Зарегистрировано в НРПА РБ 22 мая 2001 г. N 8/6074
Утверждена
Государственным комитетом
Республики Беларусь по экологии
16 февраля 1994 г.
Инструкция устанавливает требования к методам отбора сточных и поверхностных вод, предназначенных для анализа.
1. Определения задач пробоотбора
1.1. Отобранная проба должна с наиболее возможной полнотой представлять основные показатели химического состава сточных вод в данный момент или за определенный промежуток времени. Способы отбора, консервирования и хранения проб должны гарантировать неизменность химического состава в интервале между отбором проб и их анализом.
1.2. Программа отбора проб (место отбора, его продолжительность, периодичность, способ отбора, обработки и подготовки, перечень контролируемых параметров) определяется поставленными задачами.
1.3. Основные задачи отбора проб сточных и поверхностных вод:
1.3.1. государственный контроль качества сточных и поверхностных вод;
1.3.2. первичный учет сброса сточных вод для государственной статистической отчетности;
1.3.3. контроль процесса очистки сточных вод.
2. Место отбора пробы
2.1. Место отбора пробы выбирается в зависимости от цели контроля, характера выпуска сточных вод, а также на основании схемы размещения и взаимодействия объектов контроля с учетом их особенностей.
2.2. К местам отбора проб должен быть свободный доступ. При отборе проб сточных вод с помощью автоматических пробоотборников доступ к ним посторонних лиц должен быть исключен.
2.3. Пробы сточных вод следует отбирать в турбулентных, хорошо перемешанных потоках на прямолинейных участках водоотводящих устройств вне зон действия подпора.
2.4. Отбор проб для определения взвешенных веществ производят только после перемешивания потока, а если это невозможно, то отбирают серию проб по всему сечению потока.
2.5. Если нет возможности обеспечить турбулентное перемешивание жидкости, следует производить отбор в нескольких местах по сечению потока и составлять среднюю пробу.
2.6. При сборе сточных вод в водные объекты через глубинные выпуски отбор проб следует проводить в последнем колодце вне зон действия подпора. Если сточные воды поступают в водоем через водосливное устройство, то проба отбирается непосредственно из падающей струи.
2.7. Место отбора сточных вод, отводимых в водный объект, выбирается у выпуска сточных вод в водный объект.
2.8. Для оценки влияния сточных вод на открытые водотоки на последних выбирают два контрольных створа, выше и ниже сброса стоков. Один из них располагают на расстоянии до 500 м и выше источника загрязнения, вне зоны его влияния. При этом следует учитывать, чтобы на данном участке не имелось других источников загрязнения (выпусков сточных вод, притоков, сбросов с мелиоративных систем и т.д.). Второй - в месте полного смешивания сточных вод с водами водотока, но не далее 500 м ниже источника загрязнения.
Пробу отбирают пробоотборником на глубине 0,3-0,5 м от поверхности, а в зимний период - у нижней кромки льда. Не допускается отбор проб стоячей воды, в изгибах, глухих рукавах и т.п.
На небольших водотоках пробы отбираются на середине водотока. На реках шириной 20 и более метров у обоих берегов и на середине реки.
При отборе проб на водоемах (озера, водохранилища, пруды) устанавливается не менее трех створов.
Один совмещают со створом сброса сточных вод, второй - на расстоянии 0,5 км от места сброса и третий - вне зоны влияния источника загрязнения.
Пробы отбираются пробоотборником на глубине 0,3-0,5 м от поверхности, а зимой - у нижней кромки льда.
При глубине озер более 3 м дополнительно отбираются пробы у дна (0,5 м).
2.9. Отбор проб должны производить квалифицированные специалисты, прошедшие соответствующий инструктаж.
2.10. Места отбора проб должны быть стационарно оборудованы водопользователями и обеспечивать безопасный отбор проб в любое время года.
3. Виды проб
Различают простую и смешанную пробы. Виды отбираемой пробы определяются целями исследования.
