 20 ¦ 1 час ¦ ¦ ¦разливочных ¦безалкогольные ¦вода ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦аппаратов: ¦напитки ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Шланги ¦Вода, ¦Дистиллированная¦ 1:10 ¦ 20 ¦ 20 ¦ 1 час ¦ ¦ ¦ ¦безалкогольные ¦вода ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦напитки ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Прокладка ¦ -"- ¦ -"- ¦ 1:10 ¦ 20 ¦ 20 ¦ 24 часа ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦13 ¦Детали ¦Пиво ¦6% раствор ¦ 1:10 ¦ 20 ¦ 20 ¦ 1 час ¦ ¦ ¦разливочных ¦ ¦этилового спирта¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦аппаратов: ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Шланги ¦Пиво ¦ -"- ¦ 1:10 ¦ 20 ¦ 20 ¦ 1 час ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦14 ¦Детали ¦Вино ¦20% раствор ¦ 1:10 ¦ 20 ¦ 20 ¦ 1 час ¦ ¦ ¦разливочных ¦ ¦этилового спирта¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦аппаратов: ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Прокладки ¦Вино ¦ -"- ¦ 1:10 ¦ 20 ¦ 20 ¦ 24 часа ¦ ¦ ¦Шланги ¦Вино ¦ -"- ¦ 1:10 ¦ 20 ¦ 20 ¦ 1 час ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦15 ¦Детали ¦Водка, коньяк, ¦40% раствор ¦ 1:10 ¦ 20 ¦ 20 ¦ 1 час ¦ ¦ ¦разливочных ¦др. алкогольные ¦этилового спирта¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦аппаратов: ¦напитки ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Прокладки ¦ То же ¦ То же ¦ 1:10 ¦ 20 ¦ 20 ¦ 24 часа ¦ ¦ ¦оборудования ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Шланги ¦ -"- ¦ -"- ¦ 1:10 ¦ 20 ¦ 20 ¦ 1 час ¦ +---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+-----------+ ¦16 ¦Детали ¦Меласса ¦3% раствор ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦оборудования ¦ ¦молочной кислоты¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦пищевого ¦Крахмальное ¦Дистиллированная¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦машиностроения ¦молоко ¦вода ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦при соотношении ¦Дрожжевая ¦ То же ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦общей поверхности¦суспензия ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦резинового ¦Глютен ¦ -"- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦изделия (кв.см) к¦кукурузный, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦объему среды (мл)¦пшеничный ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦в течение часа ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 1:100 ¦Другие среды и ¦ ¦ 1:10 ¦В соответствии¦ 20 ¦ 1 час ¦ ¦ ¦ 1:1000 и более ¦соответствующие ¦ ¦ 1:100 ¦с условием ¦ 20 ¦ 1 час ¦ ¦ ¦ ¦им модельные ¦ ¦ ¦эксплуатации ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦р-ры согласно ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦п. 1 - 15 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦настоящей ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦таблицы ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦---+-----------------+----------------+----------------+-----------+--------------+------------+------------ Примечания: <*> Во всех случаях проведения санитарно-химических исследований вытяжек обязательной модельной средой является дистиллированная вода. <**> Прокладки к кастрюлям-скороваркам и пищевым котлам заливают кипящей модельной средой, кипятят в течение одного часа, а затем настаивают при комнатной температуре в течение 3 часов, после чего проводят исследования. <***> Латексную уплотнительную пасту для консервных банок испытывать согласно приложению 5. <****> Перед приготовлением вытяжек растительное масло фильтруют через складчатый фильтр в воронке с подогревом или в сушильном шкафу при температуре 35 - 40 °C. 3.3. При исследовании резин, контактирующих с пищевыми продуктами питания опосредованно через воздушную среду (детали для внутренней камеры домашних холодильников и т.п.), образцы помещают в герметически закрытую стеклянную емкость (эксикатор) с известным объемом. Соотношение площади поверхности образца (кв.см) к объему воздуха (см) берется 1:30. Длительность экспозиции - 10 суток при комнатной температуре. Модельные среды не менее 0,5 л и пищевые продукты 0,5 л или 0,5 кг в открытых стаканах ставят внутрь эксикатора вблизи образцов резин. Извлеченные из эксикатора среды и продукты подвергаются сразу органолептическим и химическим исследованиям, изложенным в разделах 4, 5. 3.4. Исследуемый образец помещают в стеклянный сосуд с притертой пробкой или плотно закрывающейся стеклянной пластинкой, заполненный модельной средой соответствующей температуры. Поверхность изделий со всех сторон должна соприкасаться с жидкостью. При исследовании напорных рукавов, армированных шлангов, контейнеров (прорезиненных с одной стороны) модельный раствор заливают вовнутрь. В течение всего времени настаивания вытяжку следует периодически перемешивать. 3.5. Параллельно с вытяжкой из образцов резины подготавливают в аналогичных условиях контрольную пробу (модельная среда без резины). 3.6. Органолептические исследования проводят в соответствии с разделом 4 настоящей инструкции. По результатам испытаний составляется дегустационная карта по указанной форме (приложение 3). 3.7. Химические исследования проводятся в соответствии с разделом 5 настоящей инструкции. 3.8. После извлечения образца резины из модельной среды отмечают визуально прозрачность вытяжек, наличие осадка, опалесценции и окраски. При появлении изменений модельной среды после экспозиции образец признается непригодным, дальнейшие испытания образца не проводятся. Допускается слабая опалесценция для резин на основе натурального каучука. 3.9. Для выяснения возможности выделения летучих веществ из резин, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами влажностью до 15%, в эксикатор (диаметром 29 см) помещают образец резины площадью 250 кв.см, на который кладут 100 г сухарей из белой несдобной булки, и закрывают крышкой эксикатора. После экспозиции 1 час определяют наличие постороннего запаха пищевого продукта. 4. ПРОВЕДЕНИЕ ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ4.1. Органолептическому исследованию подвергаются модельные среды (пищевые продукты). 4.2. В дегустации участвуют лица (не менее пяти), которые могут четко различить запах, вкус и привкус в образцах. 4.3. Отбор дегустаторов проводится на основании их способности определять вкус следующих водных растворов в концентрации г на 100 мл: Сладкий сахароза 0,8
Соленый хлористый натрий 0,25
Кислый лимонная кислота 0,03
или винная 0,016
Горький кофеин 0,004
или хинин
(хлоргидрат) 0,0002
Запах: уксусная кислота 0,09%
хлороформ 0,05%
водный раствор
этилацетат 0,007%