3.1. Простая проба характеризует состав воды в данный момент в данном месте. Ее получают однократным отбором требуемого количества воды.
3.2. Смешанную пробу получают, сливая простые пробы, взятые в одном и том же месте через определенные промежутки времени или отобранные одновременно в различных местах обследуемого объекта. Эта проба должна характеризовать средний состав воды исследуемого объекта или средний состав за определенный период времени (за час, смену, день и т.д.). Смешанную пробу следует отбирать за период не более суток. Смешанную пробу нельзя применять для определения компонентов и характеристик воды, легко подвергающихся изменению (растворенные газы, pH и т.д.). Эти определения делают в каждой пробе отдельно. Смешанную пробу нельзя составлять и в том случае, если характер воды изменяется во времени (отдельные составляющие пробы вступают во взаимодействие, изменяется их физическое состояние).
При проведении серии анализов различают среднесменную, среднесуточную и среднепропорциональную смешанные пробы.
3.3. Среднесменная или среднесуточная проба готовится смешением равных по объему проб, отработанных через равные промежутки времени. Средняя проба тем точнее, чем меньше интервалы между отдельно взятыми составляющими ее пробами.
3.4. Среднепропорциональная проба готовится смешением объемов воды, пропорциональных величине расхода, отработанных через равные промежутки времени.
4. Время и частота отбора проб
4.1. Время и частоту отбора проб устанавливают в соответствии с задачей контроля и с учетом режима расхода и состава сточных вод данного производства.
4.2. Контрольный отбор проб следует производить не реже одного раза в квартал, если значения показателей состава и свойств воды в заданном месте отбора стабильны во времени и находятся в пределах установленных и нормированных значений.
4.3. В случае выхода значения контролируемого показателя или группы показателей за пределы установленных значений частоту отбора увеличивают для выяснения причин.
4.4. В период происшедших в результате аварии, паводка, ремонта т.п. изменений состава или свойств воды контролируемого объекта производят учащенный отбор проб в установленных местах (один раз в день в течение недели в водотоках) с соответствующей корректировкой частоты отбора после стабилизации значений контролируемых показателей (2 раза в месяц до первоначальной стабилизации контролируемых показателей).
4.5. Время и частоту отбора проб для мест регулярного отбора периодически корректируют с учетом получаемых результатов, а также данных о возможных или происшедших изменениях в объекте контроля.
5. Устройства и способы отбора проб
5.1. Устройства для отбора проб ручного или автоматического действия должны удовлетворять требованиям:
5.1.1. Материалы пробоотборного устройства, контактирующие с отбираемой пробой, не должны искажать ее состава и свойств.
5.1.2. Стационарное оборудование в местах отбора, пробоотборные коммуникации должны быть либо проточными, постоянного действия без запорной арматуры, либо должна быть возможность их очистки.
5.1.3. Для отбора проб из систем под давлением или разряжением используют устройства, уравнивающие давление или разряжение с сосудом, куда производят отбор пробы.
5.2. Объем пробы должен превышать не менее чем в три раза необходимый для одного определения требуемого числа показателей.
5.2.1. В местах, оборудованных стационарными пробоотборными коммуникациями, отбор проб должен производиться непосредственно в сосуд для хранения и транспортировки проб.
5.2.2. Отбор проб для определения взвешенных веществ,
показателей БПК и ХПК должен производиться в отдельные сосуды
5
однократным наполнением без перелива.
5.2.3. Пробу природных вод с намеченной глубины отбирают с помощью специальных устройств - батометров. В большинстве случаев допускается отбор проб воды прямо в бутыль. Пробы стоячих вод отбираются различными модификациями пробоотборников. После каждого отбора проб пробоотборник необходимо тщательно вымыть струей чистой воды; в этих целях можно применять моющие средства.
5.2.4. Особенности способов отбора проб для определения конкретных показателей должны быть изложены в соответствующих методиках.