Для участия в дегустации считаются пригодными лица, определяющие указанные эталоны. 4.4. При органолептическом исследовании водных вытяжек определяют наличие мути, осадка, постороннего запаха, вкуса или привкуса. 1. Мутность вытяжек характеризуют описательно: слабая опалесценция, опалесценция, сильная опалесценция, слабая муть, заметная муть, сильная муть. 2. Осадок характеризуется по его величине: ничтожный, незначительный, заметный, большой. Дополнительно отмечают его свойства: кристаллический, аморфный. Отмечают цвет осадка: белый, серый, бурый и т.п. 3. Запах и его интенсивность определяют сразу же после окончания соответствующей экспозиции в водных вытяжках из исследуемого образца при комнатной температуре и температурах, предусмотренных условиями моделирования, путем закрытой дегустации, исключающей обмен мнениями между дегустаторами, методом "расширенного треугольника". При определении запаха исследуемые вытяжки и контрольные модельные растворы должны иметь одинаковую температуру. Для исследования запаха и привкуса вытяжек в четыре колбы с притертыми пробками вместимостью по 100 мл вносят: в три колбы по 50 мл контрольной пробы, а в одну - 50 мл исследуемой пробы. Предварительно каждому дегустатору предлагают открыто ознакомиться с запахом контрольного раствора. Для этого одну из трех колбочек с контрольным раствором тщательно взбалтывают, открывают пробку и предлагают слегка втянуть в нос воздух из колбы у самого горла. После этого проводят закрытую дегустацию растворов в оставшихся трех колбочках, чтобы выявить наличие запаха исследуемой пробы. Для определения привкуса набирают в рот 10 - 15 мл заведомо известной пробы, держат во рту несколько секунд, а затем сплевывают. Точно так же поступают с остальными растворами. Каждый дегустатор заносит результаты исследования в индивидуальную дегустационную карту (приложение 3) и подписывает ее. Из полученных от каждого дегустатора результатов определения интенсивности запаха выводят среднее арифметическое значение, выраженное целым числом. Характер запаха выражают описательно, например: фенольный, ароматический, посторонний, неопределенный и т.д. 4. Вкус и привкус определяют аналогично определению запаха (методом закрытой дегустации) только в модельных растворах из исследуемого изделия при комнатной температуре и при температуре около 40 °C по сравнению с контрольными растворами. При этом в рот набирают 10 - 15 мл контрольной воды, держат во рту несколько секунд (не проглатывая), затем воду сплевывают, точно так же поступают с исследуемыми растворами. Привкус характеризуют словами: горьковатый, щиплющий, нефтепродуктов, посторонний, неопределенный и т.д. Интенсивность привкуса выражают словами: слабый привкус, ясно выраженный, сильный. Определение интенсивности запаха и привкуса водных вытяжекТаблица 1 ----------------+------------------------+---------------------------- ¦ Интенсивность ¦ ¦ ¦ ¦ запаха, ¦ Характеристика ¦ Проявление запаха и привкуса ¦ ¦ привкуса, в ¦ ¦ ¦ ¦ баллах ¦ ¦ ¦ +---------------+------------------------+--------------------------------+ ¦ 0 ¦Никаких изменений запаха¦Отсутствие ощутимого запаха и ¦ ¦ ¦и привкуса ¦привкуса ¦ +---------------+------------------------+--------------------------------+ ¦ 1 ¦Очень слабый запах, ¦Запах, привкус, обычно не ¦ ¦ ¦привкус (едва уловимый) ¦замечаемые, но обнаруживаемые ¦ ¦ ¦ ¦опытным дегустатором ¦ +---------------+------------------------+--------------------------------+ ¦ 2 ¦Слабый запах, привкус ¦Запах, привкус, обнаруживаемые ¦ ¦ ¦ ¦неопытным дегустатором, если ¦ ¦ ¦ ¦обратить на них его внимание ¦ +---------------+------------------------+--------------------------------+ ¦ 3 ¦Заметный запах, привкус ¦Запах, привкус, легко замечаемые¦ ¦ ¦ ¦и могущие вызвать ¦ ¦ ¦ ¦неодобрительные ощущения ¦ +---------------+------------------------+--------------------------------+ ¦ 4 ¦Отчетливый запах, ¦Запах, привкус, обращающие на ¦ ¦ ¦привкус ¦себя внимание и вызывающие ¦ ¦ ¦ ¦отрицательные ощущения ¦ +---------------+------------------------+--------------------------------+ ¦ 5 ¦Очень сильный запах, ¦Настолько сильный запах, ¦ ¦ ¦привкус ¦привкус, что вызывают неприятные¦ ¦ ¦ ¦ощущения ¦ ¦---------------+------------------------+--------------------------------- Результат исследования каждый дегустатор заносит в индивидуальную дегустационную карту (приложение 3). Из результатов определения интенсивности запаха, привкуса, полученных от каждого дегустатора, выводят их среднее арифметическое значение. Пример: дегустаторы определили наличие запаха интенсивностью: 0; 1; 2; 2; 1 балл. Десятые доли до 0,5 отбрасываются, а от 0,5 и выше - округляются до целого значения следующего балла. В приведенном примере интенсивность запаха будет равна 1 баллу. При оценке "заметные" и "сильные" нарушения органолептических изменений вытяжек образец признается непригодным для контакта с пищевыми продуктами. Запах и привкус выражаются в баллах (таблица 1). При оценке образца выше 2,0 баллов образец не допускается для указанных целей. 5. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ, ВЫДЕЛЯЮЩИХСЯ ИЗ РЕЗИНМетодики, изложенные в настоящей Инструкции, основаны на современных методах анализа: хроматографических, атомно-абсорбционных, спектрофотометрических и др. Данные методики высокочувствительны и селективны, позволяют определять вещества ниже допустимых уровней. - (ГЖХ) Метод основан на экстракции вещества из пробы, очистке, хроматографическом разделении на набивной или капиллярной колонке, фиксировании последовательно выходящих искомых компонентов с использованием соответствующего детектора газового хроматографа. - Атомно-абсорбционный метод анализа основан на измерении поглощения излучения резонансной длины волны атомным паром определяемого элемента, образующегося в результате пламенной или электротермической атомизации анализируемой пробы в графитовой печи спектрометра. - (СФ) Метод основан на определении концентрации искомого вещества в растворе по величине оптической плотности раствора, измеренной с использованием спектрофотометра или фотоэлектроколориметра. - Общие приемы работы методом тонкослойной хроматографии (ТСХ). Данный метод используется для определения ускорителей вулканизации резин, стабилизаторов (антиоксидантов), пластификаторов и других ингредиентов в вытяжках из резин. Краткое описание методаТонкослойная хроматография занимает особое место среди методов разделения благодаря простоте и доступности оборудования. ТСХ - вид жидкостной хроматографии, в которой роль подвижной фазы (ПФ) выполняет жидкая фаза, а разделение смеси веществ происходит на тонком слое сорбента по мере ее продвижения. При ТСХ применяют два основных типа пластинок: с закрепленным и незакрепленным (насыпным) слоями. Пластины с закрепленным слоем готовят, нанося на материал подложки (полоски стекла, алюминиевой фольги) суспензию мелкоразмолотого хроматографического материала, в воде или органическом растворителе. К суспензии обычно добавляют связующее вещество для закрепленного слоя (например, крахмал). В некоторых случаях, когда присутствие связующего звена отрицательно сказывается на результатах анализа, его не добавляют в суспензию. Примером пластинок с закрепленным слоем силикагеля являются пластинки "SILUFOL" (Чехия) и "Сорбфил" (Россия). Хроматографические пластинки перед применением рекомендуется активировать нагреванием в сушильном шкафу в течение 30 минут при температуре 100 - 110 °C, но их можно применять и без активирования. В процессе нагревания из слоя силикагеля удаляются пары воды, но они быстро проникают снова в сорбент, если активированные пластины не помещаются в эксикатор с серной кислотой (эквилибрация с окружающей средой наступает уже в первые минуты). Перед хроматографией пластинки рекомендуется промыть с целью удаления примесей, случайно попавших в силикагель. После промывки пластинку сушат в токе теплого воздуха или в сушильном шкафу при 100 - 110 °C в течение 30 минут. Пластинки с незакрепленным слоем готовят из сухого сорбента, разравнивая его по стеклянной пластинке до получения слоя одинаковой толщины. Возможно приготовление пластинок в лабораторных условиях: Стеклянные пластинки тщательно моют водой, содой, хромовой смесью, дистиллированной водой и сушат в вертикальном положении. Для обезжиривания стеклянных пластинок используется этиловый спирт или эфир. Расход этилового спирта для обработки одной пластинки размером 90 x 120 мм или 120 x 180 мм - 5 мл. - Приготовление пластинок с тонким слоем силикагеля. В ступке смешивают 6,9 г предварительно растертого и просеянного через сито 100 меш. силикагеля КСК (ГОСТ 3956-76), 0,7 г медицинского гипса с 18 мл дистиллированной воды, которую добавляют небольшими порциями при перемешивании. Смесь тщательно растирают до получения сметанообразной массы и приготовленную сорбционную массу равномерно наносят на чистую сухую поверхность стеклянных пластин (примерно 3 - 5 штук) размером 90 x 120 мм или 120 x 180 мм. Сушат пластинки на воздухе при комнатной температуре на горизонтальной поверхности в течение суток, хранят в эксикаторе над слоем силикагеля. - Приготовление пластинок с тонким слоем оксида алюминия (закрепленный слой). 25 г оксида алюминия (для хроматографии П степени активности) и 1,25 г гипса, предварительно просеянного через сито 100 меш., смешивают в ступке и растирают с 500 мл дистиллированной воды до получения однородной массы. Массу наносят равномерным слоем на 10 - 12 стеклянных пластинок и сушат на воздухе на горизонтальной поверхности. - Приготовление пластинок с тонким слоем оксида алюминия (незакрепленный слой). На стеклянную пластинку 80 x 120 мм насыпают оксид алюминия и разравнивают его металлическим валиком, который имеет на концах утолщение по радиусу, равное 1 мм. Нанесение вещества производится с помощью капилляров, тонко градуированных пипеток, микрошприцев. Анализируемые вещества наносят в одну точку на линию старта в виде пятен диаметром не более 0,5 см или полоской длиной 8 - 10 мм, шириной 2 - 4 мм на расстоянии 1,5 - 2,0 см от нижнего края пластинки для того, чтобы составленные их совокупностью тонкие линии нанесенных веществ не были погружены в разделяющую смесь. Справа и слева от пробы наносят растворы "свидетелей" - стандартные растворы искомых веществ в количествах, соответствующих диапазону определяемых концентраций. Хроматографирование осуществляется методом восходящего разделения в хроматографических камерах. В камеру наливается ПФ (разделяющая смесь) до высоты примерно 0,5 - 1 см и закрывается односторонне пришлифованной крышкой для того, чтобы не происходила утечка паров растворителя. Под действием капиллярных сил ПФ движется вдоль слоя сорбента и с разной скоростью переносит компоненты анализируемой смеси, что приводит к их разделению. Пластинку в камере выдерживают до тех пор, пока фронт растворителя не достигнет верхнего края пластины. Разделительный путь - расстояние от места с нанесенными образцами (старт) до фронта растворителя - обычно равен 10 см. Если однократного восхождения растворителей недостаточно для разделения анализируемой смеси на компоненты, применяют ступенчатый метод разделения с использованием двух, а иногда и большего количества разделяющих смесей друг за другом. Важным фактором, влияющим на процесс разделения, является степень насыщения хроматографических камер парами разделяющей смеси. Насыщение камеры производят следующим образом. Обе боковые и задняя стенки обкладываются цельной полоской фильтровальной бумаги, касающейся растворителя на дне камеры и пропитанной им. Камера закрывается, после чего происходит насыщение ее замкнутого пространства в течение 0,5 - 2 часов. Только по истечении этого периода на короткое время в камеру быстро помещается хроматографическая пластинка. По окончании хроматографирования пластинку вынимают, отмечают границу подъема ПФ (линия фронта растворителя) и сушат на воздухе. Определяемые вещества на пластинке обнаруживают одним из двух способов: 1) пластинку просматривают в УФ-свете при длинах волн 254 или 366 нм, отмечая цвет и контуры светящихся пятен, для этого в адсорбент предварительно (в процессе изготовления пластин) вносится специальное флюоресцирующее вещество, проникающее в макроструктуру сорбента: если на поверхности пластин располагается фракция вещества, то прикрываемая ею зона пластины не светится. Это позволяет обвести тонкой иглой соответствующую фракцию для дальнейшего аналитического исследования; 2) пластинку опрыскивают (проявляют) соответствующими для каждого класса соединений проявляющими реагентами. Расход проявляющего реагента для анализа вещества на одной пластинке - 0,01 л. Определяемые вещества проявляются в виде окрашенных пятен. Положение пятен на хроматограмме характеризуется величиной индекса удерживания или Rf - Ratio of Fronts (от англ. Rate - соотношение и Fronts - фронт). Rf является качественной характеристикой положения вещества, специфичной для него в выбранных хроматографических условиях. Rf - это отношение расстояния от линии старта до центра зоны (пятна) к расстоянию, пройденному фронтом растворителя от линии старта. На рис. 1 представлена хроматограмма и расчет величины Rf. ***На бумажном носителе Рис. 1. Схема разделения смеси вещества:
А - линия старта
Б и Б - центры локализации зон (пятен) веществ
1
В - линия фронта
1, 2 - точки нанесения индивидуальных веществ ("свидетели")
3 - точка нанесения смеси веществ 1, 2
АБ
АБ 1
Rf = -- Rf = ---
АВ 1 АВ
Понятно, что АБ и АБ не могут быть больше АВ и значения Rf лежат в
1
пределах от нуля до единицы. Поскольку значение Rf в значительной степени
зависит от качества сорбентов, чистоты растворителей, температуры,
насыщенности камеры и других факторов - стандартное вещество ("свидетель")
в том же растворителе наносится на стартовую линию рядом с анализируемой
пробой и, таким образом, хроматографируется в тех же условиях. Влияние
различных факторов на все вещества при этом одинаково, поэтому совпадение
Rf, и окраски компонента пробы, и одного из "свидетелей" дает основание для
отождествления веществ с учетом возможных наложений.