6. Посуда для хранения проб
6.1. Для хранения проб следует применять сосуды из стекла или
полиэтилена с притертыми или плотно навинчивающимися крышками.
Допускается также применение корковых и резиновых пробок, если
исследуемая проба не содержит ртути, серебра, озона, органических
веществ и не требуется определения БПК и ХПК.
5
6.2. Стеклянную посуду моют и обезвреживают хромовой смесью,
тщательно отмывают от кислоты и пропаривают. Полиэтиленовую посуду
споласкивают ацетоном, соляной кислотой (1:1), (допускаются
синтетические моющие средства), несколько раз ополаскивают
водопроводной водой, а затем дистиллированной водой.
6.3. Отбор проб для определения БПК и ХПК производится только
5
в стеклянную посуду, а нефтепродуктов - согласно ГОСТу 17.1.4.01-80.
6.4. Перед отбором проб посуду, в которую ее набирают, надо 2-3 раза ополоснуть анализируемой водой. Пробу воды для определения нефтепродуктов надо отбирать в отдельную проградуированную посуду, не ополаскивая ее исследуемой водой. Для определения содержания нефтепродуктов отбирают обычно 1 л воды в отдельную посуду. Для определения микроколичеств нефтепродуктов отбирают 2-3 л и более. Для анализа используют весь объем отобранной жидкости, тщательно перенося в делительную воронку адсорбированные на стенках посуды нефтепродукты (хлороформом, эфиром, четыреххлористым углеродом).
6.5. Корковые пробки следует предварительно прокипятить в дистиллированной воде, а резиновые - в 5-процентном р-ре соляной кислоты в течение 20-30 мин, а затем - в 20-процентном р-ре едкого натрия, после чего тщательно прополаскивают дистиллированной водой.
6.6. Посуда, в которую производится отбор проб, должна быть промаркирована способом, исключающим возможность ее нарушения. Надписи лучше делать нестирающейся краской. Номера следует записывать в акт отбора проб.
7. Регистрация, хранение, консервация
и транспортировка проб
7.1. Для каждого обследуемого выпуска, где производят отбор проб, составляется документ - акт отбора проб (приложение 1).
7.2. Акт отбора проб должен быть подписан представителем, уполномоченным на то руководством проверяемого объекта.
В случае невозможности вызова представителя водопользователя (выходные дни, аварийные ситуации и т.п.), неявки представителя по каким-либо причинам или отказа от подписи об этом делается соответствующая запись в акте отбора, которая заверяется подписью свидетеля.
7.3. Хранение проб сточных вод допускается лишь в том случае, если анализ не может быть произведен сразу после их отбора или, в крайнем случае, через 12 часов. При этом необходимо строго соблюдать допустимые сроки хранения.
7.4. Для продления срока сохранности воды в том состоянии, в котором она находилась в момент взятия пробы, ее необходимо законсервировать (приложение 2).
7.5. Если определяемые в пробе компоненты не могут быть законсервированы одним и тем же способом, то такие пробы отбирают в отдельные бутылки и проводят соответствующую для каждого из определений консервацию.
7.6. Транспортировка проб сточных вод осуществляется любым видом транспорта, обеспечивающим сохранность проб и их быструю доставку, кроме общественного.
7.7. Транспортировка должна быть организована таким путем, чтобы исключить перегрев и переохлаждение пробы.
8. Техника безопасности при отборе проб
8.1. К работе по отбору проб для химического анализа допускаются лица не моложе 18 лет, усвоившие правила техники безопасности и производственной санитарии и успешно сдавшие экзамены квалификационной комиссии.
8.2. В связи с тем, что сточные воды могут содержать токсичные или воспламеняющиеся вещества и могут представлять опасность микробиологического или вирусного характера, при их отборе необходимо соблюдать особую осторожность, используя резиновые перчатки, респиратор, резиновые сапоги. После отбора проб необходимо тщательно вымыть руки с мылом и протереть спиртом.
8.3. Отбор радиоактивных и горячих сточных вод и проб из систем, находящихся под давлением, требует специального оборудования и спецодежды.
8.4. При взятии проб из больших емкостей (отстойники, накопители, усреднители) необходимо надевать спасательные жилеты и использовать страховочные канаты.
8.5. При проведении постоянных отборов проб воды место их отбора должно обеспечивать безопасный отбор проб в любое время года.
8.6. Лица, привлекаемые к отбору проб воды, обеспечиваются надувными спасательными жилетами, должны уметь грести, плавать, оказывать первую помощь при несчастных случаях, периодически проходить инструктаж по технике безопасности.
8.7. Отбор проб поверхностных и сточных вод должны производить не менее двух человек.
Приложение 1
"___"_________________ 199__ г. ______________________________
(место составления)
Акт отбора проб сточных и поверхностных вод
Предприятие, организация (водный объект) ___________________________
____________________________________________________________________
Вид сточных вод ____________________________________________________
Дата отбора проб ___________________________________________________
____________________________________________________________________
Особые метеоусловия во время отбора проб ___________________________
(дождь, снег и др.)
____________________________________________________________________
Место отбора проб, время, объем, номер и вид отобранной пробы ______
1. ____________________________________________________________
____________________________________________________________________
2. ____________________________________________________________
____________________________________________________________________
3. ____________________________________________________________
____________________________________________________________________
4. ____________________________________________________________
____________________________________________________________________
5. ____________________________________________________________
____________________________________________________________________
6. ____________________________________________________________
____________________________________________________________________
Пробы отобрал ______________________________________________________
(фамилия, имя, отчество, должность, подпись
____________________________________________________________________
представителя органов Минприроды)
При отборе присутствовали:
______________________________ _______________________
(И.О.Фамилия, должность) (подпись)
______________________________ _______________________
______________________________ _______________________
______________________________ _______________________
______________________________ _______________________
Примечание. Акт отбора проб должен быть подписан
представителем, уполномоченным на то руководством проверяемого
объекта. В случае невозможности вызова представителя
водопользователя (выходные дни, аварийные ситуации и т.п.), неявки
представителя водопользователя по каким-либо причинам или отказа от
подписи об этом делается соответствующая запись в акте отбора,
которая заверяется подписью свидетеля.
Приложение 2
СПОСОБЫ КОНСЕРВАЦИИ ПРОБ
---------------+-----------------------------------------------------¬
¦Компоненты или¦Указание о консервации, сроки определения после ¦
¦свойство ¦отбора проб ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦ 1 ¦ 2 ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Азот общий ¦См. ниже "Общее содержание азота" ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Азот органи- ¦ -"- ¦
¦ческий ¦ ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Алюминий ¦Пробы отбирают в бутыли, промытые кислотой: ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦а) определение проводят по возможности не позже, чем ¦
¦ ¦через 2 ч; ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) прибавляют 5 мл HCl (соляной к-ты) на 1 л пробы (в¦
¦ ¦случае надобности) ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Аммиак и анио-¦а) определение проводят сразу же; ¦