Количественные определения в ТСХ могут быть сделаны или непосредственно на пластинке, или после удаления вещества с пластинки. Количественное определение анализируемых веществ. Содержание вещества в пробе на хроматограмме определяют двумя путями: 1) путем визуального сравнения размера и интенсивности окраски определяемого вещества в пробе с интенсивностью окраски и размером пятен "свидетелей" и выражают по формуле: a
A = - x 1000,
v
где: A - искомое количество вещества в вытяжке, мг/л;
a - количество вещества в исследуемом объеме, в мг, вычисленное как
среднее по результатам не менее двух определений;
v - объем вытяжки, взятой для экстракции, мл;
2) по графику зависимости между логарифмом количества вещества в пробе
_
и корнем квадратным из площади пятна lg A = \/S.
Для построения градуировочного графика готовят серию растворов с точно известной концентрацией (5 - 6 концентраций). Растворы наносят на пластинку, хроматографируют и проявляют. На проявленную пластинку помещают прозрачную бумагу (кальку) и обрисовывают контуры пятен. Затем с помощью миллиметровой бумаги подсчитывают площадь пятен и строят калибровочный график. По построенному графику рассчитывают содержание вещества в исследуемой пробе. Количественное определение можно также осуществлять по измерению интенсивности окрашенного света с помощью денситометрии по калибровочному графику или калибровочному коэффициенту. Для этой цели используют приборы - денситометры типа ERZ - 65 м, БИАН-170 и др. Запись спектрограмм ведут согласно инструкции, прилагаемой к прибору. 5.1. Определение ускорителей вулканизации и продуктов их превращенияПри изготовлении "пищевых" резин и изделий из них наиболее широко применяют следующие классы ускорителей вулканизации: а) тиурамы и производные дитиокарбаминовой кислоты: - тиурам Д, тиурам Е, тиурам ЭФ, цимат, этилцимат, вулкацит-П-экстра-Н (продукт распада моноэтиланилина); б) производные 2-меркаптобензтиазола: - альтакс (тиазол 2 МБС), каптакс (тиазол БМ), сульфенамид Ц; в) серосодержащие ускорители: - дитиоморфолин; г) гуанидины: - дифенилгуанидин. В данном разделе представлены методики определения ускорителей и возможных продуктов их превращения в вытяжках из резин методом ТСХ. 5.1.1. Определение ускорителей вулканизации группы тиурамов и производных дитиокарбаминовой кислоты (тиурамы, цимат, этилцимат, вулкацит-П-экстра-Н)1. Общие сведенияВ резинах, содержащих тиурамные ускорители, при вулканизации в присутствии оксида цинка образуются цинковые соли дитиокарбаминовой кислоты, соответствующие введенному ускорителю. Краткие характеристики ускорителей вулканизации: Тиурам Д C6H12N2S4 Молекулярная масса - 240,41 Тиурам Д (тетраметилтиурамдисульфид) - порошок белого цвета с серым оттенком. Температура плавления - 156 °C. Растворим в хлороформе, скипидаре, бензоле, сероуглероде. Относится ко 2-му классу опасности. Тиурам Е C10H20N2S4 Молекулярная масса - 296,52 Тиурам Е (тетраэтилтиурамдисульфид) - порошок белого цвета. Температура плавления - 173 °C. Растворим в хлороформе, бензоле, ограниченно - в бензине, спирте. Тиурам ЭФ C18H20N2S4 Молекулярная масса - 392,61 Тиурам ЭФ (диэтилдифенилтиурамдисульфид) - порошок белого цвета с кремовым оттенком. Температура плавления - 174 °C. Растворим в бензоле, ацетоне, хлороформе. Относится к 3-му классу опасности. Цимат [(CH3)2NCSS]2Zn Молекулярная масса - 313,86 Цимат (диметилдитиокарбамат цинка) - порошок белого цвета. Температура плавления - 240 - 250 °C. Растворим в разбавленных щелочах, плохо растворим в ароматических и хлорированных растворителях. Этилцимат [(C2H5)2NCSS]2Zn Молекулярная масса - 361,89 Этилцимат (диэтилдитиокарбамат цинка) - порошок белого цвета. Температура плавления - 173 - 174 °C. Растворим в хлороформе, бензоле. Вулкацит-П-экстра-Н [(C4H5)2NCSS]2Zn Молекулярная масса - 457,99 Вулкацит-П-экстра-Н (диэтилдифенилдитиокарбамат цинка) - порошок белого цвета. Температура плавления - 205 - 208 °C. Растворим в бензоле, хлороформе. 2. Принцип методаМетодика, представленная в настоящей Инструкции, основана на предварительном выделении ускорителей вулканизации из вытяжек путем экстрагирования органическими растворителями, концентрирования и хроматографирования в тонком слое. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивыПри выполнении измерений должны применяться следующие средства измерений и вспомогательные устройства: Весы аналитические типа ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001
Набор гирь Г-2-210 ГОСТ 7328-2001
Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий поддержание заданного
температурного режима от 40 до 150 °C с температурной погрешностью +/-5 °C
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,
пределы - 0 - 100 °C, цена деления - 1 °C ТУ 25-2021-003-88
Холодильник Либиха ГОСТ 25336-82
Баня водяная ГОСТ 9147-80
Колбы мерные на 100 мл ГОСТ 1770-74
Колбы плоскодонные конические ГОСТ 25336-82
Воронки делительные ВД2-250 ГОСТ 25336-82
Цилиндры мерные вместимостью 10 - 250 ГОСТ 1770-74
Микрошприцы МШ-10
Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-6С
Сита лабораторные ТУ 3618-001-39436682-98
Ступки фарфоровые ГОСТ 9147-80
Ротационный испаритель IKA RV05 basic (Германия)
Стеклянные сосуды с притертой пробкой или с плотно закрывающейся
стеклянной пластинкой (емкости для приготовления вытяжек из резин)
Стеклянные камеры для ТСХ с притертыми крышками
Распылитель стеклянный с грушей
Пластины для ТСХ "Silufol" (Чехия) или "Сорбфил" (Россия) размером
15 x 15 или 20 x 20 см
Фильтры обеззоленные ТУ 6-09-1678-86
Необходимые реактивы и растворы1. Хлороформ по ГОСТ 20015-88. 2. Диоксан по ГОСТ 10455-80. 3. Циклогексан по ГОСТ 14198-78. 4. Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74. 5. Дитизон по ГОСТ 10165-79; 0,05% раствор в четыреххлористом углероде. 6. Метилен хлористый по ГОСТ 9968-86. 7. Гексан по ТУ 6-09-3375-78. 8. Бензол по ГОСТ 5955-75. 9. Эфир диэтиловый (серный) по ТУ 2600-001-43852015-02. 10. Натр едкий по ГОСТ 2263-79, 40% раствор. 11. Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 5% водный раствор. 12. Висмут азотнокислый основной по ГОСТ 4110-75. 13. Кислота уксусная ледяная ч.д.а. по ГОСТ 61-75, 10% раствор. 14. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74. 15. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. 16. 2,6-дихлорхинон-4-хлоримид по ТУ 6-09-05-889-78, 1% спиртовой раствор. 17. Нингидрин по ТУ 6-09-2737-75. 18. Кадмий уксуснокислый по ГОСТ 5824-79. 19. Медь азотнокислая по ТУ 6-09-3757-74. 20. Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87. 21. Системы подвижных фаз: 21.1. Смесь диоксана и циклогексана (3:7). 21.2. Смесь бензола и хлористого метилена или хлороформа (4:1). 