¦ны аммония +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) пробу хранят при 3-4 град. С; ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦в) прибавляют 1 мл H SO (серной к-ты) на 1 л пробы; ¦
¦ ¦ 2 4 ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦г) прибавляют 2-4 мл CHCl (хлороформа) на 1 л пробы ¦
¦ ¦ 3 ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Анионные СПАВ ¦Прибавляют 2-4 мл CHCl (хлороформа) на 1 л пробы ¦
¦ ¦ 3 ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Бораты ¦Обычно пробу не консервируют, их собирают в полиэти- ¦
¦ ¦леновые бутыли или в бутыли из стекла, из которого ¦
¦ ¦бор не выщелачивается ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦БПК (биологи- ¦Нельзя консервировать. Пробу хранят при 2-4 град. С, ¦
¦ческое потреб-¦обрабатывают не позднее чем через 24 ч ¦
¦ление кислоро-¦ ¦
¦да) ¦ ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Взвешенные ве-¦Пробы не консервируют; определение следует проводить ¦
¦щества ¦не позднее чем через 1 сутки ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Вкус ¦Не консервируют. Определение не позднее чем через 2 ч¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Водородные ¦См. ниже "Кислотность" ¦
¦ионы ¦ ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Гидроксильные ¦См. ниже "Кислотность", "Щелочность" ¦
¦ионы ¦ ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Гуминовые в-ва¦Не консервируют. Определение не позже чем через 3 су-¦
¦ ¦ток. ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Двуокись угле-¦См. ниже "Кислотность", "Щелочность" ¦
¦рода ¦ ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Двуокись хлора¦Не консервируют. Определение надо проводить сразу же ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Железо ¦Общее содержание железа: прибавляют 25 мл азотной ¦
¦ ¦к-ты (HNO ) на 1 л пробы ¦
¦ ¦ 3 ¦
¦ ¦ ¦
¦ ¦Различают формы железа: прибавляют 25 мл раствора ¦
¦ ¦ацетата натрия (68 г CH COONa 3H O в 500 мл H O) и 25¦
¦ ¦ 3 2 2 ¦
¦ ¦ ¦
¦ ¦мл раствора уксусной к-ты (1666,7 мл CH COOH в расче-¦
¦ ¦ 3 ¦
¦ ¦ ¦
¦ ¦те на 100-процентную в 500 мл H O) на 1 л пробы. При ¦
¦ ¦ 2 ¦
¦ ¦ ¦
¦ ¦взятии пробы следует избегать соприкосновения воды с ¦
¦ ¦воздухом. Внимание! Возможна адсорбция железа стенка-¦
¦ ¦ми сосуда ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Жесткость ¦Не консервируют. См ниже "Кальций", "Магний" ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Жирные кислоты¦Не консервируют. Определение надо проводить как можно¦
¦ ¦раньше в день отбора проб ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Жиры ¦См. ниже "Экстрагируемые в-ва" ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Запах ¦Не консервируют. Определение проводят не позднее чем ¦
¦ ¦через 2 ч, в крайнем случае не позднее конца дня от- ¦
¦ ¦бора; некоторые запахи надо устанавливать на месте ¦
¦ ¦(запах хлорофенолов и т.п.) ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Иодное число ¦Не консервируют. Определение надо проводить в тот же ¦
¦ ¦день, лучше всего сразу ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Кадмий ¦Пробы собирают в чистые стеклянные или полиэтиленовые¦
¦ ¦бутыли и прибавляют 5 мл концентрированной HNO3 ¦
¦ ¦(азотной кислоты) на 1 л пробы. Внимание! Возможна ¦
¦ ¦адсорбция кадмия стенками бутыли ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Калий ¦Не консервируют. Пробы собирают в полиэтиленовые со- ¦
¦ ¦суды или бутыли из стекла, из которого калий не выще-¦
¦ ¦лачивается ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Кальций ¦Не консервируют ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Карбонаты и ¦См. ниже "Кислотность", "Щелочность" ¦
¦двуокись угле-¦ ¦
¦рода ¦ ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Катионо-актив-¦См. ниже "Анионоактивные синтетические моющие в-ва" ¦
¦ные синтети- ¦ ¦
¦ческие моющие ¦ ¦
¦в-ва ¦ ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Кислород ¦Не консервируют. Собирают в "кислородные" склянки, ¦