21.3. Смесь гексана и хлористого метилена (2:3). 21.4. Смесь четыреххлористого углерода и диэтилового эфира (24:1). 21.5. Метилен хлористый или хлороформ (2-ступенчатое хроматографирование). 22. Проявляющие (окрашивающие) реагенты: 22.1. Дитизон - 0,05% раствор в четыреххлористом углероде. 22.2. Реагент Драгендорфа. Способ приготовления: Реактив А. Растворяют 0,85 г основного азотнокислого висмута в 10 мл ледяной уксусной кислоты и 40 мл дистиллированной воды. Реактив Б. Растворяют 8 г йодистого калия в 20 мл дистиллированной воды. Смешивают растворы А и Б. Полученный раствор устойчив в течение нескольких месяцев. Реактив В. Готовят непосредственно перед употреблением: к 1 мл смеси растворов А и Б добавляют 10 мл дистиллированной воды, 2,0 мл ледяной уксусной кислоты и затем по каплям концентрированную соляную кислоту, пока раствор не станет прозрачным. Раствор В используют для проявления хроматограммы, устойчив несколько дней. 22.3. 2,6-дихлорхинон-4-хлорамид - 1% спиртовой раствор. 22.4. Модифицированные растворы нингидрина. Способы приготовления: I. Раствор 1: 0,1 г нингидрина растворяют в 50 мл этилового спирта и добавляют 10 мл уксусной кислоты. Раствор 2: 0,5 г меди азотнокислой растворяют в 50 мл этилового спирта. Перед употреблением смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 50:3. II. 0,5 г нингидрина и 0,5 г кадмия уксуснокислого растворяют в 100 мл 10% раствора уксусной кислоты в этиловом спирте. 22.5. Медь сернокислая - 5% раствор водный. 23. Стандартные растворы ускорителей в хлороформе с концентрацией 100 мкг/мл. Могут быть использованы другие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы, по техническим и метрологическим характеристикам не уступающие указанным в настоящей Инструкции, не влияющие на результат измерения. 4. Требования безопасностиПроведение измерений должно выполняться согласно требованиям правил безопасной работы в химических лабораториях и инструкций по эксплуатации приборов. 5. Требования к квалификации оператораК выполнению измерений могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее специальное образование, медицинское или техническое, изучившие правила безопасной работы в химических лабораториях и настоящую Инструкцию. 6. Условия выполнения измеренийПри выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТ 15150-69 "Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для разных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды" должны быть соблюдены следующие условия: температура воздуха - 20 +/- 5 °C; атмосферное давление - 84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт.ст.); влажность воздуха - не более 80% при температуре 25 °C. 7. Ход определенияПодготовку хроматографических камер и пластинок необходимо проводить по разделу 5 "Общие приемы работы методом ТСХ" настоящей Инструкции. Для определения ускорителей 100 мл вытяжки экстрагируют в делительной воронке 3 раза по 5 минут, используя 20 мл хлороформа на каждую экстракцию. После каждой экстракции смеси дают расслоиться. Объединенные хлороформные экстракты собирают в колбу для отгонки растворителя или в выпарительную чашку, профильтровав их через сухой бумажный фильтр. Затем из экстракта удаляют растворитель до объема 0,1 - 0,3 мл (из колбы растворитель отгоняют с холодильником Либиха на водяной бане с температурой 85 °C или на ротационном испарителе; из чашки - испарением на воздухе при комнатной температуре в вытяжном шкафу). Хроматографирование на пластинках (силикагель + гипс) или типа "Силуфол" осуществляется согласно разделу 5, используя при этом ПФ и проявляющие (окрашивающие) реагенты сводной табл. 1 (приложение 6). Количественное определение осуществляют по разделу 5. Предел обнаружения - 0,025 мг/л. 5.1.2. Определение продукта распада ускорителя вулканизации вулкацита-П-экстра-Н - моноэтиланилинаПри термическом распаде ускорителей, производных дитиокарбаминовой кислоты, возможно образование вторичных аминов (моноэтиланилина). Моноэтиланилин - продукт термического распада вулкацита-П-экстра-Н. Моноэтиланилин - жидкость от желтого до светло-коричневого цвета (перегнанный - бесцветен) с молекулярной массой 121,18 и структурной формулой: ***На бумажном носителе Растворим в органических растворителях, умеренно - в воде, не растворим в щелочах. 2. Принцип методаМетодика, представленная в настоящей Инструкции, основана на предварительном выделении ускорителей вулканизации из вытяжек путем экстрагирования органическими растворителями, концентрирования и хроматографирования в тонком слое. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивыПри выполнении измерений должны применяться следующие средства измерений и вспомогательные устройства: Весы аналитические типа ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,
пределы - 0 - 100 °C, цена деления - 1 °C ТУ 25-2021-003-88
Набор гирь Г-2-210 ГОСТ 7328-2001
Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий поддержание заданного
температурного режима от 40 до 150 °C с температурной погрешностью +/-5 °C
Холодильник Либиха ГОСТ 25336-82
Баня водяная ГОСТ 9147-80
Колбы мерные на 100 мл ГОСТ 1770-74
Колбы плоскодонные конические ГОСТ 25336-82
Воронки делительные ВД2-250 ГОСТ 25336-82
Цилиндры мерные вместимостью 10 - 250 ГОСТ 1770-74
Микрошприцы МШ-10
Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-6С
Насос водоструйный ГОСТ 25336-82
Ротационный испаритель IKA RV05 basic (Германия)
Колбы круглодонные ГОСТ 25336-82
Чашки выпарительные фарфоровые ГОСТ 9147-80Е
Стеклянные камеры для ТСХ с притертыми крышками
Стеклянные сосуды с притертой пробкой или с плотно закрывающейся
стеклянной пластинкой (емкости для приготовления вытяжек из резин)
Распылитель стеклянный с грушей
Пластины для ТСХ "Silufol" (Чехия) или "Сорбфил" (Россия) размером
15 x 15 или 20 x 20 см
Бумага индикаторная универсальная для контроля рН
Фильтры обеззоленные ТУ 6-09-1678-86