¦ ¦при этом лучше использовать специальную насадку. К ¦
¦ ¦пробе сразу прибавляют соответствующие реактивы ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Кислотность ¦Не консервируют: ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦а) определение проводят сразу же на месте; ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) отбор пробы проводят при помощи специальной насад-¦
¦ ¦ки (как при определении кислорода), сосуд заполняют ¦
¦ ¦водой доверху, чтобы не оставалось пузырьков воздуха;¦
¦ ¦при транспортировке предохраняют пробу от нагревания ¦
¦ ¦и определения производят не позднее чем через 1 сутки¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Крахмал ¦См. ниже "Сахар", "Крахмал" ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Лигнинсульфо- ¦Не консервируют. Определение производят не позднее ¦
¦новые кислоты,¦чем через 72 ч после взятия пробы ¦
¦танин ¦ ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Магний, марга-¦Пробы не консервируют: ¦
¦нец +-----------------------------------------------------+
¦ ¦а) определение проводят сразу после взятия пробы; ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) прибавляют 5 мл HNO (концентрированной к-ты азот-¦
¦ ¦ 3 ¦
¦ ¦ной) на 1 л пробы. Внимание! Может произойти осажде- ¦
¦ ¦ние гидроокиси марганца, ее последующее окисление и ¦
¦ ¦адсорбция стенками сосуда ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Масла ¦См. ниже "Экстрагируемые в-ва" ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Медь ¦а) прибавляют 5 мл HNO (концентрированной азотной ¦
¦ ¦ 3 ¦
¦ ¦к-ты) на 1 л пробы; ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) прибавляют 5-10 мл HCl (1:1) на 1 л пробы. Внима- ¦
¦ ¦ние! Возможна адсорбция меди стенками сосуда ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Минеральные ¦См. ниже "Экстрагируемые в-ва" ¦
¦масла ¦ ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Мышьяк ¦Прибавляют 5 мл HCl (концентрированной соляной к-ты)¦
¦ ¦на 1 л пробы. ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦а) определение проводят не позднее чем через 2 часа ¦
¦ ¦после отбора пробы; ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) биологические процессы прекращают прибавлением 2 ¦
¦ ¦мл CHCl на 1 л пробы ¦
¦ ¦ 3 ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Мутность ¦а) определение проводят в тот же день или сохраняют ¦
¦ ¦пробу в темном месте и проводят определение не позд- ¦
¦ ¦нее чем через 1 сутки; ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) прибавляют 2-4 мл CHCl (хлороформ) на 1 л пробы ¦
¦ ¦ 3 ¦
¦ ¦(перед началом анализа пробу надо взболтать) ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Натрий ¦Пробу надо отбирать в полиэтиленовые бутыли или в бу-¦
¦ ¦тыли из стекла, из которого натрий не выщелачивается ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Неионогенные ¦См. выше "Анионоактивные синтетические моющие в-ва" ¦
¦синтетические ¦ ¦
¦моющие в-ва ¦ ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Никель ¦Прибавляют 5 мл HNO (азотной к-ты) на 1 л пробы ¦
¦ ¦ 3 ¦
¦ ¦(нельзя консервировать при наличии цианидов) ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Нитраты ¦Определение проводят в день взятия пробы. Пробы хра- ¦
¦ ¦нят при 3-4 град. С ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Нитриты ¦ -"- ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Общее содержа-¦а) прибавляют 1 мл H SO (концентрированной серной ¦
¦ние ¦ 2 4 ¦
¦ ¦к-ты) на 1 л пробы, определение проводят не позднее ¦
¦ ¦чем через 1 сутки; ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) прибавляют 2-4 мл CHCl (хлороформ) на 1 л пробы ¦
¦ ¦ 3 ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Общее содержа-¦Внимание! Возможна адсорбция фосфатов стенками буты- ¦
¦ние фосфора ¦ли. Не консервируют ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Озон ¦Не консервируют. Определение надо проводить сразу же ¦
¦ ¦(стойкость озона в пробе повышается при охлаждении ¦
¦ ¦пробы и понижении pH) ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Общее содержа-¦Не консервируют. Хранят при температуре 3-4 град. С. ¦
¦ние примесей ¦Определение проводят не позднее чем через 3 дня ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Окисляемость ¦а) по Кубелю: прибавляют 2 мл H SO (1:2 серной к-ты)¦
¦ ¦ 2 4 ¦
¦ ¦на 100 мл пробы. При определении надо учитывать коли-¦
¦ ¦чество прибавленной к-ты; ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) окисление бихроматом: прибавляют 1 мл концентриро-¦
¦ ¦ванной H SO (серной к-ты) на 1 л пробы; ¦
¦ ¦ 2 4 ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦в) пробу хранят при 3-4 град. С и определение прово- ¦
¦ ¦дят не позже чем через 1 сутки ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Органический ¦а) пробу анализируют в тот же день; ¦
¦углерод +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) прибавляют 1 мл H SO (концентрированной серной ¦
¦ ¦ 2 4 ¦
¦ ¦к-ты) на 1 л пробы ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦pH ¦См. выше "Кислотность" ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Плотность ¦Не консервируют ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Прозрачность ¦Не консервируют. Определение проводят сразу же после ¦
¦ ¦отбора ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Светопропуска-¦См. ниже "Фосфаты" ¦
¦ние ¦ ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Растворенные ¦Не консервируют. Определение проводят не позже чем ¦
¦в-ва ¦через 1 сутки ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Роданиды ¦Не консервируют. Определение проводят не позже чем ¦
¦ ¦через 1 сутки ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Сахар и крах- ¦Определение проводят не позже чем через сутки ¦
¦мал ¦ ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Свинец ¦а) прибавляют 3 мл HNO (концентрированной азотной ¦
¦ ¦ 3 ¦
¦ ¦к-ты) на 1 л пробы; ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) прибавляют 2 мл CH COOH (в пересчете на 100%) на 1¦
¦ ¦ 2 ¦
¦ ¦л пробы ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Серебро ¦Прибавляют 5 мл HNO (концентрированной к-ты) на 1 л ¦
¦ ¦ 3 ¦
¦ ¦пробы. Внимание! Возможна адсорбция серебра стенками ¦
¦ ¦бутыли ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Сероводород ¦См. ниже "Сульфиды" ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Силикаты ¦Пробы собирают в полиэтиленовые бутыли; прибавляют 1 ¦
¦ ¦мл H SO (1:3) на 1 л пробы ¦
¦ ¦ 2 4 ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Смола ¦См. ниже "Экстрагируемые в-ва" ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Соленость ¦Не консервируют. Некарбонатная соленость определяется¦
¦ ¦не позднее чем через 3 суток. См. "Кислотность", "Ще-¦
¦ ¦лочность" ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Сульфаты ¦Не консервируют ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Сульфиды ¦Пробы собирают в отдельные бутыли, лучше с насадкой ¦
¦ ¦(как для определения кислорода): ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦а) прибавляют 10 мл 10-процентного раствора ацетата ¦
¦ ¦кадмия или цинка на 1 л пробы; ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) пробы не консервируют (сточные неочищенные феноль-¦
¦ ¦ные воды). Растворенные сульфиды: определение надо ¦
¦ ¦проводить как можно раньше после отбора пробы, не ¦
¦ ¦консервируя ее ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Сульфиты ¦а) определение проводят как можно раньше после отбора¦
¦ ¦пробы; ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) пробы отбирают в отдельные бутыли, в которые пред-¦
¦ ¦варительно вводят 0,2 мл 20-процентного раствора NaOH¦
¦ ¦и 2 мл глицерина в 100 мл пробы ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Температура ¦Измерение проводят сразу ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Углеводороды ¦Не консервируют. Пробу сохраняют в холодном месте и ¦
¦ароматические ¦анализируют не позже чем через 1 сутки ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Удельная элек-¦Не консервируют. Измерения надо проводить не позже ¦