Необходимые реактивы1. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. 2. Хлороформ по ГОСТ 20015-88. 3. Метилен хлористый по ГОСТ 9988-84. 4. Бензол по ГОСТ 5955-75. 5. 2,6-дихлорхинон-4-хлорамид по ТУ 6-09-05-869-78. 6. п-Нитроанилин по ТУ 6-09-258-77. 7. Натрий азотистокислый (нитрит натрия) по ГОСТ 4197-74. 8. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. 9. Подвижная фаза: смесь хлороформа, хлористого метилена и бензола (10:10:30). 10. Проявляющие (окрашивающие) реагенты: 10.1. 2,6-дихлорхинон-4-хлорамид - 1% спиртовой раствор (хранить в темном месте, устойчив в течение двух недель). 10.2. Диазотированный п-нитроанилин. Способ приготовления: 0,7 г п-нитроанилина растворяют в 9 мл концентрированной соляной кислоты и затем доводят объем раствора до 100 мл дистиллированной водой. Непосредственно перед употреблением 4 мл п-нитроанилина по каплям и при охлаждении добавляют к 5 мл 1% водяного раствора нитрита натрия. 4. Требования безопасностиПроведение измерений должно выполняться согласно требованиям правил безопасной работы в химических лабораториях и инструкций по эксплуатации приборов. 5. Требования к квалификации оператораК выполнению измерений могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее специальное образование, медицинское или техническое, изучившие правила безопасной работы в химических лабораториях и настоящую Инструкцию. 6. Условия выполнения измеренийПри выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТ 15150-69 "Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для разных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды" должны быть соблюдены следующие условия: температура воздуха - 20 +/- 5 °C; атмосферное давление - 84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт.ст.); влажность воздуха - не более 80% при температуре 25 °C. 7. Ход определенияПодготовку хроматографических камер и пластинок необходимо проводить по разделу 5 "Общие приемы работы методом ТСХ" настоящей Инструкции. Вытяжки кислого характера перед экстракцией подщелачивают 40% раствором едкого натра до pH 10 - 11 по универсальной индикаторной бумаге. Для определения моноэтиланилина 100 мл вытяжки экстрагируют в делительной воронке 3 раза по 5 минут, используя 20 мл хлороформа на каждую экстракцию. После каждой экстракции смеси дают расслоиться. Объединенные хлороформные экстракты собирают в колбу для отгонки растворителя или в выпарительную чашку, профильтровав их через сухой бумажный фильтр. Затем из экстракта удаляют растворитель до объема 0,1 - 0,2 мл (из колбы растворитель отгоняют с холодильником Либиха на водяной бане с температурой 85 °C, из чашки - испарением на воздухе при комнатной температуре в вытяжном шкафу). Сконцентрированный до 0,1 - 0,2 мл хлороформенный раствор моноэтиленилина переносят на хроматографическую пластинку типа "Силуфол" по разделу 5, хроматографируют в подвижной фазе - смесь хлороформа, хлористого метилена и бензола (10:10:30). При проявлении хроматографических пластинок диазотированным паранитроанилином - окраска пятна оранжевая, а при проявлении 2,6-дихлорхинон-4-хлоримидом - синяя. Величина Rf в используемой подвижной фазе равна 0,55 +/- 0,02. Предел обнаружения - 0,05 мг/л. 5.1.3. Определение ускорителей вулканизации производных 2-меркаптобензтиазола (альтакс, каптакс, сульфенамид Ц)К производным 2-меркаптобензтиазола относятся ускорители вулканизации класса тиазола (альтакс, каптакс) и сульфенамида. В процессе вулканизации в резинах, содержащих ускорители класса тиазола и сульфенамида, наиболее вероятными продуктами их превращения являются каптакс и альтакс. Эти соединения необходимо определять при исследовании любых "пищевых" резин, в рецептуре которых используются ускорители производных 2-меркаптобензтиазола. Альтакс Молекулярная масса - 332,5 Альтакс (тиазол 2 МБС) (дибензтиазолдисульфид) - порошок от белого до светло-желтого цвета. Температура плавления - 175 °C. Растворим в бензоле, толуоле, хлороформе, сероуглероде. Слабо растворим в спирте, воде, разбавленных кислотах. Каптакс Молекулярная масса - 167,25 Каптакс (2-меркаптобензтиазол) - порошок от светло-желтого до желтого цвета. Температура плавления - 170 - 180 °C. Растворим в хлороформе, ацетоне, щелочах. Не растворим в бензине, холодной воде, слабо растворим в горячей воде. Сульфенамид Ц Молекулярная масса - 258,36 Сульфенамид Ц (N-циклогексил-2-бензтиазолилсульфенамид) - порошок кремового или желто-белого цвета. Температура кипения - 103 °C. Растворим почти во всех органических растворителях. Не растворим в воде, разбавленных кислотах и щелочах. 2. Принцип методаМетодика, представленная в настоящей Инструкции, основана на предварительном выделении ускорителей вулканизации из вытяжек путем экстрагирования органическими растворителями, концентрирования и хроматографирования в тонком слое. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивыПри выполнении измерений должны применяться следующие средства измерений и вспомогательные устройства: Весы аналитические типа ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,
пределы - 0 - 100 °C, цена деления - 1 °C ТУ 25-2021-003-88
Набор гирь Г-2-210 ГОСТ 7328-2001
Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий поддержание заданного
температурного режима от 40 до 150 °C с температурной погрешностью +/-5 °C
Холодильник Либиха ГОСТ 25336-82
Баня водяная ГОСТ 9147-80
Колбы мерные на 100 мл ГОСТ 1770-74
Колбы плоскодонные конические ГОСТ 25336-82
Воронки делительные ВД2-250 ГОСТ 25336-82
Цилиндры мерные вместимостью 10 - 250 ГОСТ 1770-74
Микрошприцы МШ-10
Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-6С
Ротационный испаритель IKA RV05 basic (Германия)
Водоструйный насос ГОСТ 25336-82
Колбы круглодонные ГОСТ 25336-82
Фарфоровые чашки ГОСТ 9147-80Е
Сита лабораторные ТУ 3618-001-39436682-98
Ступки фарфоровые ГОСТ 9147-80
Стеклянные камеры для ТСХ с притертыми крышками
Стеклянные сосуды с притертой пробкой или с плотно закрывающейся
стеклянной пластинкой (емкости для приготовления вытяжек из резин)
Распылитель стеклянный с грушей
Пластины для ТСХ "Silufol" (Чехия) или "Сорбфил" (Россия) размером
15 x 15 или 20 x 20 см
Фильтры обеззоленные ТУ 6-09-1678-86
Необходимые реактивы и растворы1. Хлороформ по ГОСТ 20015-88. 2. Метилен хлористый по ГОСТ 9968-86. 3. Висмут азотнокислый основной по ГОСТ 4110-75. 4. Кислота уксусная ледяная ч.д.а., ГОСТ 61-75. 5. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. 6. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74. 7. 2,6-дихлорхинон-4-хлоримид по ТУ 6-09-05-889-78. 8. Кислота лимонная по ГОСТ 908-79. 9. Ацетон по ГОСТ 2603-79. 10. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75. 11. Бромфеноловый синий, индикатор по ТУ 6-09-4530-77. 12. Водно-ацетоновый раствор - смесь воды и ацетона в соотношении 1:3. 13. Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76. 14. Подвижные фазы: 14.1. Метилен хлористый. 14.2. Хлороформ. 15. Проявляющие (окрашивающие) реагенты: 15.1. Реактив Драгендорфа. Способ приготовления: Реактив А. Растворяют 0,85 г основного азотнокислого висмута в 10 мл ледяной уксусной кислоты и 40 мл дистиллированной воды. Реактив Б. Растворяют 8 г йодистого калия в 20 мл дистиллированной воды. Смешивают растворы А и Б. Полученный раствор устойчив в течение нескольких месяцев. Реактив В. Готовят непосредственно перед употреблением: к 1 мл смеси растворов А и Б добавляют 10 мл дистиллированной воды, 2,0 мл ледяной уксусной кислоты и затем по каплям концентрированную соляную кислоту, пока раствор не станет прозрачным. Раствор В используют для проявления хроматограммы, устойчив несколько дней. 15.2. 