¦тропроводность¦чем через сутки ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Фенолы ¦а) если содержание фенолов превышает 100 мг/л, опре- ¦
¦ ¦деление надо проводить, не консервируя пробы, не поз-¦
¦ ¦же чем через 5 суток; ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) пробы, содержащие менее 100 мг/л фенолов, можно ¦
¦ ¦консервировать добавлением 4 г NaOH на 1 л пробы; в) ¦
¦ ¦пробы, содержащие не менее 0,05 мг/л фенолов, надо ¦
¦ ¦анализировать сразу ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Формальдегид ¦Не консервируют. Анализируют сразу на месте отбора ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Фосфаты ¦а) определение проводят как можно раньше после отбора¦
¦ ¦пробы; ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) прибавляют 4 мл CHCl на 1 л пробы и определение ¦
¦ ¦ 3 ¦
¦ ¦проводят в тот же день. Пробу нельзя консервировать ¦
¦ ¦кислотой ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Фториды ¦Не консервируют. Пробу отбирают в полиэтиленовые бу- ¦
¦ ¦тыли, которые перед этим не были использованы для ¦
¦ ¦хранения в них проб с высоким содержанием фторидов ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Хлор "актив- ¦Не консервируют. Пробы отбирают в отдельные бутыли из¦
¦ный" ¦темного стекла, предохраняя от действия солнечных лу-¦
¦ ¦чей и сотрясений. К анализу приступают сразу же после¦
¦ ¦отбора пробы ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Хлориды ¦Не консервируют. В исключительных случаях прибавляют ¦
¦ ¦2-4 мл CHCl (хлороформа) на 1 л пробы, чтобы пода- ¦
¦ ¦ 3 ¦
¦ ¦вить биохимические процессы ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦ХПК (химичес- ¦Не консервируют. Пробы хранят при 3-4 град. С. К ана-¦
¦кое потребле- ¦лизу приступают не позднее чем через 24 часа после ¦
¦ние кислорода)¦отбора пробы. В исключительных случаях прибавляют 1мл¦
¦ ¦концентрированной серной кислоты на 1 л пробы и про- ¦
¦ ¦водят определение биохроматным методом ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Хром ¦ ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦а) определение¦Консервируют. Прибавляют 5 мл концентрированной азот-¦
¦общего содер- ¦ной кислоты (HNO ) на 1 л пробы ¦
¦жания хрома ¦ 3 ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦б) раздельное ¦Не консервируют. Возможна адсорбция хрома стенками ¦
¦определение ¦бутыли. К анализу приступают как можно раньше в день ¦
¦хрома (III) и ¦отбора пробы ¦
¦хрома (IV) ¦ ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Цветность ¦Учитывая возможность биохимических процессов, сейчас ¦
¦ ¦же после отбора следует внести по 2 мл CHCl на 1 л ¦
¦ ¦ 3 ¦
¦ ¦пробы. К определению приступают как можно раньше в ¦
¦ ¦день отбора пробы ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Цианиды ¦Пробы, содержащие цианиды, нельзя консервировать кис-¦
¦ ¦лотой: ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦а) определение проводят сразу; ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) доводят значение pH пробы добавлением щелочи, по ¦
¦ ¦крайней мере, до 11 и сохраняют пробу при 3-4 град. С¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Цинк ¦Консервируют. Прибавляют 1 мл концентрированной H2SO4¦
¦ ¦(серной к-ты) на 1 л пробы (нельзя консервировать ¦
¦ ¦пробы при наличии в них цианидов) ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Щелочность ¦Не консервируют: ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦а) определение проводят сразу; ¦
¦ +-----------------------------------------------------+
¦ ¦б) бутыль заполняют пробой доверху и приступают к ¦
¦ ¦анализу не позднее чем через 1 сутки ¦
+--------------+-----------------------------------------------------+
¦Экстрагирующие¦Пробу надо собирать в широкогорлую банку, в особен- ¦
¦в-ва ¦ности при определении жиров и смолистых веществ. Оп- ¦
¦ ¦ределение следует проводить как можно раньше. При оп-¦
¦ ¦ределении минеральных масел и жиров пробу консервиру-¦
¦ ¦ют добавлением 5 мл H2SO4 (серной кислоты 1:1) на 1 л¦
¦ ¦пробы. Для консервации нельзя использовать хлороформ ¦
¦--------------+------------------------------------------------------
| 