2,6-дихлорхинон-4-хлорамид - 1% спиртовой раствор. 15.3. Смесь растворов серебра азотнокислого и бромфенолового синего. Способ приготовления: Раствор А - 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 100 мл водно-ацетоновой смеси. Реактив Б - 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мг ацетона. Полученный раствор Б смешивают с 90 мл раствора А и хранят в темной хорошо закрытой склянке в прохладном месте. Срок хранения - 2 недели. 16. Силикагель КСК, ГОСТ 3956-76. 17. Гипс медицинский. 4. Требования безопасностиПроведение измерений должно выполняться согласно требованиям правил безопасной работы в химических лабораториях и инструкций по эксплуатации приборов. 5. Требования к квалификации оператораК выполнению измерений могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее специальное образование, медицинское или техническое, изучившие правила безопасной работы в химических лабораториях и настоящую Инструкцию. 6. Условия выполнения измеренийПри выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТ 15150-69 "Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для разных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды" должны быть соблюдены следующие условия: температура воздуха - 20 +/- 5 °C; атмосферное давление - 84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт.ст.); влажность воздуха - не более 80% при температуре 25 °C. 7. Ход определенияПодготовку хроматографических камер и пластинок необходимо проводить по разделу 5 "Общие приемы работы методом ТСХ" настоящей Инструкции. Для определения каптакса, альтакса и сульфенамида Ц 100 мл вытяжки экстрагируют в делительной воронке 2 раза по 5 минут, используя 20 мл хлороформа на каждую экстракцию. После каждой экстракции смеси дают расслоиться. Объединенные хлороформные экстракты собирают в колбу для отгонки растворителя или в выпарительную чашку, профильтровав через сухой бумажный фильтр. Затем из экстракта удаляют растворитель до объема 0,1 - 0,3 мл (из колбы растворитель отгоняют холодильником Либиха на водяной бане с температурой 85 °C, из чашки - испарением на воздухе при комнатной температуре в вытяжном шкафу). Хроматографирование на пластинках (силикагель + гипс) или типа "Силуфол" осуществляется по разделу 5 данной Инструкции, используя при этом ПФ и проявляющие (окрашивающие) реагенты, представленные в сводной таблице 2 (приложение 7). Количественное определение осуществляют по разделу 5. Предел обнаружения указан в табл. 2 (приложение 7). 5.1.4. Определение серосодержащих ускорителей вулканизации дитиодиморфолинаДитиодиморфолин относится к классу серосодержащих ускорителей и используется в латексных и резиновых смесях. Дитиодиморфолин Молекулярная масса - 236,36
Дитиодиморфолин - порошок белого цвета. Т - от 12,0 до 124 °C.
пл.
Структурная формула ***На бумажном носителе Дитиодиморфолин растворим в ацетоне, спирте, при нагревании - в дихлорэтане, хлороформе, бензоле, этиловом эфире, практически не растворим в воде. 2. Принцип методаМетодика, представленная в настоящей Инструкции, основана на предварительном выделении ускорителей вулканизации из вытяжек путем экстрагирования органическими растворителями, концентрирования и хроматографирования в тонком слое. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивыПри выполнении измерений должны применяться следующие средства измерений и вспомогательные устройства: Весы аналитические типа ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001
Набор гирь Г-2-210 ГОСТ 7328-2001
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного
режима от 40 до 150 °C с температурной погрешностью +/-5 °C
Эксикатор без крана ГОСТ 25336-82
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,
пределы - 0 - 100 °C, цена деления - 1 °C ТУ 25-2021-003-88
Холодильник Либиха ГОСТ 25336-82
Колбы круглодонные ГОСТ 25336-82
Фарфоровые чашки ГОСТ 9147-80Е
Насос водоструйный ГОСТ 25336-82
Баня водяная ГОСТ 9147-80
Колбы мерные на 100 мл ГОСТ 1770-74
Колбы плоскодонные конические ГОСТ 25336-82
Воронки делительные ВД2-250 ГОСТ 25336-82
Цилиндры мерные вместимостью 10 - 250 ГОСТ 1770-74
Микрошприцы МШ-10
Ротационный испаритель IKA RV05 basic (Германия)
Стеклянные сосуды с притертой пробкой или с плотно закрывающейся
стеклянной пластинкой (емкости для приготовления вытяжек из резин)
Стеклянные камеры для ТСХ с притертыми крышками
Распылитель стеклянный с грушей
Пластины для ТСХ "Silufol" (Чехия) или "Сорбфил" (Россия) размером
15 x 15 или 20 x 20 см
Фильтры обеззоленные ТУ 6-09-1678-86
Реактивы и растворы1. Хлороформ, ГОСТ 20015-88. 2. Гексан по ТУ 6-09-3375-78 или ТУ 6-09-4520-77. 3. Нингидрин, ТУ 6-09-10-1384-79. 4. Спирт этиловый, ГОСТ 18300-87. 5. Уксусная кислота ледяная, ч.д.а. по ГОСТ 61-75. 6. Медь азотнокислая, ТУ 6-09-3757-74. 7. Калий йодистый, ГОСТ 4232-74. 8. Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76. 9. Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-75. 10. Кислота соляная, ГОСТ 3118-77. 11. Дитиодиморфолин, перекристаллизованный. 12. Стандартный раствор дитиодиморфолина в хлороформе концентрацией 100 мкг/мл. 13. Система подвижной фазы - смесь хлороформа с гексаном в соотношении 1,75:1. 14. Проявляющие реагенты: 14.1. Модифицированный раствор нингидрина (приготовление см. п. 5.2.1). 14.2. Калий-йод-крахмальный реагент. Способ приготовления: Раствор А - 0,25 г йодистого калия растворяют в 25 мл дистиллированной воды. Раствор Б - 0,75 г крахмала растворимого заваривают в 25 мл кипящей дистиллированной воды. Растворы смешивают перед употреблением в соотношении 1:1. 15. Хлорная камера: в эксикатор с притертой крышкой и фарфоровой вставкой заливают смесь водных растворов перманганата калия (3%) и соляной кислоты (10%) в соотношении 1:1 так, чтобы раствор находился ниже уровня фарфоровой вставки не менее чем на 2 см. 16. Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72. 4. Требования безопасностиПроведение измерений должно выполняться согласно требованиям правил безопасной работы в химических лабораториях и инструкций по эксплуатации приборов. 5. Требования к квалификации оператораК выполнению измерений могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее специальное образование, медицинское или техническое, изучившие правила безопасной работы в химических лабораториях и настоящую Инструкцию. 6. Условия выполнения измеренийПри выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТ 15150-69 "Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для разных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды" должны быть соблюдены следующие условия: температура воздуха - 20 +/- 5 °C; атмосферное давление - 84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт.ст.); влажность воздуха - не более 80% при температуре 25 °C. 7. Ход определенияПодготовку хроматографических камер и пластинок необходимо проводить по разделу 5 "Общие приемы работы методом ТСХ" настоящей Инструкции. Для определения ускорителей 100 мл вытяжки экстрагируют в делительной воронке 3 раза по 5 минут, используя 20 мл хлороформа на каждую экстракцию. После каждой экстракции смеси дают расслоиться. Объединенные хлороформные экстракты собирают в колбу для отгонки растворителя в выпарительную чашку, профильтровав их через сухой бумажный фильтр. Затем из экстракта удаляют растворитель до объема 0,1 - 0,3 мл (из колбы растворитель отгоняют с холодильником Либиха на водяной бане с температурой 85 °C, или на ротационном испарителе; из чашки - испарением на воздухе при комнатной температуре в вытяжном шкафу). ПФ - смесь хлороформа с гексаном в соотношении 1,75:1. Проявляющие реагенты: модифицированный раствор нингидрина или калий-йод-крахмальный реагент. При использовании калий-йод-крахмального реагента пластинку перед обработкой последним помещают на 5 минут в камеру с хлором, а затем сушат на воздухе до полного исчезновения запаха хлора. Дитиодиморфолин обнаруживается при этом в виде пятен темно-синего цвета. При использовании нингидрина пластинку прогревают при температуре 100 °C в течение 5 минут. Дитиодиморфолин проявляется в виде пятен, окрашенных в ярко-малиновый цвет. Rf - дитиоморфолина - 0,35 +/- 0,03. Количественное определение проводят по разделу 5. Предел обнаружения - 0,03 мг/л. 5.1.5. Определение дифенилгуанидина1. Общие сведенияДифенилгуанидин (C6H5NH)2C=NH Молекулярная масса - 211,26 Дифенилгуанидин - наиболее распространенный ускоритель вулканизации каучука класса гуанидинов. Дифенилгуанидин - кристаллический порошок белого цвета. Температура плавления - 151,5 °C. Дифенилгуанидин растворим в хлороформе, толуоле, бензоле, ацетоне, спирте. Практически не растворим в воде, бензине. 2. Принцип методаМетодика, представленная в настоящей Инструкции, основана на предварительном выделении ускорителей вулканизации из вытяжек путем экстрагирования органическими растворителями, концентрирования и хроматографирования в тонком слое. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивыПри выполнении измерений должны применяться следующие средства измерений и вспомогательные устройства: Весы аналитические типа ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,
пределы - 0 - 100 °C, цена деления - 1 °C ТУ 25-2021-003-88
Колбы круглодонные ГОСТ 25336-82
Фарфоровые чашки ГОСТ 9147-80Е
Сита лабораторные ТУ 3618-001-39436682-98
Ступки фарфоровые ГОСТ 9147-80
Набор гирь Г-2-210 ГОСТ 7328-2001
Водоструйный насос ГОСТ 25336-82
Холодильник Либиха ГОСТ 25336-82
Баня водяная ГОСТ 9147-80
Колбы мерные на 100 мл ГОСТ 1770-74
Колбы плоскодонные конические ГОСТ 25336-82
Воронки делительные ВД2-250 ГОСТ 25336-82
Цилиндры мерные вместимостью 10 - 250 ГОСТ 1770-74
Микрошприцы МШ-10
Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-6С
Ротационный испаритель IKA RV05 basic (Германия)
Стеклянные сосуды с притертой пробкой или с плотно закрывающейся
стеклянной пластинкой (емкости для приготовления вытяжек из резин)
Стеклянные камеры для ТСХ с притертыми крышками
Распылитель стеклянный с грушей
Пластины для ТСХ "Silufol" (Чехия) или "Сорбфил" (Россия) размером
15 x 15 или 20 x 20 см
Бумага индикаторная универсальная для контроля pH
Фильтры обеззоленные ТУ 6-09-1678-86
Необходимые реактивы и растворы1. Хлороформ по ГОСТ 20015-88. 2. Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87. 3. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25% раствор. 4. Ацетон по ГОСТ 2603-79. 5. Кали едкое по ГОСТ 24363-80 или едкий натр по ГОСТ 4328-77. 6. Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76. 7. Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 раствор в воде 1:1. 8. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. 9. Стандартный раствор дифенилгуанидина в хлороформе с концентрацией 100 мкг/мл. 10. Подвижная фаза: смесь ацетона и аммиака 99:1,0 11. Проявляющие (окрашивающие) реагенты: - 2,6-дихлорхинон-4-хлоримид - 1% спиртовой раствор; - гипохлорид натрия. Способ приготовления: 100 г хлорной извести и 100 мл дистиллированной воды перемешивают в течение 15 мин, добавляя при перемешивании раствор углекислого натрия (70 г углекислого натрия в 170 мл дистиллированной воды), после этого масса густеет и затем разжижается. Раствор дважды фильтруют через обеззоленный фильтр. Хранят раствор в темной склянке. 12. Силикагель КСК, ГОСТ 3956-76. 13. Гипс медицинский. Могут быть использованы другие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы, по техническим и метрологическим характеристикам не уступающие указанным в настоящей Инструкции. 4. Требования безопасностиПроведение измерений должно выполняться согласно требованиям правил безопасной работы в химических лабораториях и инструкций по эксплуатации приборов. 5. Требования к квалификации оператораК выполнению измерений могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее специальное образование, медицинское или техническое, изучившие правила безопасной работы в химических лабораториях и настоящую Инструкцию. 6. Условия выполнения измеренийПри выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТ 15150-69 "Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для разных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды" должны быть соблюдены следующие условия: температура воздуха - 20 +/- 5 °C; атмосферное давление - 84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт.ст.); влажность воздуха - не более 80% при температуре 25 °C. 7. Ход определенияПодготовку хроматографических камер и пластинок необходимо проводить по разделу 5 "Общие приемы работы методом ТСХ" настоящей Инструкции. Вытяжки кислого характера подщелачивают до рН = 10 - 11,0. Для водных и модельных растворов нейтрального характера, 50 - 100 мл вытяжки экстрагируют хлороформом, используя 20,10 и 10 мл хлороформа на каждую экстракцию. Хлороформный слой отделяют, объединяют хлороформные экстракты и промывают их водным раствором соляной кислоты 3 раза по 40 мл на каждую промывку. Кислые водные экстракты отделяют от хлороформа, объединяют их и подщелачивают 40% раствором едкого натра до pH = 10 - 11,0 по универсальной индикаторной бумаге. Затем ДФГ снова экстрагируют до полученного раствора так, как это описано выше. Страницы: | Стр. 1 | Стр. 2 | Стр. 3 | Стр. 4 | |
Новости законодательства
Новости Спецпроекта "Тюрьма"
Новости сайта
Новости Беларуси
Полезные ресурсы
Счетчики
|
